Перхлораты методы определения

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Для переведения шестивалентного молибдена в пяти- н трехвалентное состояние применяют многочисленные восста новители металлические Mg, А1, 2п, С(1, РЬ, В1, 8п, Hg, Ад, 5Ь, Си, Ре, N1, Со, растворы солей трехвалентного титана, двухвалентного хрома, двухвалентного олова, трехвалентного молибдена, перхлората одновалентной ртути в присутствии роданидов. Названные восстановители используют в многочисленных титриметрических (стр. 177), фотометрических (стр. 21, 208) и других аналитических методах определения молибдена. [c.92]

Разработан метод определения дитиофосфатов (ДТФ) [451] титрованием растворами перхлоратов Ag+ и Hg + с применением гладкого платинового электрода в растворе, насыщенном дисульфидом. При прибавлении соли металла к системе ДТФ — дисульфид происходит избирательное связывание восстановленной формы в комплекс, что влечет за собой изменение потенциала. Потенциал такого электрода зависит только от концентрации ДТФ. [c.58]

При всех методах определения перхлоратов анализу мешает ряд соединений. Как правило, в отсутствие примесей в большинстве случаев получают удовлетворительные результаты. В присутствии примесей, однако, следует вносить соответствующие поправки или необходимо тщательное разделение, благодаря чему результаты опыта зависят от неточностей, присущих всем стадиям анализа. [c.105]

Известно большое число методов определения воды. Так, воду определяют гравиметрически косвенным или прямым методом. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при ее высушивании или прокаливании. Этот метод часто не дает правильных результатов, что связано с трудностью определения температуры, необходимой для полного выделения воды, и потерей с водой лету чих компонентов образца. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца воды подходящим поглотителем, чаще всего безводным перхлоратом магния. О содержании воды судят по увеличению массы предварительно взвешенного поглотителя. [c.44]

В некоторых вариантах метода высушивания предусматривается поглощение удаляемой влаги какими-либо высушивающими агентами. Предварительно высушенный азот, другой инертный газ или воздух проходит над пробой при повышенной температуре и далее направляется в тарированную поглотительную трубку (обычно с перхлоратом магния или с пентоксидом фосфора). Трубку взвешивают и определяют увеличение ее массы после поглощения влаги. Увеличение массы в конце опыта является мерой содержания воды в изучаемом образце. Такая техника эксперимента, по существу, повторяет метод определения содержания водорода (и углерода) путем сжигания вещества и поглощения продуктов сгорания. Описанную схему эксперимента удобно применять и для определения влажности различных инертных газов [60]. В целом данный метод определения воды более специфичен, чем методы, основанные на оценке потери массы. Однако здесь возможны ошибки такого же типа, как и в других методах. Кроме воды могут поглощаться и другие летучие вещества. С другой стороны, вода, образующаяся при термическом разложении анализируемой пробы, также будет поглощаться, что приведет к завышенным результатам. [c.171]

Метод определения влаги в твердом гидроксиде натрия заключается в нагревании пробы до 350 °С в закрытом никелевом сосуде. Освобождающаяся при этом вода поглощается в тарированной поглотительной трубке безводным перхлоратом магния [123 ]. Увеличение массы трубки является мерой содержания влаги в анализируемой пробе. Стандартное отклонение при анализе проб, содержащих от 0,05 до 1% воды, не превышало 0,012%. [c.172]

Д. Альберт [57] разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, -парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов Сб — Сц. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы — N,N-0 "-(2-цианэтил)формамид, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих -парафины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются [c.80]

Ошибки определения кобальта (П) в виде перхлората методом дифференциальной спектрофотометрии [62] [c.54]

Существует довольно много методов определения перхлорат-ионов в водных растворах. Ниже будут кратко описаны только те из них, которые были опубликованы после 1958 г. [c.49]

Дж. п. Райли [10, 11] провел обширное исследование различных методов определения воды и в результате предложил установку из двух печей 3, снабженную адсорбционными трубками, которые избирательно поглощают воду и двуокись углерода из нагреваемых образцов пород (рис. 24). Через вторую печь проходит кварцевая трубка, содержащая медную проволоку и пемзу с серебром. Поглотительная трубка 4 для воды наполняется безводным перхлоратом магния, а трубка для двуокиси углерода 7 — слоем соды с асбестом и слоем безводного перхлората магния. Для проб, содержащих более 0,5% серы, между трубками для поглощения воды и двуокиси углерода включают барботер 5, наполненный трехокисью хрома. Боковой отвод 6 барботера наполняют перхлоратом магния. Образцы большинства пород должны нагреваться до 1100° С, а ставролит, топаз, эпидот и тальк выделяют воду минимум при 1200° С. [c.107]

Разработано несколько методов, в которых хлорид можно определять в присутствии других ионов. Это методы определения хлорида в присутствии бромида и иодида [57], иодида [58], цианида и роданида [59], хлората и перхлората [60]. Комплексометрические методы определения хлоридов, по-видимому, не найдут широкого применения. [c.301]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Определение. Качественно Н. обнаруживают по характерной желтой окраске пламени его летучими соед. и по наиб, четко выраженным спектр, линиям 589,0 и 589,9 нм. Количественно Н. определяют пламенной фотометрией (вплоть до 0,0002 мг/л), спектр, или гравиметрич. методами. В последнем случае Н. отделяют от др. щелочных элементов в виде хлорида, сульфата или перхлората, чаще-в виде КаМ(иОз)з (СНзСОО),-6Н2О, где M-Mg, Zn, Mn, N1, с послед, оксидиметрич. титрованием, а также используют люминесцентное, колориметрич., нефелометрич. (при малых содержаниях Н.) определения. Используют хроматографич., радиометрич. и спектрофотометрич. методы определения Н. [c.179]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Хлориды, сульфаты, перхлораты, фосфаты, оксалаты, фториды должны отсутствовать. Широкому применению этого метода мешает также влияние многих катионов, восстанавливаюш.ихся при более положительных потенциалах, чем —1,2 в, и некоторые анионы, образуюш.ие комплексы с ураном. Поэтому метод может быть применен только после предварительного отделения урана. На использовании каталитической волны нитрат-иона основан метод определения малых количеств урана в минералах, фосфатах, бокситах и других материалах [587, 672, 673]. [c.195]

Другим чувствительным методом является инверсионно-вольт-амперометрический метод определения рения на фоне 4 М Н3РО4 с применением осциллографического полярографа и ртутного стационарного микроэлектрода [153]. Определение рения проводят по инверсионному анодному пику с i = —0,7 в. Определению не мешают 20 000-кратные количества молибдена и 25 000-кратные Си и РЬ, а также щелочные и щелочноземельные элементы, элементы подгруппы железа, Сг, Se, W и Мн. Трехкратный избыток Te(IV) оказывает влияние па величину пика. Мешает присутствие нитрат- и перхлорат-ионов. Метод использован для определения рения в природных материалах и в чистых веществах (окиси молибдена и вольфрама, монокристаллы металлического молиб- [c.157]

Чжен Гуан-лу [304] разработал быстрый и точный прямой метод определения небольших количеств индия титрованием раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 2,3—2,5 или при pH 7—8 в присутствия 1-(2-пиридил-азо)-2-нафтола. Пря pH 2,3—2,5 не мешают щелочные и щелочно-гемельные металлы, алюминий и марганец. При pH 7—8 не мешают медь, цинк, кадмяй, никель, серебро, ртуть и некоторые другие элементы, если к титруемому раствору добавить достаточное количество цианида калия. Трехвалентное железо связывают фторидом калия в присутствии тартрата и небольших количеств цианида. Не мешают хлориды, сульфаты, нитраты, перхлораты, фториды, тартраты и цитраты. Мешают свинец, висмут, галлий и олово. [c.107]

Спектрофотометрические методы определения содержания отдельных РЗЭ основаны на использовании спектров поглошения растворов солей РЗЭ — хлоридов, нитратов, перхлоратов. Из всех элементов Периодической системы Д. И. Менделеева только у солей РЗЭ (и солей актинидов) наблюдаются довольно узкие полосы погло-шений с острыми максимумами в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Узкополосные спектры поглошения аква-ионов лантаноидов объясняются особенностями строения их оболочек, причем спектр поглошения каждого РЗЭ имеет характерный, только ему присущий вид (рис. 22), так как отражает электронные переходы на оболочке 4/. Исключение составляют ионы иттрия, лантана и лютеция, которые не обладают собственным поглошением в растворах их солей. Спектры поглошения РЗЭ используют для определения содержания отдельных РЗЭ с помощью спектрофотометров или фотоэлектроколориметров, снабженных ртутной лампой СВД-120А (ФЭК-56), дающей линейчатый спектр. [c.195]

Известен висмутовый титриметрический метод определения фосфатов. В качестве рабочего раствора применяют нитрат или перхлорат висмута. При этом возможно прямое титрование фосфатов в присутствии различных индикаторов. В качестве индикатора применяют К [1031]. После осаждения всего фосфора в виде В1Р0 , образуется В10Т, который окрашивает раствор в красный цвет. [c.36]

МОСТИ перхлората калия в 97%-ном этиловом спирте (или этила-цетате) и растворимости других перхлоратов в этих растворителях. Метод дает точные результаты и в значительной степени вытеснил более дорогой метод определения калия в виде хлорпла-тината. Смит с сотр изучили условия определения калия в виде КС10[ в присутствии натрия и лития и условия отделения перхлората калия, как промежуточного продукта при определении калия хлорплатинатом. Бунге определил калий в виде перхлората во взрывчатых веществах, содержащих азотнокислый аммоний. Смит и Уиллард и Смит также исследовали растворимость перхлоратов щелочных и щелочноземельных металлов в воде и различных органических растворителях—метиловом, этиловом и и-бутиловом спиртах, этилацетате и др. Смит изучил осаждение перхлората калия из теплого водного раствора перхлоратов натрия и калия путем добавления больших количеств н-бутилового спирта. Смит исследовал растворимость перхлоратов щелочных металлов в смеси органических растворителей. [c.120]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

Джекверт и Спекер [40] использовали цветную реакцию перхлората меди с хлоридом лития для создания быстрого и простого метода определения воды в таких органических растворителях, как кетоны, сложные и простые эфиры. При выполнении анализов [c.364]

Второй метод — титрование фторидом — представляет собой обратный метод определения фтора при помощи солей тория (см. Фтор ). Метод основан на малой растворимости фторида тория так как ни фтор, ни торий не реагируют ни на платиновом, ни на ртутном электроде, то титрование проводят в присутствии индикатора — ионов железа (III), вводимого в раствор в виде перхлората Ре(С104)з. Фоном служит 0,2 М раствор перхлората натрия, содержащий 50% спирта (для понижения растворимости осадка фторида тория). Титруют без наложения внешнего напряжения (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом, но вполне можно применять и платиновый электрод, поскольку РеЗ+-ионы легко восстанавливаются и на нем. Метод позволяет определять 0,6—10 мг тория с ошибкой не выше 2%. [c.319]

Если нужно определить хлор в виде перхлората (СЮГ), то можно титровать его растворами хлорида тетрафенилфосфония 2 или сульфата тетрафенилстибония 26. В обоих случаях применяют ртутный капельный электрод и титруют по току восстановления реактивов в первом случае25 при —1,8 в и во втором случае2б при —0,88 в относительно Нас. КЭ. В противоположность другим методам определения СЮ4-иона данный методов позволяет определять перхлорат-ирн в присутствии хлорида, хлората и других анионов. Определять можно концентрации перхлората порядка 10-3 М. [c.338]

Реакции синтеза и разрушения органических соединений лежат в основе определения нитрат-, нитрет-, аммоний-ионов, а также брома, хлора, перхлората и других окислителей. Кроме того, реакции синтеза органических красителей используются в косвенных методах определения многих ионов, которые осаждаются о-окси-хинолином. После осаждения оксихинолипата металла его отделяют и растворяют в кислоте. Затем полученный о-оксихинолин сочетают с продуктом диазотирования сульфаниловой кислоты и получают азокраситель. Измеряют оптическую плотность полученного красителя и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание определяемого металла. [c.372]

Ф. Нельсон иЗ. Гронннгс [14] разработали метод определения углерода в перекиси водорода. Определение следов органических соединений в перекиси водорода необходимо для контроля ее качества и стабильности, так как накопление органических соединений в перекиси может привести к возникновению взрывоопасных смесей. Для проведения анализа 10 мкл образца в стеклянной микропипетке вводили в нагретую до 300 С верхнюю часть кварцевой трубки. При этой температуре происходило мгновенное испарение пробы, пары которой в потоке гелия поступали в нижнюю часть кварцевой трубки, нагретую до900° С и заполненную кварцевыми палочками. В кварцевой трубке происходит одновременное разложение перекиси и окисление органических веш еств. Образовавшиеся продукты — вода, кислород и двуокись углерода, в потоке гелия проходят через осушитель-абсорбер с перхлоратом магния и поступают на газохроматографическую колонку (длина 60 см, диаметр 6 мм), заполненную силикагелем. Разделение кислорода и двуокиси углерода проводили при 30° С. [c.95]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Гидролитические методы определения родия. Для осаждения родия в виде гидроокиси чаше всего применяют гидролизующие и одновременно окисляющие реагенты (например NaBr, NaBrOs), так как растворимость гидрата окиси родия (IV) меньше, чем растворимость Rh(OH)s. Выделяют родий при помощи гидролитических методов только из растворов комплексных хлоридов или перхлоратов. [c.117]

Обычная продажная концентрированная серная кислота, как правило, бывает приблизительно 96-проц. Очень удобный качественный метод определения содержания воды предложен Фор-лендером и Шиллингом [933] несколько миллилитров серной кислоты нагревают с несколькими десятыми грамма перхлората калия. При содержании Н28О4 в 96—98% кислота окрашивается в темнооранжевый цвет и даже после удаления пламени энергично выделяет двуокись хлора. [c.333]

Существуют многочисленные методы определения перхлората, критически разобранные Junk oM в его работе о загрязнениях синтетической калийной селитры. [c.539]

Реакция с нитроном. Хорошим методом определения перхлоратов является осаждение в уксуснокислой среде хлорнокислого нитрона 2oHxeN4"H 104. Однако следует иметь в виду, что и другие кислоты образуют с нитроном малорастворимые соединения (см. 10). Растворимость их (в порядке увеличения) изменяется следующим образом перхлорат, нитрат, иодид, роданид, хромат, хлорат, нитрит, бромид. [c.479]

Недостатком многих редокс-методов определения теллура(IV) является необходимость пагревгини или длительного выстаивания растворов. Например, в работе 24 указано, что ог ири.чи-вания избытка бпхромата до титрования необ.ходима экспозиция 30 мин. Пр т использовании церия(IV) как окислителя это врс. я можно сократить до Ъ—1 мин, если в качестве катализатора Н1и> сти перхлораты серебра (I) и марганца (II) [28]. Нзбыюк ие-рия( ) титруют железом(II) с индикатором ферроином. При определении 10—105 мг теллура относительное стандартное отклонение равно 0,21 %. [c.212]

Разработан метод определения фторидов в неорганических образцах, содержащих значительные количества металл-ионов и нитратов, хлоридов и перхлоратов [81]. После пиролиза фторид осаждают при pH = 1,75 известным избыточным количеством церия (III), избыток последнего оттитровывают ЭДТА с индикатором арсеназо. Церий(III) образует труднорастворимый фторид, произведение растворимости которого 10 . Большие количества хлорида и перхлората и небольшие количества бората и силиката не мешают определению. Сульфат и фосфат мешают анализу, но фосфат не перегоняется с фторидом при пиролизе. [c.345]