Перекристаллизация ДМТ в метаноле

Кубовые остатки, получаемые в различных нефтехимических производствах, почти не находят квалифицированного применения. Однако они содержат ценные органические соединения, которые могут быть использованы в различных областях народного хозяйства. Так, на Стерлитамакском опытно-промышленном нефтехимическом заводе, сжигавшиеся ранее кубовые остатки ректификации 2,6-ди-грег-бутилфенола и регенерации метанола после его использования для перекристаллизации ионола, сейчас используют для производства доступных и эффективных антиокислительных присадок для автомобильных бензинов. [c.133]

По окончании реакции продукт растворяют в хлористом этилене, нейтрализуют кислотой и промывают водой. Растворитель отгоняют, а из оставшегося твердого вещества выделяют дифенилолпропан и трис-фенол, который очищают перекристаллизацией из смеси метанола с водой. Температура плавления очищенного трис-фенола 191—192 С. [c.191]

Соль АГ приготавливают смешением метаноль-ных растворов адипиновой кислоты, поступающей из емкости , и гексаметилендиамина в аппарате 2 при нагревании (рис. 53). Выделяющиеся кристаллы соли АГ осаждаются и после охлаждения в промежуточной емкости 3 отделяются от метанола в центрифуге 4. Окончательная очистка соли достигается перекристаллизацией. [c.80]

Оксимы, фенилгидразоны и 2,4-динитрофенилгидразоны — в основном твердые вещества. Их часто используют для идентификации карбонильных соединений. Получив, например, оксим неизвестного альдегида или кетона, очистив его перекристаллизацией и определив температуру плавления, можно узнать, какой альдегид или кетон был взят вначале. Особенно удобен для этих целей 2,4-динитрофенилгидразин. 2,4-Динитрофенилгидразоны — твердые вещества, ограниченно растворимые в органических растворителях. При сливании раствора 2,4-динитро-фенилгидразина в смеси метанола и серной кислоты и раствора карбонильного соединения почти сразу выпадает осадок 2,4-динитро-фенилгидразона. Реакция протекает количественно и путем взвешивания высушенного осадка можно определить количество карбонильного соединения в изучаемом образце. [c.675]

Этерификация протекает в течение 45 мин. при температуре 260—270° и давлении 25 ат. Смесь продуктов этерификации ректифицируется в вакуумной непрерывно действующей колонне, из куба которой отводится диметилтерефталат, очищаемый далее перекристаллизацией из метанола и дистилляцией в вакууме. [c.706]

Выход составляет 13—15 г (50—60% от теоретического). После перекристаллизации из метанола т. пл. 64°. [c.313]

Для подбора наиболее подходящего растворителя рекомендуется испытывать их в следующем порядке спирт, бензол, гептан, циклогексан или петролейный эфир, хлороформ, ацетон, вода. В ряде случаев можно использовать метанол, диоксан, этилацетат, ацетонитрил, нитрометан, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, уксусную кислоту, пиридин. Иногда для перекристаллизации применяется смесь двух растворителей, в одном из которых вещество не растворяется совершенно, а в другом, наоборот, растворяется очень хорошо (в частности, водные растворы этанола, уксусной кислоты, диоксана). Если вещество растворяется в нескольких из приведенных выше веществ, то в качестве растворителя выбирают то из них, которое в этом ряду названо раньше остальных. [c.245]

Получают аналогично N" 73 по методике А из 5-1Т>ег-бутилтио-2-тиофен-тиола, выход 85%, т. пл. 66—68 С (перекристаллизация из метанола) (см. примечание к N" 77). [c.59]

Выход 4,5—5,0 г (81—90%). Желтые кристаллы с 131 — 132° С (разл.). Соль можно очистить перекристаллизацией из метанола. [c.20]

Выход 1,9 г (90%). После перекристаллизации из этанола получают бесцветные кристаллы с Т 208—209° С (примечание). УФ спектр (метанол), Хтах (lgs) 228 (4,65), 317 (4,02), 332 (3,93), 348 нм (3,83). ИК спектр (ваз. масло) 1675 см (С 0). Спектр ПМР (СРзСООН) 2,75 (с., СНз) 5,88 (кв., Н-4,9) 6,7 м. д. (м., Н-5-8). [c.110]

Объединенный водный фильтрат упаривают досуха, нагревая на паровой бане при пониженном давлении. Оставшийся сироп охлаждают, и при этом выпадают кристаллы Р-аланина. Выход 80— 90%. После перекристаллизации из горячего метанола т. пл. 195— 196 . [c.114]

Димер далее может претерпевать превращения с расщеплением кольца. Брауну не удалось выделить этот димер из продуктов термического распада дифенилолпропана, однако он был получен при нагревании дифенилолпропана с избытком концентрированной НС1 при 100 °С в течение 20 ч. Образовавшийся фенол был отогнан с паром, а остаток перегоняли в вакууме при 255—256 °С (14 мм рт. ст.). После перекристаллизации из бензола, метанола или уксусной кислоты димер имел т. пл. 181 °С мол. вес 266 (вычислено 268) 80,22% С (вычислено 80,60) и 7,75% Н (вычислено 7,41). В опытах с дифенолом, полученным из циклогексанона и фенола, Брауну удалось выделить я-алкенилфенол, что подтверждает правильность предложенной им схемы распада дифенолов. [c.10]

Полученный сырой диметилтерефталат, содержащий около 6—7% диметилизофталат, подвергается перекристаллизации из раствора в метиловом спирте, при этом более легко растворимый нзофталат остается в маточном растворе, а трудно растворимый ДМТ выкристаллизовывается, отфуговывается н подается на плавление фильтрат, содержащий метанол и растворенный изофталат, подается на этерификацию оксидата. [c.313]

Для окончательной очистки от побочных продуктов и получения диметилтерефталата высокой чистоты (99,9%) сырой продукт из сборни1са 15 подвергают двух-трехступенчатой перекристаллизации из метанольных растворов. Для этого его растворяют в метаноле при 100 °С в автоклавах 16 и 18, отфильтровывают, промывают и отжимг ют на центрифугах 17 и 19. При этом фильтрат от последующей стадии кристаллизации используется как растворитель для предыдущей, а фильтрат от первой стадии направляется в испаритель-перегреватель 6 и далее на этерификацию. Суммарный выход диметилтерефталата с учетом всех потерь составляет 85—90%. [c.401]

Установка сооружена на Грозненском нефтеперерабатывающем заводе по проекту Гипрогрозпефти. Целевое назначение — выработка низкозастывающего дизельного топлива. Карбамид используется в кристаллическом состоянии, в качестве активатора применяется метанол, в качестве разбавителя и промывного агента — фракция бензина 70—110° С. Основной особенностью установки является применение отстойно-промывочных центрифуг ОПШ-3 и ГПШ-ЗВ2 (производительность 12—16т/ч промытого комплекса), в которых осуществляются отделение комплекса от жидкой фазы (или отделение кристаллов карбамида от раствора парафинов) и промывка бензином твердой фазы. К другим особенностям установки следует отнести высокую степень чистоты получаемых н-парафинов, что достигается смешением комплекса с бензином и повторным центрифугированием относительно небольшой расход бензина благодаря предусмотренной в схеме подаче на комплексообразование бензина, отделяемого на центрифугах, и подаче на циркуляцию в первой ступени центрифугирования раствора депарафината в бензине, а на вторую ступень центрифугирования — раствора парафинов в бензине непрерывное комплексообразование и разрушение комплекса очистку карбамида от адсорбирующихся на его поверхности смолистых веществ, от продуктов коррозии и других посторонних примесей, что достигается перекристаллизацией карбамида в специальной секции применение карбамида и комплекса во взвешенном состоянии. [c.140]

Иоднд трпметил-(2,2,3,3-тетрахлорбутпл)-вммония. Нагревают 23,9 г 1-диметиламино-2,2,3,3-тетрахлорбутана я 21,3 г йодистого метила в 60 ял ацетона на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Кристаллический осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Выход продукта почти количественный после перекристаллизации из метанола т. пл. 187° С. [c.693]

Циклододецилхлорформиат (27.7 г, 0.1 моль) растворяют в изопропиловом спирте (40 мл). В полученный раствор добавляют при 20 °С 4.1 г (0.06 моль) 50%-го НООН. При этой же температуре полученную смесь выдерживают 20 мин. Затем в течение 20 мин вводят 20.2 г 20%-го раствора NaOH. Далее смесь подогревают и выдерживают 2 ч при 30 °С, после чего выливают ее в 800 мл холодной воды. Отфильтрованный осадок промывают холодной водой и метанолом. Продукт очищают перекристаллизацией из этилацетата. Выход 90%. [c.382]

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, газо-подводящей и газоотводной трубками, помещают 5,6 г (0,02 моля) 2,4-диметил-1,5-дифенилпентапдиона-1,5 и 60 мл абс. метанола. Полученную суспензию насыщают сероводородом (примечание 1) при 20 °С в течение 2 ч, затем в течение 6 ч пропускают смесь сероводорода и хлористого водорода (примечание 2). Реакционную смесь вьщерживают при комнатной температуре 1-2 дня до исчезновения исходного дикетона (см. примеча-лие к N" 144, методика А). Выделившиеся бесцветные кристаллы отфильтровывают, получают 5,4 г (94%) неочищенного продукта. После перекристаллизации из спирта получают 5,0 г очищенного 3,5-диметил-2,6-ди-фенил-4Н-тиопирана, выход90%, т, нл. 121-123 °С. [c.102]

В колбе емкостью 0,5 л, снабженной обратным холодильником, растворяют 8,4 г натрия (0,36 моля) в 0,4 л метанола. К приготовленному раствору метилата натрия прибавляют 86,5, г (0,3 моля) цис.транс.цистетрй -метилата, полученного в п. 1, кипятят 2 ч, охлаждают до 0°С, отфильтровывают осадок и промывают его 100 мл холодного метанола. Получают 80 г транс,транс,транс-тетршетлап, выход 93%, т.пл.125°С (перекристаллизация из метанола). [c.155]

Смесь 16,85 г (0,1 моля) 3-хлорбензо[6]тиофена, 4,6 г (0,15 моля) красного фосфора, 0,2 л 57%-ной иодистоводородной киапоты кипятят 3 ч с обратным холодильником. Продукт реакции экстрагируют пентаном, Промывают водой, раствором NaHSOa, вновь водой, сушат. Бензо[Ь]-тиофен очищают низкотемпературной перекристаллизацией из метанола. Получают 10 г чистого продукта, вь[Ход75%, т.пл. 31 —32°С. [c.179]

При дальнейшем подкислении водного раствора, оставшегося после отделения азосоединения, ледяной уксусной кислотой или конц. НС1, выпадают желтые кристаллы нитропродукта. Выход 1,11 г (34%). Соединение очищают перекристаллизацией из бензола или метанола, переосаждеиием из щелочного раствора, возгонкой при [c.135]

Колонку элюируют смесью дихлорметан — гексан (3 1), вымывая всю фиолетовую зону (прим. 4), на что идет —800 мл элюента. Красно-фиолетовый элюат упаривают до объема 30—40 мл. Выпавшие фиолетовые кристаллы отфильтровывают, промывают гек-саном. Выход сырого продукта 1,22 г (52,5%). По данным тонкослойной хроматографии (силикагель, H2 I2 — петролейный эфир, 1 1) полученный продукт (Rf 0,29) содержит лишь незначительную примесь с R/ 0,40. Ее можно отделить перекристаллизацией вещества нз смеси дихлорметана с метанолом. [c.141]

По своему строению цнмарин отличается от строфантина отсутствием в сахаристой части глюкозы. Выделен В. И. Зайцевой н В. В. Феофилакто-вым из корней растения кендыря коноплевого, экстрагированием смесью спирта и воды (1 4), с последующей перекристаллизацией из смеси метанола с бензолом выход 0,15—0,17%. При перекристаллизации из метилового спирта цимарин кристаллизуется с 1 мол. СИдОН, т. пл. 138°. Кристаллизационный метанол удаляется с трудом при 78° и 4 мм рт. ст. освобожденный от метанола цимарин плавится при 195° (полученный из строфантина — т. пл. 204°). [c.554]

N, N-Димeтил-N (я-этoк ифeнил)-тиoмoчeвииa (III). 0,85 кг (4,74 мол) П растворяют в 4,25 л метанола при нагревании до 40°. Затем при 40—50° б течение 1 часа приливают 2,05 л раствора диметил-амииа в метаноле [0,32 кг (7,27 мол) диметиламина]. Реакционную массу нагревают 1 час прн 50—55°, а затем охлаждают для осаждения П1 1 час при температуре О—5°. Осадок отфильтровывают, промывают 400 мл охлажденного метанола и сушат при 40—60°. Получают 0,956 кг (89,9%) III, т. пл. 161,5—162,5°. Из маточного раствора после упаривания с перекристаллизацией остатка нз метанола (1 7) можно получить еще 10—15 г 111. [c.174]

При работе с электрохимическим детектором необходимо учитывать следующее. Фоновые шумы тем ниже, чем чище используемые реактивы, поэтому фосфаты нужно очищать перекристаллизацией, использовать высокочистую воду и растворители марок осч или для ВЭЖХ. Шлифовать поверхности рабочего электрода следует по мере его загрязнения и увеличения шумов не чаще 1 раза в месяц с последующей промывкой его 50%-ным метанолом. Обязательным является хорошее дегазирование растворителей, желательно продувкой гелием. [c.157]

Смотреть страницы где упоминается термин Перекристаллизация ДМТ в метаноле: [c.329] [c.393] [c.212] [c.434] [c.265] [c.22] [c.172] [c.317] [c.129] [c.133] [c.141] [c.153] [c.155] [c.14] [c.14] [c.24] [c.148] [c.306] [c.245] [c.73] [c.241] [c.242] [c.39] [c.134] [c.45] [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология