Иодкрахмальная проба

К охлажденной смеси из капельной воронки медленно, по каплям, при энергичном перемешивании приливают охлажденный до О—5° С раствор 7,3 г нитрита натрия в 30 мл воды. Температура реакционной смеси при этом не должна превышать 8 С. Когда большая часть раствора нитрита натрия уже находится в реакционной смеси, прекращают его приливание и через 5 мин берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Для этого каплю раствора наносят на иодкрахмальную бумажку. Если на бумаге не появляется синее пятно, значит, нужно продолжать добавление раствора нитрита натрия. Одновременно надо следить за тем, чтобы раствор все время имел кислую реакцию (по конго). Наряду с присутствием свобод- [c.112]

Выделение двуокиси серы можно также доказать пробой на иод-крахмальную бумагу. К части осадка добавляют 2 н. НС1 и над пробиркой держат иодкрахмальную бумагу. Появление синего пятна подтверждает выделение двуокиси серы. [c.264]

Смесь выдерживают в течение двух дней до исчезновения реакции на азотистую кислоту (по иодкрахмальной бумажке), добавляют 200 г сульфата натрия и перегоняют до тех пор, пока проба дистиллята не будет темнеть при действии 20 %-ного раствора едкого натра. Дистиллят сушат над сульфатом натрия и снова перегоняют, собирая фракцию, кипящую в пределах 86—88°. Полученный сырой диацетил повторно сушат над безводным сульфатом натрия и вновь перегоняют, отбирая фракцию, кипящую в интервале 86—88° (примечание 2). [c.235]

Об окончании реакции судят по пробе на иодкрахмальную бумагу. Если требуемую температуру поддерживать трудно, то в реакционную смесь добавляют лед. [c.474]

К охлажденному раствору из капельной воронки при перемешивании постепенно приливают раствор 10,5 г нитрита натрия в 45 мл воды. После прибавления основной части нитрита натрия делают пробу с иодкрахмальной бумагой на присутствие свободной азотистой кислоты. К концу реакции процесс идет медленно, поэтому прежде чем производить пробу, нуж,но выждать несколько минут. Реакцию диазотирования можно считать законченной, если по истечении 5 мин после прибавления нитрита натрия в реакционной смеси обнаруживается свободная азотистая кислота (синее окрашивание иодкрахмальной бумаги). [c.180]

В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и термометром, помещают 6,5 мл соляной кислоты, 4,3 г сульфаниламида (белого стрептоцида), 30 мл воды и 12... 15 г льда. При 0°С и энергичном размешивании приливают по каплям раствор 1,8 г нитрита натрия в 4 мл воды (пробы на иодкрахмальную бумагу и конго красный), после чего перемешивание продолжают еще 30 мин. [c.195]

В конической колбе, снабженной механической мешалкой и термометром, растворяют 5,6 г нафтионата натрия и 1,7 г нитрита натрия в 75 мл воды. Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой до 0°С и при перемешивании медленно добавляют разбавленный раствор серной кислоты (3 мл концентрированной кислоты в 25 мл воды). Диазосоединение выделяется в виде светло-желтых кристаллов. Окончание реакции контролируется пробой по иодкрахмальной бумаге. Обычно она протекает несколько часов. [c.197]

МОЛ.) б-толуидина с 1 л технической 28%-ной соляной кислоты уд. веса 1,14 и с таким количеством льда, чтобы температура жидкости понизилась до 0° (около 4 кг). Затем к полученной суспензии хлористоводородной соли о-толуидина в течение 15 мин. при работающей мешалке приливают раствор 280 г (4,06 мол.) нитрита натрия в 800 мл воды, причем температуру смеси поддерживают прибавлением колотого льда в пределах между О и 5°, К концу прибавления нитрита проба на иодкрахмальную бумажку должна дать ясную и неисчезающую реакцию на свободную азотистую кислоту (примечание 3). Конечный объем раствора — 5—б л. Полученный раствор диазония при постоянном перемешивании осторожно нейтрализуют на лакмус безводным углекислым натрием, на что требуется около 200 г (примечание 4). [c.392]

В стакане емкостью 200 мл смешивают 13 мл концентрированной соляной кислоты с 25 мл воды, а затем добавляют 4,6 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор охлаждают в бане со льдом и из капельной воронки постепенно при перемешивании прибавляют раствор 4 г нитрита натрия в 20 мл воды. Температура реакционной смеси 5—10°С. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке (подробнее см. -синтез фенола, с. 153) После прибавления раствора нитрита натрия смесь перемешивают при 5°С 30 мин, после чего проводят повторную пробу на иод- [c.157]

В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70—80 °С 0,46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл концентрированной соляной кислоты..К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10%-ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. К реакционной смеси добавляют 2 н. раствор карбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлорида натрия. Выход 1,7 г. [c.173]

Так как каждая из аминогрупп расположена в орто-положении к метоксильной группе, то влияние метоксильных групп можно считать одинаковым. Если диазотирование проводится при 0°, то расходуется только один эквивалент азотистой кислоты, о чем можно судить на основании иодкрахмальной пробы. Если 8-аминогруппа удалена, то происходит диазотирование 5-аминогруппы, хотя для этого требуются болеежесткие условия. Таким образом объясняется образование соединения П1. [c.121]

По данным рентгеноструктурного анализа макромолекула Милозы свернута в спираль (рис. 12. 3). На каждый виток Иирали приходится 6 моносахаридных звеньев. Во внутренний анал спирали могут входить соответствующие по размеру молекулы, например молекулы иода, образуя комплексы, называемые уединениями включения. Комплекс амилозы с иодом имеет си-нй цвет. Это используется в аналитических целях для открытия ак крахмала, так и иода (иодкрахмальная проба). [c.415]

Хотя тетранитроанилин по отношению к нагреванию оказывается поразительно стойким и выдерживает иодкрахмальную пробу при 70° более долгое время, чем нитроглицерин, но при обыкновенной температуре тетранитроанилин совершенно нестоек. После 1—2-месячного хранения начинается его разложение с выделением кислых нитрозных газов, причем нитрогруппа, находящаяся в метаположении (3), отщепляется. Эта четвертая нитрогруппа настолько неустойчива, что уже при кипячении с водой и даже с влажным ацетоном тетранитроанилин полностью гидролизуется в 2, 4, 6-тринитраминофенол. [c.421]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Если реакция диазотирования идет нормально, бумага конго окрашивается в голубой цвет, а иодкрахмальиая бумага приобретает серосинюю окраску в случае сильного избытка азотистой кислоты иодкрах-мальная бумага окрашивается в темно-бурый цвет. Если после прибавления всего количества нитрита натрия при взятии пробы на иодкрахмальной бумаге появляется интенсивно окрашенное пятно, необходимо уничтожить избыток азотистой кислоты, добавляя кислый раствор амина. Если количество азотистой кислоты недостаточно, необхрдимо добавить нитрит натрия до появления устойчивой, но не сильной оЦ>аски на иодкрахмальной бумаге. " [c.455]

Иодкрахмальную бумагу в связи с ее большой чувствительностью следует хранить в темных, плотно закрытых склянках. Нельзя также производить пробу на той части бумаги, которая соприкасалась с рукой эксперимейтатора. . [c.455]

В толстостенный стеклянный или фарфоровый стакан емкостью 500 мл наливают 100 мл воды и при перемешивании осторожно приливают 36,8 г концентрированной серной кислоты. К горячему раствору приливают 18,6 г (0,2 моля) свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться (примечание 1). Раствор охлаждают до 0°, постепенно добавляя к нему около 150 г мелко измельченного льда. Во время добавления льда необходимо сильно перемешивать содержимое стакана для того, чтобы частично выделяющийся сернокислый анилин был мелкокристаллическим (примечание 2). К охлажденной смеси из капельной воронки,, конец которой должен быть погружен в жидкость иа 1—2 см (примечание 3), медленно, по каплям, при сильном перемешивании, приливают охлажденный до О— 5° раствор 14,5 г нитрита натрия в 60 мл воды. Во время диазотироваиия температура реакционной смеси ие должна превышать 8°. В случае необходимости к смеси добавляют кусочки льда. Когда в капельной воронке останется около i-ma раствора, из реакционной массы берут пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. Закрывают кран капельной воронки, перемешивают смесь еще в течение 5 минут, затем берут каплю раствора на иодкрахмальную бумагу. Если на бумаге немедленно не появляется синее пятно, необходимо прибавлять к реакционной смеси по каплям раствор нитрита иатрия, пока проба не будет показывать наличия небольшого количества свободной азотистой кислоты. Одновременно необходимо следить, чтобы раствор имел кислую реакцию (проба на бумагу конго) и в случае необходимости прибавить несколько капель концентрированной серной кислоты (примечание 4). [c.459]

В толстостенном стакане емкостью 350 мл, снаб> се 1ном мешалкой и термометром, растворяют 18,6 г (0,2 моля) свежепер егнанного анилина в 5р мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды. Стакан помещают в баню со льдом, к раствору добавляют кусочки льда и при температуре <5°, при интенсивном перемешивании, из капельной воронки, порциями по 2- 3 мл, приливают охлажденный раствор 16 г (0,24 моля) нитрита натрия в 75 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 5—8°, добавляя к ней кусочки льда. Последние 5 мл раствора нитритад натрия добавляют еще медленнее, по 1 мл после 3— 4 минут перемешивания, определяя момент окончания реакции по иодкрахмальной бумаге (примечание 1). Для этой цели каплю реакционной массы разбавляют 3—4 каплями воды и этим раствором смачивают иодкрахмальную бумагу если на ней немедленно не образуется синее пятно, к реакционной массе добавляют еще 1 мл раствора нитрита и через 3— 4 минуты повторяют пробу. Раствор нитрита добавляют до тех пор, пока а реакционной массе не образуется избыток азотистой кислоты. [c.470]

В фарфоровый стакан емкостью 500 мл помещают 12,2 г (0,05 моля) о-дианизидина, 150 мл воды и 93 мл 30%-ной соляной кислоты (дианизи-дин может раствориться не полностью). К смеси добавляют лед и, по охлаждении до О—1°, медленно, в течение 1,5 часов, при Энергичном перемешивании, приливают раствор 7 г нитрита натрия в 18 мл воды так, чтобы он был все время в небольшом избытке (проба на иодкрахмальную бумагу) температура реакции должна быть не выше 5° (примечание 1), среда—кислой иа конго. [c.487]

Объединенные толуольные экстракты дважды промывают водой, 2 затем 57о-ным водным раствором карбамида порциями по 200 мл до отрицательной пробы промывной жидкости по иодкрахмальной бумажке на содержание окислов азота. То-луольный раствор экстрагируют несколько раз 10%-мым водным раствором соды до тех пор, пока проба, взятая из экстракта, не будет больше содержать нитроэфира. Содовые экстракты соединяют и промывают один раз 200 мл толуола. После этого водный раствор тщательно подкисляют концентрированной соляной кислотой по индикаторной бумажке конго красный при этом для охлаждения периодически добавляют лед. [c.154]

Рогатый форштос заменяют на обратный холодильник, запертый осушительной хлоркальциевой трубкой, после чего свежеприготовленный раствор 13,8 г (0,60 г-атома) натрия в 140 мл безводного метилового спирта (примечание 7) прибавляют к бензольному раствору N, N-дихлор-а-фенилэтиламина с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение (примечание 8). После окончания загрузки метилата натрия реакционную смесь продолжают кипятить до отрицательной пробы на подкисленную иодкрахмальную бумажку (около 45—70 мин) (примечание 9). Реакционную смесь охлаждают в бане с ледяной водой, выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера, и промывают тремя порциями по 25 мл сухого бензола. Соединенные фильтраты очень медленно прибавляют при перемешивании или при взбалтывании к 150 жл 2 н. соляной кислоты в 1-литровом стакане (примечание 10). Слои разделяют и бензольный слой экстрагируют тремя порциями по 50 мл 2 н. соляной кислоты. Соединенные кислотные вытяжки промывают дважды эфиром порциями по 50 мл (примечание 11). Эфирные вытяжки отбрасывают. Водный раствор, имеющий окраску от бледно-янтарной до желтой, выпаривают досуха при температуре не выше 40° (примечание 12). Остаток переносят в 1-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, и прибавляют 400 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 13). Смесь кипятят не менее 30 мин и фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Твердый остаток переносят опять в колбу и повторяют экстрагирование 150 мл раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте. Твердый остаток (хлористый натрий) отбрасывают (примечание 14), Обе вытяжки охлаждают, каждую в отдельности, в холодильном шкафу в течение ночи, а затем фильтруют через воронку Бюхнера (примечание 15). Почти бесцветные кристаллы промывают на фильтре двумя порциями по 50 мл абсолютного эфира. Каждый из этих фильтратов разбавляют равным по объему количеством абсолютного эфира (соответственно 400 и 150 мл) и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Из этих разбавленных фильтратов получают дополнительно две порции кристаллов (примечание 16). Общий выход препарата, полученного в виде трех-четырех порций, составляет 18,9—24,8 г (55—72% теоретич.) т. пл. 185—186° (с разл.) (примечания 17 и 18). Обычно препарат достаточно чист и может быть использован без дополнительной очистки однако его можно и перекристаллизовать из раствора хлористого водорода в изопропиловом спирте (примечание 12), для чего берут по 100 мл раствора на каждые 6 г препарата. При этом выход составляет около 5,5 г на 6,0 г неочищенного продукта. [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология