Желатинизация проба

Общая длительность процесса варки — 1,5 час с момента помутнения смеси. Конец варки определяется по плотности эмульсии, которая должна быть в пределах 1,17—1,2 г/см , в зависимости от природы фенольного сырья. Кроме того, определяют способность смолы к желатинизации при нагревании на плитке до 200° С. Если происходит зарезинивание , т. е. желатинизация пробы в данных условиях, то это указывает, что полученная водная смола имеет термореактивный характер (возможно, из-за неправильной дозировки) и что режим сушки должен быть иной, чем для новолачной смолы. [c.197]

При достижении температуры 135 °С и прекращении отгонки бутилового спирта дальнейший подъем температуры в реакторе 8 (до 145—160 °С) ведут при остаточном давлении 250—160 мм рт. ст. В этих условиях наряду с переэтерификацией протекает и дальнейшая конденсация полимера. Из аппарата периодически отбирают пробу для проверки степени конденсации полимера по времени желатинизации при 250 °С до стадии В. Если это время не превышает 6 мин, конденсация считается законченной (достигнута заданная степень полимеризации). Немедленно прекращают подачу пара в рубашку и выгружают полимер в горячем состоянии. [c.219]

В процессе конденсации из реактора 18 отбирают пробу для определения времени желатинизации полимера при 200 или 250 °С (в зависимости от марки лака). Конденсацию считают законченной при времени желатинизации 0,5—7 мин. [c.226]

По мере удаления летучих компонентов темп-ра в реакторе постепенно повышается. Заключительная стадия выпаривания наиболее ответственна при получении твердых резольных смол. Конденсация, сопровождающаяся выделением тепла, может быстро привести к получению смолы со слишком высокой степенью полимеризации или даже к отверждению смолы непосредственно в аппарате. Поэтому темп-ра в конце выпаривания не должна значительно превышать 100 °С. На этой стадии регулярно отбирают пробы смолы для контроля времени ее желатинизации при 150 °С. Когда этот показатель достигнет заданной величины, смолу сливают из реактора в охлаждающее устройство (см. ниже) или добавляют к ней органич. растворитель, обычно этиловый спирт, для получения 50—60%-ного р-ра смолы. Содержание фенола в твердых резольных смолах 8-12%. [c.358]

Процесс получения меламиновой смолы, как уже говорилось, протекает в несколько стадий, на каждой из которых происходят определенные изменения физико-химических свойств конденсата. Раствор меламина в формалине можно произвольно разбавить водой, но при охлаждении его осаждаются кристаллические метилолмочевины или непрореагировавший меламин. В процессе конденсации при повышенной температуре осадок перестает выделяться при охлаждении пробы, и при разбавлении ее холодной водой смола остается прозрачной и не растворяется даже в этаноле. В растворе находится смесь полимеров меламина, образующих гидрофильную меламиновую смолу с низкой степенью поликонденсации. На третьей стадии конденсации в смоле появляется гидрофобная фракция, которая осаждается при разбавлении водой. Количество гидрофобной фракции постепенно увеличивается, и для осаждения ее необходимо все меньшее количество воды. Смола становится растворимой в спирте. Наконец наступает момент, когда для осаждения на холоду гидрофобной смолы становится достаточно воды, содержащейся в формалине смола после охлаждения разделяется на два слоя нижний — содержащий большее количество смолы и определенное количество воды, и верхний — состоящий главным образом из воды и растворенных в ней сконденсированных метилольных соединений. Если продолжать нагревание, то температура расслоения смолы повышается, достигая в конце концов температуры реакции конденсации (например, температуры кипения). Смола становится мутной и расслаивается при температуре кипения с этого момента реакция протекает в двух фазах водной и смоляной. При дальнейшем нагревании смоляной фазы происходит необратимый процесс желатинизации и отверждения. Получается твердый продукт, бесцветный и неплавкий. Смолы, используемые для производства пресс-материалов имеют среднюю степень поликонденсации 2,5—3,2. [c.77]

Так как желатинирующая способность колло-дио нного хлопка не находится в точном соответствии ни с составом нитрующей смеси, ни с содержанием азота, т. е. бывает различной в разных партиях коллодионного хлопка, то в практической пригодности по следнего всегда убеждаются пробой на желатинизацию. [c.329]

Если после фильтрования фильтрат застывает при выпаривании в студень, то это указывает на нрисутствие нефелина. Но если оливина очень много, то эта проба не может считаться окончательной, так как некоторые, если не все, оливины значительно больше растворимы в азотной кислоте указанной концентрации, чем это мог предполагать Пирсон на основании своих исследований. Поэтому, если при выпаривании фильтрата обнаруживается большое количество железа, то можно считать, что желатинизация частьк или полностью произошла от оливина, и в этом случае следовало бы определить отношение между кремнекислотой и суммой железа и магния. Далее, нужно иметь в виду, что все другие очень легко растворимые силикаты, (если они присутствуют в породе) могут прп такой обработке разложиться в большей или меньшей степени и что апатит при этом растворяется полностью или большей частью. Монлвт быть, при применении еще более разбавленной азотной или какой-либо другой кислоты удалось бы уменьшить разложение оливина без одновременного ослабления действия кислоты на нефелин и т. п. В соединении с количественным анализом получаемого раствора этот способ [c.1036]

Для Производства метилсилоксановых жидкостей и метилснлок-сановых эластомеров, где очень строгие требования предъявляются к чистоте мономера, была разработана методика, при помошц которой среднее соотношение К/51 можно определять с точностью до 0,1% мол. СИз5Ю1,5. При этом применяют реакцию каталитической перегруппировки в присутствии кислоты [1595, 1791], в результате которой устанавливается равновесный средний молекулярный вес жидких метилсилоксанов аналогично способу, подробнее описанному в главе 14. Эта методика особенно удобна для определения незначительного количества трифункциональных полимерных звеньев в полимере, состоящем преимущественно из бифункциональных звеньев, т. е. для контроля чистоты исходного диметилдихлорсилана. Применяют либо вискозиметрическое определение, либо пробу на желатинизацию. [c.222]

При пробе на желатинизацию в пробирки с 10 г дифункцои-яального гидролизата добавляют разные количества монофункционального соединения, гексаметилдисилоксана (по 0,011 г или 0,1 % мол. монофункционального соединения), 0,4 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают каждую пробирку 3 часа. [c.223]

В круглодонной колбе емкостью 1 л нейтрализуют 450 мл (495 г, 6 моль) 36%-ного формалина, используя 10%-ный раствор едкого натра и универсальный индикатор. Затем в колбу загружают 122 г (1 моль) нитрата гуанидина (см. прим. 1) и 180 г (3 моль) мочевины и по каплям добавляют едкий натр до достижения pH = 7, 5—8. Содержимое колбы нагревают 2,5—3 ч на кипящей водяной бане с обратным холодильником. В процессе нагревания наблюдается окрашивание индикатора для нейтрализации массы дополнительно вводят около 50 мл 10%-ного раствора едкого натра. Обогрев прекращают после того, как подкисление пробы 2 н. растворам соляной кислоты до рН = 3 вызовет ее желатинизацию в течение 3—4 мин. Содержимое колбы переносят в химический стакан емкостью 1 л и при температуре 30—35°С подкисляют 50 мл 5%-ного раствора со- [c.298]

Для определения скорости желатинизации кремнийоргани-ческой смолы навеску лака (из расчета 0,5 г сухой смолы) помещают в лунку стальной плиты, обогреваемой электричеством. Плиту предварительно нагревают в зависимости от технических требований до 200—202° или 230—232°. Отмечают время, в течение которого смола переходит в желеобразное состояние, производя пробу сухой стеклянной палочкой. Началом определения считают момент прекращения кипения жидкости в лунке. Берут среднее из трех определений. [c.399]

Но, так как эти процессы -были бы связаны с изменением дис-персности, т. е. с изменением дисперсной фазы, то при таком наблюдении должны были бы применяться высоко чувствительные к изме- нению дисперсной фазы методы. Из таких методов зарекомендовали себя измерение вязкости и коагуляции. Измерения вязкости проводится следуюш,им образом время от вре.мени -в течении ковденсации берутся пробы из реактивной смеси и измеряется относительная вязкость. Во избежа1ние преждевременной желатинизации мы -брали на один моль мочевины три моля СН2О, при этом мы могли бы установить, что вязкость возрастает в течение конденсации, пока не достигает определенного оптимума. С этого времени вязкость изменяется только в незначительных границах табл, 6). [c.251]

При приготовлении гремучего студня в лабораторном масштабе поступают точно так, как при получении жидкой желатины в пробе на желатинизацию. Надо только учесть, что прибавление приблизительно двойного количества коллодионного хлопка ускоряет набухание, и переработка студня из-за большой вязкости и жесткости желатины затрудняется. Если вместо нитроглицерина применять трудно замерзающую смесь его с нитрогликолем (4 1 или 3 1), то желатй-иизация наступает уже при комнатной температуре спустя 15—30 мин. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология