Распределительная хроматография двумерная

По-видимому, различные токоферолы можно также выделить методом распределительной хроматографии на пропитанных слоях или провести одно- или двумерное разделение их нитрозопроизводных, как это делают в случае хроматографии на бумаге [36]. [c.231]

Часто применяют двумерный метод с использованием в одном направлении адсорбционной, в другом — распределительной хроматографии. [c.73]

Для этой цели применен метод распределительной хроматографии с обращенной фазой. Неподвижной фазой служит слой силикагель — гипс, пропитанный парафиновым маслом [30]. На таком слое в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной парафиновым маслом, разделены холестериновые эфиры неразвет-вленных высших жирных кислот как с короткими, так и длинными цепочками атомов. Продолжительность разделения 50 мин. Для разделения смесей насыщенных и ненасыщенных эфиров холестерина применена двумерная хроматография на слое силикагель — гипс в первом направлении в системе тетралин — гексан (1 3) и во втором направлении — после пропитки слоя парафиновым маслом—в системе метилэтилкетон — ацетонитрил (7 3), на 80% насыщенной тем же маслом. [c.119]

Хорошие результаты получают при разделении сложной смеси веществ путем сочетания распределительной хроматографии на бумаге с электрофорезом при проведении их одновременно или раздельно. В этом случае, так же как и в двумерной хроматограмме, разделение веществ происходит на бумаге и осуществляется с одной стороны вследствие неодинакового распределения компонентов между двумя несмешивающимися жидкостями, с другой—различного движения компонентов смеси в электрическом поле . [c.119]

В настоящее время различают следующие варианты бумажного способа распределительной хроматографии одномерный и двумерный (восходящий и нисходящий), круговой и электрофоретический. [c.390]

Различают три вида распределительной хроматографии одномерную, двумерную и трехмерную. Первые два вида относятся к бумажной хроматографии, так как одно-и двумерную хроматограммы получают на бумаге третий вид относится к колоночной хроматографии, так как хроматограмму получают на колонке с сорбентом. [c.34]

Разделение можно осуществлять распределительной хроматографией с обращенной фазой и адсорбционной. Часто при двумерном способе приходится применять в одном направлении адсорбционную, в другом— распределительную хроматографию. В качестве неподвижной фазы в первом случае используют парафиновое масло, силиконовое масло, ундекан, тетрадекан. [c.38]

Одно из преимуществ метода пропитки адсорбента жидкостью после нанесения слоя адсорбента реализуется при двумерной хроматографии. В этом случае пропитку адсорбента проводят по окончании первого проявления хроматограммы. При этом адсорбент можно модифицировать таким образом, что он при втором элюировании приобретет новые адсорбционные характеристики и в результате улучшится разделение. Так, например, Кауфман и сотр. [451] вначале проводили обычное адсорбционное хроматографическое разделение в одном направлении, после этого пропитывали адсорбент на пластинке парафиновым маслом или ундеканом [452] и проводили в перпендикулярном направлении разделение методом распределительной хроматографии с обращенной фазой. Урбах [423] сначала проводил разделение на оксиде алюминия в одном направлении, далее пропитывал адсорбент 2-феноксиэтанолом и хроматографировал в перпендикулярном направлении. Бергельсон и сотр. [445] при разделении мононенасыщенных жирных кислот первое элюирование проводили на силикагеле, пропитанном додеканом, затем наносили на пластинку комплексообразователь (нитрат серебра) и элюировали еще раз в поперечном направлении. [c.99]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Важным этапом стало открытие Н. А. Измайловым и М С. Шрайбер метода хроматографии в тонком слое в 1938 г. в Харьковском. химико-фармацевтическом институте. Далее существенным в развитии хроматографии стало открытие Мартином и Сингом в 1940 г. варианта жидкостной распределительной хроматографии на примере разделения ацетильных производных аминокислот на колонке, заполненной силикагелем, насыщенным водой, с использованием хлороформа в качестве растворителя. Тогд же было отмечено, что в качестве подвижной фазы может быть использована не только жидкость, но и газ. Далее эти ученые предложили осуществлять разделение производнцх аминокислот на смоченной водой бумаге с бутанолом в качестве подвижной фазы. Они же осуществили первую двумерную систему разделения. [c.15]

Разделение веществ проводится адсорбционной и распределительно хроматографией с обращенной фазо 1. В последнем случае в качестве неподвижной фазы для пропитки слоя были использованы такие лииофильные вещества, как ундекан, тетрадекан, парафиновое масло и силиконовые масла различной вязкости. Применение последнего метода позволило разделять гомологи высших жирных кислот. Для разделения смесей веществ различных классов, часто встречающихся ири гидролизе липидов, с успехом используют двумерньи метод хроматографирования. При этом в некоторых случаях нрименяют частичную пропитку слоя. Иногда при использовании двумерного метода в одном направлении применяют адсорбционную, а в другом — распределительную хроматографию. [c.63]

Как и хроматографию вообще, БХ можно разделить на распределительную, адсорбционную и ионообменную, а также на аналитическую и препаративную. По характеру методики мы различаем также проточную (непрерывную) хроматографию, соответствующую проявительной хроматографии в колонках (с тем различием, что не всегда элюируются все зоны), повторное хроматографирование, когда хроматографический процесс прерывают по достижении определенного положения фронта растворителя, хроматограмму сушат, после чего вновь проводят хроматографирование (иногда по нескольку раз) с той же или другой системой растворителей, и, наконец, одно- и двумерную, круговую и центрифужную хроматографию, а также хроматографию на хроматограммах клиновидной формы. В распределительной хроматографии можно выделить нормальную и обращенно-фазную хроматографию. В последнем случае (в отличие от нормального метода) неподвижная фаза более ли-пофильна, чем подвижная фаза. Отдельные типы БХ подробно рассматриваются ниже. [c.59]

Группа пептидов, полученная некоторыми из приведенных методов, далее разделяется обычно методом распределительной хроматографии на бумаге (чаще всего ватман 1 или 4). Применяется, в частности, одно.мерпая хроматография с последовательным использованием пескольких растворителей (см. раздел о пептидах, стр. 461) или двумерная хроматография. [c.468]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

Пробу анализируемой смеси веществ наносят на диагональ пластинки на расстоянии 1 — 2 см от угла. Движение разделяющей жидкости происходит сначала в одном направлении при этом смесь веществ частично разделяется, а пятна лел ат на одной линии, недалеко от края пластинки. Затем, после высушивания пластинки, разделение происходит в перпендикулярном направлении в другой системе. При этом разделяют неразделившиеся в первом направлении компоненты. Двумерная хроматография особенно удобна при разделении многокомпонентных смесей веществ. Очень хорошие результаты получают иногда, если при разделении в одном направлении пользуются адсорбционной, а в другом — распределительной X р ом а то г р афией. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология