Тонкослойная хроматография относительная скорость

Возможно, что значения ко для тонкослойных пластинок будут того же порядка (8 10 ) даже при более широком спектре материалов, если используемые сорбенты характеризуются относительно узким распределением частиц по размерам. Однако нет надежных данных, полученных при контролируемых экспериментальных условиях (при которых гарантируется отсутствие предварительного насыщения) и подтверждающих такое предположение. Поскольку значения ко оказываются относительно постоянными или из-за того, что величина с1р достаточно хорошо известна (для материалов, предназначенных для тонкослойной хроматографии), целесообразно воспользоваться коэффициентом скорости 0 вместо а для описания скорости потока [c.53]

На рис. 59 показаны некоторые из таких воздействии на градиент, отмечаемый в круговой бумажной хроматографии, а на рис. 62 иллюстрируются некоторые ситуации, отмечаемые в круговой (центробежной) тонкослойной хроматографии при работе с и-камерами. Как и предполагалось, количество растворителя в слое снижается при увеличении расстояния от центра пластинки. Создается типичный "антипараллельный градиент" (см. соответствующую главу), сжимающий пятна таким образом, что они преобразуются в эллипс. Профиль градиента оказывается довольно пологим при наибольщей скорости поступления растворителя в слой (порядка 1 мкл/с), но приобретает увеличивающуюся крутизну прн снижении скорости потока (показанный на рис. 62.а). Кривая, соответствующая скорости 1 мкл/с (показанная на рис. 62.6), представляет собой специальный случай (когда профиль идеально полог и находится на одном уровне) аналогичный график, приведенный на рис. 62.а, скошен вниз. Такое существенное различие объясняется тем, что эксперименты в случае а проводились при относительной влажности около 45%, а в случае б - 90%. При такой высокой влажности слоем улавливается столь много воды, что она частично вытесняется движущимся фронтом гидрофильного ацетона (в результате вода движется в виде бесцветного кольца впереди фронта растворителя). Поскольку вода перемещается по слою медленнее ацетона, следующий за ней растворитель замедляется кольцом воды, в результате чего объемный градиент выравнивается (см. также рис. 19). [c.166]

Янак [49, 50] и Кайзер [51] описали более изящную методику. В этом случае тонкослойную пластинку перемещают под выходной трубкой газового хроматографа. Причем скорость перемещения пластины регулируют так, что элюируемое из колонки соединение наносится на пластинку, движущуюся со скоростью, равной скорости ленты самописца газового хроматографа. Устройство для перемещения пластинки может включаться от самописца, благодаря чему отдельные пики наносятся на пластинку в виде индивидуальных пятен в это время перемещение пластинки прекращается. Последний метод обеспечивает нанесение более концентрированной пробы. После того как на пластинку нанесены пятна анализируемых проб, хроматограмму элюируют обычным образом. Как указал Кайзер, в ряде случаев обе системы дополняют друг друга, особенно если разделение методом газовой хроматографии основано, например, на различии в относительных летучестях, а разделение методом ТСХ проводится, например, в соответствии с наличием определенных функциональных групп. Янак и др. [52] использовали незакрепленные слои и применяли соединительное устройство, с помощью которого тонкослойную [c.375]

Абсолютную или линейную скорость передвижения компонента по адсорбенту w непосредственно измертъ трудно. Более целесообразно в случае возникновения такой задачи вычислять w (И.9). В жидкостной распределительной бумажной и тонкослойной хроматографии эта задача решается просто по расстоянию, пройденному пятном хроматографируемого вещества за данный лромежуток времени. Однако более целесообразно в качестве характеристики удерживания пользоваться относительной скоростью Rf передвижения хроматографической полосы (пятна). В случае ЖЖХ ее определяют соотношением [c.40]

В обычном варианте тонкослойной хроматографии поток растворителя обусловливается действием капшшярных сил. Основным преимуществом этого способа является его простота, но к недостаткам относятся изменение скорости потока через слой (большую часть времени величина скорости оказывается неоптимальной), относительно большая продолжительность элюирования (подчиняющаяся квадратичной зависимости) при относительно малых длинах разделяющего участка, низкая разрешающая способность. [c.261]

Ппвпды против 1) умеренная потеря разрешающей способности (для веществ, характеризующихся почти одинаковой степенью удерживания) в диапазоне высоких значений Кг 2) относительно низкая скорость потока при гг - а 4 см (если не повышена приложением давления) 3) метод не так прост и доступен, как линейное элюирование 4) относительно мало число одновременно анализируемых образцов (5-10) 5) не может быть реализован двухмерный вариант тонкослойной хроматографии. [c.289]

Рис. 109 иллюстрирует историю совершенствования качества пластинок с силикагелем, выпускаемых основной фирмой-поставщиком. Прежде всего удивительно то, что значения Кг даже в наиболее чувствительной области (Кг=0,5 рис. 54) изменялись менее че.м на 0.1 ед. для материалов, изготавливавшихся на протящении 20 лет (в 1986 г. отмечались все те же самые уровни). При подобной оценке, конечно, активность поддерживалась постоянной благодаря сохранению относительной влажности на уровне 40%. Единственный выпадающий за эти границы результат, соответствующий материалам, изготовленным в 1958 г.. обусловлен (вероятно) иной структурой пор. Скорость потока постепенно приближалась к более оптимальной (увеличивалась) в случае пластинок, изготавливаемых без закрепителя (для пластинок с закрепителем такое изменение происходило медленнее и в меньшей степени). Первое улучшение распределения частиц по размерам было отмечено в 1971 г. При уменьшении размера частиц (в 1976-1978 гг.) выявилось значительное повышение эффективности пластинок. Именно тогда появился термин "высокоэффективная тонкослойная хроматография", первоначально применительно к слоям с размером частиц 5 мкм. используемым в центробежной тонкослойной хроматографии (при работе с и-камерами). [c.306]

Однако, по нашему мнению, ТГ следует сочетать с газохроматографическим анализом продуктов, образующихся при различных температурах. Аналогичное решение для сочетания аналитического пиролиза, проводимого при программировании температуры, с анализом образующихся продуктов методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) было предложено Шталем и названо нм термофрактографией [34]. В термофрактографии небольшой образец анализируемого вещества (обычно несколько миллиграммов) нагревают с постоянной скоростью (линейное повышение температуры от 50 до 450°С) в потоке азота (30 мл/мин). Образующиеся летучие продукты собираются на медленно перемещающуюся относительно выхода из пиролитической камеры пластинку для ТСХ, образуя таким образом пробу вещества, нанесенную на стартовую линию. Затем продукты пиролиза разделяют и определяют с использованием обычной методики ТСХ. Полученные результаты отличаются от данных, полученных методом ПГХ. Метод был успешно применен для различных соединений (алкалоидов, эпоксидных смол, гликозидов, лигнинов, полиамидов, полиэфиров, сахаров, винилполимеров и других синтетических и природных полимеров). [c.89]

С сосудами с помоидью мостиков из фильтровальной бумаги (рис. 8-22). Жидкость движется через слой сорбснта, причем скорость тока определяется углом наклона пластинки (обычно 20°). Как и в тонкослойной хроматографии, пробег заканчивается до того, как интересующее вещество перейдет в нижний сосуд. Однако здесь применяется проток жидкости, т. е. в отличие от тонкослойной хроматографии в этом случае отсутствует фронт растворителя. Поэтому в тонкослойной гель-проникающей хроматографии не измеряют значения Rf, а положения пятен определяют относительно выбранного стандарта. [c.206]

Как видно из рис. 187, прн повышении степени предварительного насыщения последовательно снижаются отмечаемые значения Rf, но увеличивается скорость перемещения визуально обнаруживаемого фронта демонстрационная пластинка, помешенная в камеру Vario-KS, была подвергнута насыщающему воздействию дихлорметана в течение различных периодов времени (для соседних дорожек такое градиентное изменение степени предварительного насыщения оказалось ступенчатым). При выдержке 1-2 ч достигалось сорбционное насыщение. Значения Rf для Жирорастворимого желтого красителя (самое верхнее пятно) снижались от 0.71 (при отсутствии предварительного насыщения) до 0.32 (при предварительном насыщении в течение 2 ч). Основным последствием предварительного насыщения однокомпонентной подвижной фазой является пропорциональное снижение значений Rf. Это справедливо и для случая разделения на тонкослойных пластинках с обращенной фазой, и для классического варианта твердожндкофазной хроматографии (при употреблении относительно слабых растворителей), и для работы с сильными растворителями, когда содержание влаги мало (иначе попавшая в слой вода вытесняется растворителем, что обсуждается в следующем разделе). [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология