разоны

В результате реакции синтезированы с высоким выходом гид-разон, 2,4-динитрофенилгидразон, семикарбазон, тиосемикарбазон (3-хлор-1-адамантил)метилкетона, строение которых доказано данными ИК и ЯМР Н спектров. [c.36]

Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-ди-нитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нит-робензальдегида. Методика проведения опыта и идентификации гид-разонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. При хроматографировании гндразонов на пластинках силуфол 0У-254 в качестве элюентов используют бензол или бензол и этилацетат 3 Г). [c.64]

Атомы А-Е могут быть различными. Так, перегруппировка Мак-Лафферти протекает в альдегидах, кетонах, кислотах, сложных эфирах, амидах, тиокетонах и тиоэфирах, оксимах, гид-разонах, азометинах, нитрилах и других соединениях, в молекулах которых а) имеется двойная связь между атомами Г и Д, б) есть цепь из не менее чем трех последовательно соединенных атомов, в) имеется Н-атом в у-положении относительно ненасыщенной группы Г=Д, г) расстояние между этими группами не менее 0,18 нм. [c.101]

Разделение и идентификация смеси 2,4-динитрофенилгнд разонов (ДНФГ) хроматографическим методом в тонком незакрепленном слое оксида алюминия........ [c.208]

Моно-п-толилгидразон циклогексан-1,2,-диона (V). К нагретым до 80°С 2,06 л воды прибавляют 858 г пара-толуидина (I), перемешивают 20 мин при 80°С до полного расплавления I и б6разования эмульсии, к которой приливают 2,84 л соляной кислоты. Массу охлаждают до 0°С, суспензию разбавляют 2 л воды и при охлаждении (температура массы не выше 5°С) добавляют по каплям 2,06 л охлажденного 23,1% раствора нитрита натрия, контролируя конец диазотирования по йодкрахмальной пробе. К полученному раствору соли диазония II, имеющему pH I—2, добавляют ацетат натрия до pH 5—6 и сразу же (при pH 5—6 диазосоединение неустойчиво) при О—10 С приливают 8,75 л водно-спиртового раствора натриевого производного оксиметиленциклогексанона (IV), приготовленного путем приливания в течение 3 ч к смеси 985 г циклогексанона (III) и 1110 г этилформиата при температуре не выще 35 °С 1,89 л метанольного раствора метилата натрия, содержащего 29,5% (допускается колебание в интервале 26—31%) основного вещества, с последующей выдержкой 4 ч при 30—35°С (когда содержание III в реакционной массе не будет превышать 3%) и разбавлением 5 л воды при температуре не выше 35 °С. Прибавление охлажденного водно-спиртового раствора IV- ведут в два приема первую порцию ( 2 л) приливают медленно в течение 40—50 мин, оставшиеся 6,75 л прибавляют значительно быстрее — примерно за 1 ч. Для завершения процесса дают выдержку 1 ч при 0+10°С. Выпавший осадок V отфильтровывают, промывают 1 л воды, высушивают и перекристаллизовывают из смеси диметилформамида с метанолом (4 1). Получают 1448 г моногид-разона V с содержанием основного вещества не ниже 98% т. пл. 185—193 °С (с разложением в интервале 2°С). Выход 82,1%, считая на пара-толуидин. [c.240]

Дополнительное количество арабинозы можно выделить из маточного раствора при помощи дифенилгидразина для этого к раствору 22 г хлористоводородной соли дифенилгидразина в 00 мл абсолютного метилового спирта прибавляют раствор 3,3 г натрия в 50 ш метилового спирта. Через 15 мин. хлористый натрий отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Фильтрат, в котором содержится около 18 г свободного дифенилгндразина, прибавляют к спиртовому маточному раствору, полученному после отфильтрования арабинозы, и вносят в смесь затравку дифенилгид-разона, приготовленного из небольшого количества кристаллической арабинозы. Смесь оставляют стоять в течение ночи, кристаллический дифенилгидразон отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. В синтезе, в котором выход кристаллической арабинозы составлял 23,5 г, выход дифе-нилгидразона был равен 16,5г, что соответствует 7,8 г этого сахари- [c.78]

Смесь а- и у-К. получают термич. разложением 3-(2-азидо-фенил)пиридина замещенные а-К.-циклизацией фенилгид-разонов 8-кетонитрилов, конденсацией 2-аминоиндолов с Р-дикарбонильными соед. р-К.-взаимод. триптамина или триптофана с формальдегидом (аналогично методу Пик-те-Шпенглера для синтеза изохинолинов) или из 1-метил-индол-2-карбоновой к-ты по схеме [c.322]

Первое сообщение о комплексообразующих свойствах 2-хинолилгидразонэ 8-оксихинальдиновОго альдегида сделано в 1965 г., но метод получения реагент не был тогда опубликован. В следующем году появилась работа также посвященная исследованию свойств этого соедине-. ния, но синтез был описан очень кратко. Ниже приведена разработанная нами методика получения 2-хинолилгид-разона 8-оксихинальдинового альдегида (выход 95—98%). [c.201]

Об избирательной экстракции кальция 8-хинолилгид-разоном 8-оксихинальдинового альдегида уже сообщалось [c.203]

Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином (см. стр. 234). В очень разбавленных растворах образование 2,4-динитрофенилгид-разона может протекать количественно. [c.238]

Вопрос об истинном строении получающегося соединения еще не разрешен, так как для него можно предполагать по крайней мере четыре структуры истинного фенилгндразона (Д), который может существовать в виде син- и анти-изомера, и циклического М-р-замещенного фенилгид-разона (II), который также может существовать в виде двух диастереомеров, соответствующих а- и р-конфигурации гликозидного атома. [c.56]

Сахара различаются по своей склонности соединяться с кремнеземом. Хольцапфель [173, 276] обнаружил, что галактоза адсорбировалась на кварце и вступала в реакцию с фенилгид-разоном с формированием озазонов, тогда как арабиноза не образовывалась. Галактозы адсорбировало в два раза больше, чем лактозы, и в четыре раза больше, чем глюкозы. [c.1060]

При нагревании в течение 5 мин при 60° с 2,4-динитрофенилгидразином в 2 н. соляной кислоте щелочной лигнин давал гнд-разон с 5,4% азота. Остаток бензолалкогольного экстракта содержал 66,9% лигнина Класона и 9,2% метоксилов. Количество метоксилов повышалось до 11,4% при нагревании с метанолом — соляной кислотой. Этот вид лигнина давал 2,4-динитрофенилгидразон с 7,36% азота. [c.680]

В большинстве случаев в синтезах азаиндолов в качестве исходных соединений используют пиридин, а сами реакции аналогичны таковым для получения индолов, которые уже обсуждались выше. Однако реакция Фишера для пиридилгид-разонов гораздо менее удобна и полезна, чем в случае фенилгидразонов не находит широкого применения и реакция Маделунга. Наиболее успешные методы — катализируемые палладием реакции сочетания ацетиленов с аминога-логенопиридинами в виде одно- [318] или двухстадийного [319] процесса. Исходные аминогалогенопиридины обычно получают с использованием прямого металлирования. [c.467]

Гекс. пластинки, г 220 (разл.). Раств-сть р. ЕЮН, эф., Et-ацетат м. р. Н О, бенз. Разл. в горячих водн, растъ. в присутствии возд. Быстро окисл. в щел. раств. до и-гидрокси-бензальдегида. 2,4-Динитрофегиопт1д-разон I 178. Получ. см. [JB 197, 309 (195 Org. Synth. 43, 49 (1963)]. [c.42]

Батлер [70л] рассматривал реакции С, т. с замещенными гид-разонами как способ получения новых гетероциклических систем, Збирал II Вернер [70м] разработали новый метод получения эфиров а-кетокарбоновых кислот, заключающийся в ацетилирова-нии метоксиметилентрпфенилфосфорана и окислении продукта С. т. [c.382]

Было показано28, что гидроперекись 8-бромтетрагидрокарба-зола и два вещества, образующиеся в результате ее разложения, получаются в качестве побочных продуктов при синтезе аналогичных соединений из циклогексанона и о-бромфенилгид-разона 2 . [c.177]

Образование гидроперекисей. при аутоокислении фепилгид-разонов приведено в гл. III, в которой рассмотрены также данные, относящиеся к строению продуктов аутоокисления семикарбазонов промежуточными продуктами при этом являются нестойкие гидроперекиси, до сих пор еще не выделенные . [c.520]

Во асе колбы наливают по 8 мл 20%-ного раствора цитрата аммония, добавляют одну каплю 0,05%-ного раствора нейтрального красного и встряхиваю- раствор. Продолжая встряхивать, медленно из бюретки приливают 10%-ный раствор Гидроокиси натрия до достижения точки эквивалентности по индикатору и еще 1 мл раствора гидроокиси натрия. Добавляют 5,0 мл буферного раствора бората натрия, 1 мл 0,5%-ного раствора бисциклогексаноноксалилдцгид-разона и разбавляют раствор водой до метки. Измеряют оптическую плотность при длине волны 595 нм в кювете с толщиной слоя 4 см. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология