Определение перхлорат-иона

Определение перхлорат-иона [c.49]

Существует довольно много методов определения перхлорат-ионов в водных растворах. Ниже будут кратко описаны только те из них, которые были опубликованы после 1958 г. [c.49]

Для определения перхлорат-ионов их восстанавливают до хлорид-ионов и последние обычно определяют методом Фольгарда. Восстановление проводят нагреванием в бомбе с пероксидом натрия или калия [529]. [c.53]

Наиболее распространенные методы определения перхлорат-ионов основаны на образовании ими с органическими реагентами ионных ассоциатов, легко экстрагируемых органическими растворителями, или на разрушении перхлорат-ионами окрашенных ионных ассоциатов других анионов. [c.74]

Гравиметрические методы используются главным образом для определения хлорид-ионов. Выделение и взвешивание в виде хлорида серебра является одним из наиболее точных методов их определения. Можно применять гравиметрические методы для определения перхлорат-ионов, однако большого практического ис-лользования для этой цели они не имеют. [c.30]

Относительная ошибка определения перхлорат-иона в присутствии хлорат- и хлорид-ионов составляет 1,2—1,3% для обоих красителей. Перхлорат малахитового зеленого был использован при анализе органического электролита пропиленкарбоната [96]. [c.75]

Изотопное разбавление может выполняться с использованием, изотопа С1 [69]. Описан прием определения перхлорат-иона изотопным разбавлением перхлоратом, меченным Hg, с последую- [c.130]

Прямых титриметрических методов определения перхлорат-ионов нет. Перхлорат-ионы можно восстановить до хлорид-ионов продолжительным кипячением с раствором соли титана (Ti lg, Т12(304)з) в среде хлористоводородной кислоты (1 1) [641, 680, 973]. Избыток.соли титана оттитровывают раствором железа(П1) в присутствии роданида в качестве индикатора [680, 889]. Избыток соли титана можно также титровать раствором соли церия(1У) в присутствии дифениламиносульфоновой кислоты или фенантро-лина [618]. [c.52]

А. с. 1163246 СССР МКИ G 01 N 27/48. Способ полярографического определения перхлорат-ионов//Открытия. Изобретения. 1985. № 23. С, 175, [c.241]

Броматометрический метод определения перхлорат-ионов основан на осаждении их ацетатом нитрона с последующим определением избытка реагента броматометрическим титрованием. Не мешают определению сул]ьфат-, фосфатт, фторид-ионы, а также до ОД г-иона хлорида. Мешающее влияние Вг", J , СгО , NOa, IO3 устраняют обычными окислительно-восстановительными методами [941]. [c.53]

Ирвинг и Дамодаран [90] создали новый и быстрый метод определения перхлорат-иона с использованием не вполне обычного жидкого анионообменника. Они обрабатывали 5,00 мл исследуемого раствора при pH 6—10 5,0 мл 0,01 М раствора эрдманпата тетрагексиламмония в смеси ксилола и метилизобутилкетона в объемном соотношении 4 1. [c.311]

Определению перхлорат-ионов мешают ионы С10 , которые обесцвечивают красители. При определении перхлорат-ионов с малахитовым зеленым хлорат-ионы мешают в 5-кратном, хлорид-ионы— в 75-кратном количестве. Б случае бриллиантового зеленого соотношение концентраций С104 СЮ не должно превышать 1 1. Однако, если использовать в качестве экстрагента толуол или л -ксилол, допустимое соотношение концентраций СЮ4 СЮ становится равным 1 10 и 1 100 соответственно [94]. Хлорид-ионы в отсутствие хлорат-ионов пе мешают Определению нри использовании бензола при 10 000-кратном количестве, при использовании толуола и л4-ксилола — при 100- и 10-кратном количестве соответственно. Не оказывают мешаюш его действия ионы СгОГ и СгаО при соотношении 1 4, N0 и при соотношении 1 6 и 1 600 соответственно. [c.75]

Определению не мешают ионы N , СН3СОО , Р0 , СГ,-Fe( N)Г, Fe( N) . Ионы 1 , SGN , 10з мешают, но могут быть устранены осаждением Ag2S04. Мешаюш ее влияние хлорат-, хлорит-, гипохлорит-, нитрит-, нитрат-ионов устраняют выпариванием с НС). Ошибка определения перхлорат-иона в присутствии 10 —10 М хлорат-ионов составляет 2,1%. [c.76]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

При обработке перхлората тетрабутилфосфония в о-дихлор-бепзине смесью Fe(NOз)з и KS N возможно замещение иона СЮ4 на ион Fe(S N) Образующееся окрашенное соединение, концентрация которого пропорциональна содержанию перхлорат-иона, определяют спектрофотометрически при 510 нм. Закон Бера выполняется для 500 мкг СЮ4-иона. Иодид-, нитрат-, хлорат-, бромид-ионы мешают, но могут быть разрушены выпариванием образца с НС1. Метод был применен для определения перхлорат-иона в количестве >0,03% в КСЮз [583]. [c.76]

Прямое потенциометрическое определение перхлорат-ионов получило свое развитие в связи с введением в аналитическую практику ионселективных электродов. Наибольшее распространение получил перхлоратселективный мембранный электрод на основе комплексных солей железа с замеш еннымифенантролина, фуикци-онируюш их как ионообменники [137, 425, 492, 631, 935]. [c.104]

Мешают определению перхлорат-ионов с 1,10-феиантроли-натным электродом ионы МПО4, S0 и rgO . Диапазон определяемых концентраций перхлорат-ионов лежит в интервале 10 —10 М в водных растворах. [c.104]

Описаны и другие методы определения перхлорат-ионов, из которых прежде всего следует остановиться на неводном титровании. Так, при титровании со стеклянным электродом в наре с каломельным полуэлементом можно при помощи бензольно-мета-нольного (5 1) раствора гидроксида тетраэтиламмония оттит-)0вать хлорную кислоту в смеси с другими сильными кислотами 178]. При использовании в качестве дифференцирующего растворителя метилбутилкетона определяют хлорную кислоту в смеси с пикриновой кислотой. В метилэтилкетоне хлорную кислоту определяют на фоне хлористоводородной, трихлоруксусной, салициловой, бензойной кислот и а-нафтола (рис. 4) [178]. [c.105]

Существуют и косвенные методы фотометрического определения перхлоратов. Ионы IO4 осаждают нитроном, после чего избыток нитрона превращают в красный краситель и измеряют его поглощение [47]. В другом методе тетрапиридиновый катион меди осаждают перхлоратным ионом и по ослаблению окраски раствора определяют количество перхлората [48]. [c.448]

Описан ряд косвенных методов определения перхлорат-ионов, основанных на восстановлении их до хлорид-ионов с последующим потенциометрическим титрованием последних. В качестве восстановителей используют соли вападия(И1) катализатор — OsO [10741, гидрид титана [410I или соли титана(1П) [922]. В последнем случае восстановление проводят в присутствии металлического алюминия, который генерирует Ti(III) из Ti(IV). [c.107]

При титровании перхлорат-ионов раствором фенантролината серебра в 40%-ном этаноле при pH 4,8—5,8 образуется трехкомпонентный комплекс серебра с 1,10-фенантролином и перхлорат-ионом [А (РЬеп)2СЮ4] [646]. В точке эквивалентности отмечается четкое изменение э.лектронроводности раствора. Стандартное отклонение составляет 0,009%. Мешают определению перхлорат-иона ионы Мн(И), Со(П), Zn(n), Сп(П), d(H), Вг , N , СЮз этилендиаминтетраацетат-ион. Метод применим для определения чистоты препарата ХН4СЮ4. [c.120]

Большинство методов определения перхлорат-ионов основано на экстракции органическими растворителями ионных ассоциатов с бриллиантовым зеленым [62, 63], малахитовым зеленым [64], кристаллическим фиолетовым [65, 66], 2,9-диметил-1,10-фенантроли-ном [67], тетрафениларсонием [68] и измерении оптической плотности экстрактов при соответствующей длине волны. Другие методы, основанные на взаимодействии перхлората с тетрапиридино-вым комплексом меди [69] или восстановлении перхлората сульфатом титана(1П) и определении его избытка [70], в настоящее время не применяется. [c.317]

Определение перхлоратов. При взаимодействии перхлората аммония с хлоридом тетрафениларсония в водном растворе образуются малорастворимые осадки, что положено в основу кондуктометрического определения перхлорат-ионов [466]. Определению не мешают равные количества КС1, КСЮз, КВг, КВгОз, KNO3, а [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология