Получение хлораля

Рис. 47. Реакционный узел для получения хлораля

Хлоральгидрат, используемый для получения хлораля, перемешивают с 4-кратным количеством подогретой конц. серной кислоты. Образующийся слой хлораля отделяют и перегоняют (т. кип. 98 °С, т. пл. —57 °С). [c.161]

Получение хлораля трихлоруксусного альдегида). Современные промышленные методы получения хлораля основаны на реакции хлорирования этилового спирта, открытой Либихом в 1832 г. [c.213]

Устаревший, но еще широко применяемый способ (Либих) состоит в хлорировании этилового спирта. Сначала образуется ацетальдегид, который мгновенно взаимодействует с избытком спирта, давая полуаце-таль (и отчасти ацеталь) при этом карбонильная группа защищается. Реакцию можно приостановить на любом из трех последующих этапов. Для получения хлораля необходимо ввести избыток хлора и повысить температуру. Из полученного таким путем полуацеталя при обработке концентрированной серной кислотой выделяется хлораль [c.9]

Хлораль отгоняется, чем и предотвращается его дальнейшее окисление. Позже хлораль был получен с выходом 61% анолит состоял из спирто-водного раствора хлористого калия опыт производился с угольным анодом, медным катодом при плотности тока 0,08 а/дм и температуре 70—80° [4]. В последующих опытах другим исследователям [5] не удалось достигнуть указанного [4] выхода, и поэтому они провели более систематическое изучение получения хлораля, применяя в качестве анода пористые угольные трубки, медный катод, а в качестве среды различные растворы хлоридов. Авторы подчеркнули, что реакция заключается в одновременном анодном окислении спирта и замещении хлором следующим образом [c.154]

Хлоральгидрат из сборника 5 направляется в аппарат 8, где обрабатывается концентрированной серной кислотой для получения хлораля по реакциям [c.127]

Современные промышленные методы получения хлораля основаны на реакции хлорирования этилового спирта, открытой Либихом еш,е в 1832 г. [c.188]

Рис. 37. Принципиальная технологическая схема получения хлораля

К опыту №59. Получение хлораля. К 15 г хлоральгидрата прилить 40 мл концентрированной серной кислоты и взболтать. Всплывший слой хлораля (для ускорения отслаивания смесь можно слегка подогреть) отделить и хранить в склянке с притертой пробкой. [c.247]

Синтез дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ)—основного сырья для получения дуста ДДТ — слагается из двух основных стадий хлорирования этилового спирта и получения хлораля, конденсации хлораля с хлорбензолом в присутствии серной кислоты с получением ДДТ. [c.130]

В ряде случаев хлорирования, бромирования и иодирования (получение хлораля [75], хлороформа из спирта [29], йодоформа из ацетона [51]) небольшое повышение температуры (до 40—60° С) благоприятно сказывается на протекании процесса замещения. [c.438]

Как отмечено выше, ацетальдегид является промежуточным продуктом в процессе получения хлораля и хлороформа из этилового спирта. [c.459]

Синтез дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ) — основного сырья для получения дуста ДДТ — протекает в две основные стадии хлорирование этилового спирта для получения хлораля и синтез ДДТ конденсацией хло-раля с хлорбензолом в присутствии серной кислоты. [c.42]

Дихлорацетальдегид получают жидкофазным хлорированием этилового спирта (250 мл) на установке для получения хлораля (см. Хлораль) режим синтеза такой же, как и для синтеза хлораля. Через 8- 10 ч после начала [c.165]

Разнообразие процессов обуславливает различные концентрации хлорида водорода в отходящем газе и разнообразие содержания в нем примесей. Так, при хлорировании бензола в производстве хлорбензола, этилового спирта для получения хлораля, керосина в производстве сульфонола получают концентрированный хлорид водорода с содержанием 88—99 об. % HQ, а при хлорировании метана с целью получения хлорметанов концентрация НС1 в абгазном хлориде водорода не превышает 20 об. %. Концентрированный хлорид водорода получают при производстве трихлорэтилена термическим дегидрохлорированием тетрахлорэтана (99 об. % НС1), а при получении диоксида кремния типа Аэросил — хлорид водорода с содержанием 25 об. % НС1. При пиролизе хлоридов металлов получают хлорид водорода, сильно разбавленный инертными газами и парами воды. [c.6]

Очистка сточных вод производства хлорорганических инсектицидов. Синтез дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ) — основного сырья для получения дуста — протекает в две основные стадии хлорирование этилового спирта для получения хлораля и синтез ДДТ конденсацией хлораля с хлорбензолом в присутствии серной кислоты. Хлораль — трихлоруксусный альдегид [c.95]

Для получения. хлораля к 50 г продажного хлора.мьгнд-рата добавляют 54 мл концентрнронанной серной кислоты и перегоняют. Пол чают 45,0—46,0 г хлораля с г. кии. 97 98°. [c.81]

В промышленном масштабе процесс хлорирования этилового спирта с получением хлораля протекает с образованием ряда промежуточных продутстов. Суммарная реакция хлорирования выражается следующим уравнением [c.81]

Получение хлоралгицрата В полученном хлорале определяют сначала имеющуюся кис-, лоту. Для этого точно 1 кг помещают в широкогорлую стеклянную колбу, прибавляют 60 г воды и небольшим и порциями при постоянном помешивании нейтрализуют сухим отмученным мелом, причем застыванию хлорала препятствуют постановкой, колбы в горячую воду. Нейтрализуют на лакмус до легкого покраснения (проба а вытек) и определяют таким образом ко- -личество порошка мела, необходимого для нейтрализации серной кислоты. [c.157]

Получение хлораля СС1з—и хлорированием этилового спирта [c.377]

Они, как и более ранние исследователи, нашли, что процес-осложняется возможными побочными реакциями, дающими хлос ральалкоголят, монохлоруксусную кислоту, уксусноэтиловый эфир, гидрат и алкоголят монохлорацетальдегида и хлорзамещенныи простой эфир. Три последние соединения рассматривались как промежуточные при получении хлораля. Авторы пришли к заключению, что вязкий раствор хлористого кальция с добавкой каталитических количеств циануровсй кислоты при температуре кипения дает лучшие результаты. Избыток воды в среде снижает выход. Дополнительные исследования показали, что платина является более эффективным анодом, чем уголь, давая максимальный выход по току 61%. На основании полученных результатов они утверждали, что основным определяющим фактором процесса является потенциал анода. Однако дальнейшие экспериментальные данные это не вполне подтверждают. [c.154]

При 100° X. диссоциирует на хлоралъ и воду. X.—удобный источник получения хлораля, псиользуется в разлпчных синтезах. X. обладает снотворным действием, но используется ограниченно вследствие побочного вредного действия па организм. [c.350]

Безводный хлораль высокой чистоты получают непрерывным хлорированием ацетальдегида в присутствии воды при температуре кипения. После хлорирования смесь направляют на азеотропное обезвоживание ректификацией, используя в качестве азеотропообразователя ароматические и алифатические углеводороды (Пат. 102372, ПНР, 1973). Предлагается другой способ получения хлораля — взаимодействием ССЦ с СНгО, взятых в мольном отношении (1ч-3) 1 в присутствии катализатора СаСЬ на активированном угле. В этом случае отпадает необходимость применения коррозионностойкого оборудования (Пат. 72407, СРР, 1980). Поскольку при дегидратации хлораль- гидрата образуются сточные воды в количестве 360, л на 1 т хлора, содержащие 600 кг H2SO4 и 25 кг тяжелых хлорорганических продуктов, по предлагаемой методике сырой хлораль обрабатывают растворителем вместо олеума. Образуются две. фазы. Первая содержит большую часть удаляемой воды, растворитель, хлораль и органические примеси ее подвергают перегонке, растворитель рециркулирует, а воду, хлораль и органические примеси возвращают на стадию синтеза. Вторую фазу (органическую), содержащую большую часть хлораля и растворителя, тяжелые хлорсодержащие продукты и немного воды, также подвергают ректификации. В результате на 1 т хлораля получают 140 л сточных вод без олеума и хлорсодержащих продуктов. Хлоральгидрат применяют при нервном перевозбуждении как успокаивающее и как снотворное, антиспаз-матическое, шротивосудорожное средство, например, при отравлении стрихнином. На его основе готовят хлороформ высокой чистоты [c.180]

Получение хлораля. Хлораль получают в агрегатах непрерывного действия, состоящих из барботажной колонны 1 (рис. 98) и фор-хлоратора 2 (для предварительного хлорирования этилового спирта). Форхлоратор представляет собой стальной аппарат, футерованный кислотоупорными плитками. Барботажная колонна, по объему более чем вдвое превышающая форхлоратор, футерована двумя слоями диабазовой плитки, заполнена кольцами Рашига и снабжена охлаждающей рубашкой. Этиловый спирт подают в нижнюю часть форхлоратора, а газообразный хлор, нагретый до 50—80 °С, подают в нижнюю часть барботажной колонны. [c.370]

Действовать непосредственно хлором на уксусный альдегид для получения хлораля, однакб, неудобно, так как выделяющийся при этом НС1 вызывает уплотнение альдегида в альдоль. [c.234]

Получение хлораля путем хлорирования этилового спирта и последующей перегонки продукта с серной кислотой [для превращения частично образующегося хлоральгидрата СС1зСН(ОН)2 в хлораль] с последующей очисткой хлораля дистилляцией. [c.487]

С ЭТИМ ТИПОМ разложения приходится иметь дело при получении хлораля из спирта промежуточным продуктом является этилгипохлорит. [c.136]