Проба на нитрогруппу

Ре(П) как восстановитель, а Ре(1П) как окислитель оказываются пригодными прежде всего при анализе часто встречающихся проб, не содержащих железа. Так как величина потенциала системы Ре(1(1) — Fe(ll) относительно невелика, можно, правда, титровать только сильные окислители или сильные восстановители, используя соответственно Fe(ll) или Fe(IH). В качестве сильною восстановителя используют Ti(lll), реже Сг(Н). Хранить растворы этих реагентов и работать с ними следует в инертной атмосфере, исключающей контакт с воздухом. Это затрудняет работу с ними по этой причине их используют при выполнении серийных определений и значительно реже при выполнении отдельных определений. Система Ti(IV) — Ti(UI), потенциал которой сильно зависит от pH, приобрела особое значение в органическом анализе определение нитрогрупп, анализ красителей). Кроме того, существуют многие менее употребительные новые титриметрические методы. В качестве реагентов титранта были предложены [40] [c.82]

Растворяют 0,3 г анализируемого вещества в 10 мл 50%-ного этилового спирта и добавляют к раствору 0,5 г хлористого аммония и 0,5 г цинковой пыли. Смесь нагревают при непрерывном встряхивании в течение 2 мин до кипения. После охлаждения и фильтрования добавляют реактив Толленса ). Выделение осадка металлического серебра показывает, что исходное соединение содержало нитрозо-или нитрогруппу. Если исходное вещество уже само взаимодействует с реактивом Толленса, описанную выше пробу можно не проводить. В этом случае вещество восстанавливают действием олова с соляной кислотой в амин (см. стр. 513), а затем доказывают наличие аминогруппы. [c.575]

Азот, обнаруженный в пробе, может входить в состав аминогруппы, нитрозо- или нитрогруппы или указывать на гидразин, оксимы, семикарбазоны, амиды кислот, нитрилы, цианаты или изоцианаты, мочевину или гетероцик-пические соединения. [c.13]

Для открытия фенолов служат следующие пробы с нитратом церия (9), с хлорным железом (14), с йодноватой кислотой (23), с азотистой кислотой (27), с азотистой кислотой и нитратом ртути (28), с фталеином (33) и проба Толленса (42). Другие функциональные группы, например амино-и нитрогруппы можно открыть соответствующими пробами, приведенными в табл. 17, гл. XV 165]. [c.422]

Стехиометрически рассчитанное количество нитрита натрия медленно вводят в 35—40-кратное количество концентрировацной серной кислоты температура при этом не должна превышать 10°/ Затем смесь, прл перемешивании, нагревают до 70° и охлаждают до комнатной температуры. К охлажденному раствору добавляют соответствующее количество динитроанилина и перемешивают до тех пор, пока взятая проба при выливании в воду со льдом не перестанет давать осадок свободного амина. Раствор выливают на лед, причем количество его должно быть подобрано с таким расчетом, чтобы конечная концентрация кислоты составляла около 25%. При пользовании менее концентрированной кислотой может произойти замещение нитрогруппы гидроксилом. Затем жидкость отфильтровывают от небольшого количества образовавшегося осадка. Полученный таким образом раствор необходимо тотчас же подвергать дальнейшей переработке. [c.456]

Положение нитрогруппы доказано окислением альдегида окисью серебра до З-нитро-Ы-тозилантраниловой кислоты и последующим ее гидролизом до 5-нитроантраниловой кислоты, которая не давала депрессии температуры плавления в смешанной пробе с образцом, полученным независимым методом [2], [c.97]

Исследованием скорости нитрования ряда производных бензола занимались Тронов и Бер Количественный контроль реакции осуществлялся следующим образом вещество растворялось при 0° в смеси 2 молей нитробензола и 1 моля азотной кислоты, после чего раствор стоял в течение некоторого времени при 16—18°. Через определенные промежутки времени отбирались пробы жидкости, и количество непрореагировавшей азотной кислоты определялось титрованием. В результате определения времени, в течение которого нитрование прошло на 5, 15 и 25%, оказалось возможным установить относительную степень влияния заместителей в бензольном ядре на скорость замещения атома водорода нитрогруппой, что может быть выражено следующими рядами [c.204]

Нитрогруппы ведут себя нормально и восстанавливаются при действии хлористого олова до аминогрупп. Монокалиевая соль 3,6-динитро-2,7-диокси-флуорана восстанавливается редуцирующими сахарами с образованием 2,7-ди-оксиродамина. Эта реакция может служить цветной пробой на редуцирующие сахара, так как в присутствии их появляется вишневая окраска, которая при подкислении изменяется в оранжевую, сопровождающуюся флуоресценцией [139]. [c.401]

Для определения ДДТ в речной воде пробу взбалтывают [25] со смесью эфира и -гексана (3 1), экстракт выпаривают, остаток нитруют [272] до тетранитросоединения и колориметрически определяют. Пестицид паратион (Е 605) восстанавливают цинком в среде хлористоводородной кислоты, нитрогруппа при этом переходит в аминогруппу. Продукт восстановления диазотируют нитритом натрия обычным способом и сочетают с Ы-нафтилэти-лендиамином образуется краситель, окрашенный в интенсивно красный цвет. [c.162]

Выделяющиеся при реакции газы отсасывают водяным эжектором, причем увлекаемые парообразные продукты улавливают в ловушке и возвращают обратно в хлоратор. По окончании хлорирования, что определяют аналитической пробой на отсутствие нитрогруппы, температуру реакционной массы снижают до 110° и через барботер продувают воздух из компрес сорной линии для отдувки реакционных газов и избыточного хлора. Главнейшими продуктами побочных реакций являются 2,4-дихлорбензилиден-Xлорид [c.342]

Некоторые диазосоединения, являясь сильными оки слите.пями, I сами окрашивают иодкрахмальную бумажку в синий цвет. Этим. свойством обладают диазосоединения, содержащие две и более отрицательные группы (главным образом нитрогруппу и хлор), Vнапример диазосоединение 2,4-динитранилина и пара-хлор-орто-I нитранилина. При диазотировании этих аминов обычный способ I определения азотистой кислоты по пробе на иодкрахмальную [c.71]

Некоторые алифатические нитросоединения, например КСНгК Оа, Н2С(К 02)2 и ИХ (N02)3. где И—алкильная, а Кд — алкильная или нитрогруппа, не дают этой цветной пробы. Соединения типа КСН(Ы02)Н и НС(К 02)2Нлг, где И — алкильная, И — алкильная или нитрогруппа или галоген, а Нл — алкильная группа или галоген, дают положительную пробу. [c.217]

Хотя тетранитроанилин по отношению к нагреванию оказывается поразительно стойким и выдерживает иодкрахмальную пробу при 70° более долгое время, чем нитроглицерин, но при обыкновенной температуре тетранитроанилин совершенно нестоек. После 1—2-месячного хранения начинается его разложение с выделением кислых нитрозных газов, причем нитрогруппа, находящаяся в метаположении (3), отщепляется. Эта четвертая нитрогруппа настолько неустойчива, что уже при кипячении с водой и даже с влажным ацетоном тетранитроанилин полностью гидролизуется в 2, 4, 6-тринитраминофенол. [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология