Определение нефтепродуктов при очень малых концентрациях

Из числа методов, не требующих применения сложной аппаратуры, наиболее чувствителен нефелометрический метод Ю. Ю. Лурье и В. А. Щербакова (см. стр. 227). Минимальное количество определяемых этим методом нефтепродуктов—0,2 мг во взятой для анализа порции сточной воды. Точность этого метода при определении таких малых количеств естественно невелика (т. е. относительный процент ошибки значителен). Пикнометрический метод (см. стр. 229) достаточно точен, но им можно определять нефтепродукты лишь в количествах, превышающих 20 мг л. Метод несколько сложен в выполнении. Недостатком его является и то, что для проведения анализа надо знать среднюю плотность определяемых в сточной воде нефтепродуктов. Наиболее универсален весовой метод (см. стр. 233), которым можно определять нефтепродукты и в больших, и в малых концентрациях (в последнем случае надо взять достаточное количество сточной воды для анализа). Однако этот метод требует большой затраты времени и труда, работа должна проводиться с очень большой тщательностью и при определении нефтепродуктов, содержащих много легко летучих веществ, трудно избежать потерь и получения соответственно пониженных результатов. [c.226]

Поверхностный слой жидкости на границе с воздухом или другой жидкостью, как известно, характеризуется определенным поверхностным натяжением, т. е. силой, с которой жидкость сопротивляется увеличению своей поверхности. Поверхностное натяжение нефти и нефтепродуктов колеблется в пределах 0,02—0,05 н м (20—50 дн1см). Опыты показывают, что добавление некоторых веществ к чистым нефтяным погонам вызывает понижение их поверхностного натяжения на границе с водой. Вообще говоря, это явление носит общий характер. Иногда вещества при растворении даже в очень малых концентрациях существенно понижают поверхностное натяжение растворителя. Вещества, способные понижать поверхностное натяжение, называются поверхностно-активными. Характерная особенность этих веществ в том, что в их состав входит, как правило, углеводородный радикал (гидрофобная часть молекулы) и какая-либо полярная группа (гидрофильная часть молекулы). Понижение поверхностного натяжения двухфазной жидкой системы на границе раздела фаз в результате воздействия полярных веществ объясняется тем, что добавленное вещество распределяется неравномерно в том компоненте системы, который является по отношению к нему растворителем. Концент- [c.65]

Г. Определение нефтепродуктов при очень малых концентрациях 258 [c.7]

Для определения очень малых концентраций нефтепродуктов, например в водоемах, предлагается метод, заключающийся в следующем. Анализируемую воду, взятую в достаточном объеме, пропускают через слой силикагеля, который затем высушивают на воздухе и обрабатывают эфиром в приборе Сокслета. В полученном эфирном растворе определяют нефтепродукты нефелометрическим методом, описанным выше (см. стр. 251), [c.258]

Ход определения. Собирают прибор, как показано на рис. 12. Сточную воду в объеме 500—1000 мл, содержащую 1—20 мг летучих нефтепродуктов, помещают в склянку Дрекселя и пропускают 2 ч воздух через фильтр при комнатной температуре. (При очень малых концентрациях летучих нефтепродуктов в пробе отдувку повторяют, если надо, несколько раз, взяв новые порции сточной воды по Гл и продувая каждый раз в ту же колонку с активным углем. Водоструйный насос протягивает воздух через воду и колонку с углем со скоростью 2—3 пузырька в 1 с, нефтепродукты поглощаются активным углем. Для каждого определения следует брать свежую порцию угля. [c.305]

Для спектрального анализа наибольший интерес представляют гидриды мышьяка, сурьмы, селена, серы, свинца, висмута, олова, теллура, германия. Основная трудность определения перечисленных элементов заключается в высокой летучести большинства их соединений и опасности в связи с этим потерь на стадии подготовки пробы к анализу. Содержание этих элементов (кроме серы) в нефтепродуктах обычно не превышает 10—20 нг/г. Однако из-за сильной ядовитости даже такие ничтожные концентрации привлекают внимание исследователей. Описанные выше способы обработки пробы с целью концентрирования или выделения примесей в данном случае не дают удовлетворительных результатов. Для определения этих элементов разработаны методы, называемые гидридными. Поскольку в литературе очень мало сведений о гидридных методах нефтей и нефтепродуктов, в разделе приведены методы анализа других веществ, которые могут быть применены для анализа нефтей и нефтепродуктов. [c.227]

Отмеривают анализируемую воду в колбу для пе-регопки, добавляют дистиллированную воду до 500 мл, 10 мл раствора фосфорной кислоты и 5 мл раствора сульфата меди отгоняют 450 мл и, прилив к остатку 50 мл дистиллированной воды, еще 50 мл так, чтобы объем отгона составил 500 мл. Мешают окислители. Их удаляют, обрабатывая избытком солей закисного железа. При наличии большого количества нефтепродуктов и смол их удаляют экстракцией четыреххлористым углеродом нз подщелоченной до pH 12—12,5 воды. Определение фенола при очень малых концентрациях. Аликвотную часть или весь отгоп, содержащий не более 50 мкг фенола, помещают в химический стакан и доводят объем до 500 мл дистиллированной водой. (Если аликвотная часть меньше 50 мл, анализ проводят по методике, описанной ниже). В стакан приливают 5 мл буферного раствора, переносят смесь в делительную воронку, добавляют 3,00 мл раствора 4-аминоантипирина, взбалтывают, приливают 3 мл раствора I<3[Fe( N)6] или раствора персульфата аммония, снова взбалтывают и оставляют на 3 мии. Затем проводят экстракцию, добавляя 25 мл хлороформа и встряхивая смесь не менее 10 раз. Дают отстояться и вновь хорошо взбалтывают. Слой хлороформа сливают через бумажный фильтр с помещенным в него безводн1.ш сульфатом натрия (5 г) в кювету и фотометрируют. Раствор сравнения получают в холостом опыте — с дистиллированной водой вместо пробы. [c.465]

Кроме показателей общего содержания органических веществ, таких, как ХПК, ВПК, нефтепродукты, для оценки состава производственных сточных вод часто возникает необходимость определить концентрацию индивидуальных примесей, еслп эти примеси отрицательно влияют на процесс очистки. Задача эта очень сложна. Трудности определения индивидуальных веществ обусловлены непостоянством состава стоков, малыми концентрациями компонентов, одновременны.м присутствием многих разнохарактерных веществ, взаимно влияющих и затрудняющих избирательное определение. Для решения этой сложной задачи широко используются современные физико-химические методы исследования — фотоколоримстрпя, газожидкостная хроматография, осцпллополярографпя. люминесцентный анализ в сочетании с экстракцией, отгонкой и хроматографическим разделением в тонком слое. [c.74]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология