Идентификация ионов

Таблица Д. 12. Идентификация ионов подгруппы меди методом тонкослойной хроматографии

Ни один из стабильных изотопов кислорода, азота, углерода или водорода не был открыт масс-спектроскопически, хотя первые точные определения распространенности были сделаны именно этим методом. В ранних работах кислород был признан элементом, состоящим из одного изотопа, и масса была выбрана в качестве эталона масс. Открытие в атмосферном кислороде и в результате изучения полос поглощения кислорода было осуществлено в 1929 г. [738, 739]. За этим быстро последовало открытие и С, проведенное также оптическими методами. Дейтерий не был идентифицирован до 1932 г. Первые определения относительной распространенности изотопов кислорода [81], азота [2076], углерода [82] и водорода [224] масс-спектрометрическим методом были осуществлены несколько лет спустя после открытия изотопов. В отличие от ранних работ, где ошибки возникали при обнаружении и интерпретации массовых линий, поздние измерения проводились с применением масс-спектрометра и ионного источника с электронной бомбардировкой. Возросшая точность идентификации ионов, относимых к каждому массовому пику, привела к открытию многих новых изотопов. Примером прогресса, вызванного более широкими возможностями используемых источников, может служить открытие Ниром [1492] изотопов кальция с массами 46 и 48. Более ранняя работа [83] свидетельствовала о наличии изотопов с массами 40, 42, 43 и 44. Для получения ионного пучка Нир испарял металлический кальций в пучок электронов и получил ионный ток больше 10 а для наименее распространенного изотопа кальция ( Са), присутствующего в количестве лишь 0,003% от изотопа <>Са. При изменении температуры печи в пределах, соответствующих 10-кратному изменению давления, пики с массами 46 и 48 оставались в постоянном соотношении к пикам с массой 40. Это доказывало, что указанные выше пики относятся к малораспространенным изотопам кальция, а не вызваны наличием примесей. Дальнейшее подтверждение существования малораспространенных изотопов было получено изменением энергии ионизирующих электронов и установлением зависимости между изменением интенсивности пучка ионов для каждой массы и изменением энергии электронов. В пределах ошибки эксперимента все ионы обладали одним и тем же потенциалом появления и одной и той же формой кривой эффективности ионизации. Сходные измерения были проведены с использованием двухзарядных атомных ионов. На пики с массами 24 и 23 налагались пики, обусловленные примесью магния и натрия. Эти ионы примесей могли быть обнаружены по их гораздо более низкому потенциалу появления по сравнению с потенциалами двухзарядных ионов кальция. Оказалось возможным провести измерение ионов ( Са) , вводя поправку на присутствующие ионы однако более значительные количества < Ыа) помешали определению ионов кальция при этом отношении массы к заряду. [c.71]

Идентификацию ионов после их разделения проводят, опрыскивая пластинку 2%-ным раствором KI- Пластинку высуши- [c.89]

В качественном анализе. Однако их часто используют в лабораторном практикуме для лучшего усвоения тем, связанных с химическим равновесием, для изучения свойств распространенных ионов металлов в растворах, а также для развития лабораторных навыков. Обычно такие анализы проводят в три стадии 1) разделение ионов на большие группы на основе их различной растворимости 2) дальнейшее разделение отдельных ионов в пределах каждой группы путем их селективного растворения 3) идентификация ионов специальными пробами. [c.134]

Методы фотоионизации довольно слабо использовались для идентификации промежуточных продуктов, однако с появлением лазеров в ионизационных измерениях их диапазон существенно расширился. Основная идея заключается в том, что пучком фотонов с одинаковой энергией можно ионизовать промежуточный продукт реакции (например, СНз), не вызывая ионизации и фрагментации вещества-предшественника (например, СН4), или ионизовать молекулы вещества в высоком возбужденном состоянии, не затрагивая молекулы в более низких состояниях. При этом достигается высокая чувствительность, так как ионы образуются лишь тогда, когда есть промежуточный продукт, для идентификации ионов по массе можно использовать масс-спектрометры. Многоквантовая ионизация и резонансно-усиленная многоквантовая ионизация (см. разд. 3.9) обеспечивают ионизацию различных веществ без использования источников вакуумного УФ-излучения. Под действием лазерного излучения высокой интенсивности можно получить очень высокие квантовые выходы ионизации. [c.198]

Реакции окисления—восстановления нередко используют для идентификации ионов. Так, ионы марганца(II) легко обнаружить по фиолетовой окраске раствора после их окисления до перманганат-ионов. Иодид-ионы обнаруживают, окисляя их хлором до свободного иода, который образует с крахмалом соединение синего цвета. Известно много других подобных примеров. [c.371]

Высокая специфичность внутренней мембраны в отношении проницаемости для разных веществ привела к представлению о существовании в ней ферментов-переносчиков. Так как многие субстраты ферментов, локализованных внутри митохондрий, при физиологических значениях pH являются ионами (нуклеотиды, субстраты цикла трикарбоновых кислот, неорганический фосфат, катионы и т. д.), представляет интерес идентификация ионных форм транспортируемых веществ. Такие данные важны для понимания конкретного механизма переноса субстрата через мембрану. [c.458]

Виноградов А. Д., Лейкин Ю. Н. Идентификация ионной формы фосфата, сопровождающей активное накопление Са +митохондриями печени крысы//Биохимия. [c.459]

Адсорбция кислорода в ионной форме сопровождается изменением электрических характеристик твердого тела (электропроводности, работы выхода электрона). Идентификацию ионных форм адсорбированного кислорода. О и OJ можно осуществить, методом ЭПР. [c.79]

Задача электрофореза в большинстве случаев заключается не в идентификации ионов, образующихся в результате электролиза, и оценке их распределения, а в определении скорости миграции к электродам добавляемых заряженных частиц. При условии, что расстояние между электродами достаточно велико, разницу в скоростях движения индивидуальных частиц можно использовать для разделения смесей. Применяют два метода электрофореза метод свободно движущейся границы — фронтальный электрофорез и зонный электрофорез. [c.465]

Разделение и идентификация ионов металлов методом тонкослойной хроматографии с обращенными фазами. [c.515]

Химические методы, применяемые для качественной идентификации молекулярных, или ковалентных, соединений (преимущественно органических), отличаются от методов, используемых для идентификации ионных соединений (в основном неорганических), поэтому эти методы мы рассмотрим отдельно. Простейшее первоначальное испытание заключается в нагревании на воздухе маленькой пробы, помещенной на металлический шпатель. Если после нагревания шпателя до красного каления на нем остается зола, соединение, вероятно, содержит элементы- [c.209]

Для качественной идентификации ионных (неорганических) соединений не существует каких-либо жестких правил в дополнение к те.м правилам, которые были рекомендованы для анализа ковалентных (органических) соединений. Как именно сле- [c.216]

Идентификация ионов и направление их на коллектор произво- [c.160]

Осаждение и разделение ионов. Для разделения и идентификации ионов очень часто применяют их осаждение в виде малорастворимых соединений. Осаждение с целью разделения ионов проводят в конической пробирке. В пробирку наливают несколько капель исследуемого раствора и реактива. При необходимости производят нагревание на водяной бане. Осадок центрифугируют, для чего пробирку с мутным раствором помещают в одну из металлических (или пластмассовых) гильз центрифуги, а в противоположную гильзу для равновесия помещают пробирку с равным объемом воды. Центрифугу приводят в действие (вручную или при помощи электрического мотора). Под влиянием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остается прозрачный раствор — центрифу-гат. Чтобы проверить полноту осаждения, к прозрачной жидкости над осадком прибавляют каплю осадителя. Если она [c.13]

Идентификация ионных пар, участвующих в этих процессах, как IP, основывается частично на наблюдаемом влиянии добавок солей на константы скорости рацемизации и перемешивания кислорода, [c.673]

Для идентификации ионов Fe " во вторую колонку после промывания хроматограммы вносят 3—5 капель раствора гексациано-(II) феррата калия [Fe ( N)J, с которым ионы железа (III) образуют темно-синий осадок берлинской лазури. [c.394]

Заряженным радикалам, представляющим собой в основном анион-радикалы, приписывают бесструктурные сигналы шириной 15—25 гс, исчезающие под действием света. Для однозначной идентификации ион-радикалов необходимо применять кроме метода ЭПР методы радиотермолюминесценции, электронной спектроскопии, учитывать данные об электропроводности и т. д. [c.314]

Идентификация ионных форм [c.569]

Идентификацию ионов по образованию осадка все меньше и меньше используют в практике качественного анализа предпочитают определение по образованию окрашенных соединений и физические методы, которые обладают большей чувствительностью. [c.216]

Идентификация ионов СгО и СгаО ". Ионы СгО " и СгО при больших и средних концентрациях можно обнаружить по их собственной окраске. Однако этот способ не всегда надежен, поэтому существуют другие, более чувствительные реакции для идентификации этих ионов. [c.158]

Вещества, нерастворимые в водных растворах. кислот или щелочей, переводят в растворимое состояние сплавлением с плавнями. Для этого труднорастворимый остаток нужно хорошо высущить, и тонко измельчить в порощок. Затем его тщательно смешивают с соответствующим количеством плавня . Материал сосуда для сплавления не должен разрущать ся под действием расплава. Если это произошло, примеси, терешедщие из него в раствор, не должны мешать идентификации ионов. [c.51]

Предложите способы химической идентификации ионов SOs , S04 " и 50з5 при их совместном присутствии в водном растворе. [c.104]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Очевидно, что для определения восстановителя следует использовать из предлагаемых реактивов окислитель, а именно раствор КМпО,. В три пробирки наливают по 1—2 мл раствора соответственно из склянок X, V, и 2, затем прибавляют 1—2 капли раствора Н2504 и каплю раствора КМп04. Восстановитель находится в тон пробирке, где раствор КМПО4 обесцвечивается. Для идентификации ионов, входящих в состав молекулы восстановителя (обозначим его условно X), проводят качественные реакции с использованием имеющихся в распоряжении реактивов. Получены следующие результаты [c.206]

Пример. Для идентификации ионов серебра реакцией с КзСгО в присутствии ряда других ионов [свинца, ртути (I), меди (II), стронция], также образующих цветные осадки с хромат-нонами, на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора хромата калия, затем каплю анализируемого раствора — появляется цветное пятно. При введении в центр пятна капли раствора аммиака хромат серебра растворяется с образованием аммиаката и передвигается к периферии пятна. Нерастворимый в аммиаке хромат свинца задерживается в центре. При смачивании всего пятна уксусной кислотой появляется буро-красное пятно хромата серебра вследствие разрушения аммиаката, а в центре — желтое пятно хромата свинца. Хроматы других элементов (кроме хромата бария) растворимы в уксусной кислоте, поэтому их окраска исчезает. [c.127]

В таблице даны длины волн спонтанных переходов (звездочкой слева помечены сильные или характеристические линии иона), идентификация иона (II — для однократно-. III — для двукратноионизованного атома [c.698]

Идентификация иона Н3О+ как основного в процессе собственной ионизации позволяет определить скорость процесса переноса электронов. Масс-спектрометрические исследования Хейхёста и Телфорда [158] показали, что константы скоростей таких реакций слабо или вовсе не зависят от температуры в случае натрия, таллия и свинца в области 1800—2500 К они имеют следующие значения [c.260]

Когда нормализованная кривая n(lga)Qp подобрана и совмещена с экспериментальными кривыми Я (lg а) в, то значение Pqp получают из уравнения (17-92). При низких значениях n наклоны нормализованных кривых определяются преимущественно параметром Р [41]. Этот метод был использован для идентификации ионов НгУюОи [80], HV2O7" [И] и М07О2Г [83] и для определения их констант устойчивости. [c.434]

Интерпретация высокоразрешающих масс-спектров с помощью ЭВМ устраняет необходимость использования каких-либо специальных защитных групп для идентификации ионов аминокислотного типа фрагментации. Простая N-aцeтильнaя группа достаточна для автоматической идентификации всех пиков по их элементному составу. [c.200]

Поверхностные реакции, как оказалось, являются результатом взаимодействия между адсорбированными частицами (ss-механизм), а также между адсорбированными частицами и набегающими из объема какой-либо фазы (su-меха-низм). В обоих случаях описание кинетики химического взаимодействия требует знания адсорбционных характеристик всех компонентов системы, поскольку на поверхностные концентрации реагентов влияет адсорбция нереагирующих веществ. В связи с этим становится понятным влияние примесей ПАВ на кинетику экстракции даже в неперемешиваемых системах. Особенно сильно оно в тех случаях, когда поверхностная реакция протекает с участием адсорбированных ионов. Отталкивание их одноименных зарядов может быть ослаблено или усилено за счет введения в систему ПАВ с различным знаком потенциалообразующих зарядов двойного электрического слоя. Это обстоятельство можно с успехом использовать для идентификации ионных реакций, протекающих в пределах плотной части двойного электрического слоя, установления знака заряда участвующих в этих реакциях частиц, а также при подборе ускоряющих экстракцию добавок. [c.190]

Если радикал состоит из атомов со спином ядра 7 = О, то идентификация его также возможна. В табл. 1.2 приведены значения констант СОВ Я, которые, как это видно, различны для разных атомов. Исследуя спектр облученного монокристалла, измеряют значения g-тензора и обычным способом находят главные значения. Экспериментальные главные значения g-тензора необходимо сравнить с расчетными. Расчет главных значений g-тензора производится для определенной выбранной структуры радикала, соответствующей кристаллической структуре. Так как в данном случае нет простых соотношений, связываюнщх константы СОВ со структурой всего радикала или его фрагментов, то для идентификации необходим квантово-химический расчет. В качестве примера можно сослаться на книгу [431, где проведена идентификация ион-радикалов SOg, SO J и SO7 в облученных сульфатах щелочных и щелочноземельных металлов. [c.76]

Идентификацию ионов по методу образования осадков наиболее удобно проводить микрокристаллоскопи-ческим способом. В этом случае удается различать осадки внешне похожие друг на друга. Например, барий, кальций и стронций дают с ионом сульфата одинаковые белые осадки, внешне неразличимые. Под микроскопом при соответствующих условиях кристаллизации получают кристаллы сильно различающиеся по форме. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология