Анализ сульфокислот нафталина

АНАЛИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ НАФТАЛИНА [c.103]

Количественный анализ сульфокислот нафталина обычно основан на малой растворимости их некоторых минеральных солей (например, натриевых) и солей с ароматическими основаниями (например, бензидином, фенилгидразином, л-фенилендиамином и т. п.). Ниже в качестве примера приводятся методы анализа а- и р-сульфокислот нафталина и смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся в процессе сульфирования нафталина при высокой температуре. [c.103]

Метод анализа основан на осаждении -сульфокислоты нафталина из раствора бензидином или фенилгидразином. Оба эти метода дают достаточно точные результаты, но, по данным А. А. Черкасского, метод осаждения соли фенилгидразина более точен и пригоден для анализа чистой и технической натриевой соли S-сульфокислоты нафталина. Взаимодействие р-сульфокислоты нафталина с фенилгидразином протекает по уравнению [c.103]

Анализ 2,6 - и 2,7 - д и с у л ь ф о к и с л о т нафталина в сернокислом никелевом (медном) э л е к т р о л 1 т е. Сущность метода. Ди-сульфокислоты нафталина восстанавливают соединения ванадия(V) до (IV) в сильно кислом растворе [c.133]

В ряде предшествующих работ по вопросам анализа сульфокислот были приведены краткие литературные обзоры и результаты применения метода газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) для анализа изомерных сульфокислот алкилбензолов [1, 2], нафталина [3, 4], нитробензола [5], бромбензола [1, 8], хлорбензола [1, 7], нитронафталина [6], фторбензола [9] и их производных. [c.126]

Анализ многокомпонентной системы, при котором все компоненты, кроме одного, определяются отдельно различными методами, а последний компонент определяется объемным методом по титрованию всей смеси. Примерами таких анализов может служить определение МааЗОз и Кагб Оз при совместном их присутствии, анализ сульфокислот нафталина и др. [c.266]

Подробно описан дающий удовлетворительные результаты метод анализа смеси, получаемой при высокотемпературном сульфи ровании нафталина [571]. Этот метод основан на нерастворимости бензидиновых солей 2-монос.ульфо-2,6- и 2,7-дисульфокислот и на малой растворимости натриевой соли-2-сульфокислоты нафталина Б водном растворе хлористого натрия. [c.89]

Несколько позднее Ф. М. Вайнштейн и Е. А. Шилов [39] подтвердили, что при изомеризации а-сульфокислоты нафталина в концентрированной серной кислоте, меченной радиоактивной серой, при 150—160° образующийся р-изомер имеет значительно меньшую радиоактивность, чем можно было бы ожидать при протекании изомеризации только по гидролитическому механизму. Аналогично в опытах с радиоактивной а-сульфокислотой и немеченной серной кислотой удельная радиоактивность выделенного р-изомера превышала равновесное значение. Анализ полученных данных показал, что при 150—160° в 91%-ной серной кислоте изомеризация а-сульфокислоты нафталина протекает на 20—30% без обмена со средой и на 70—80% с обменом, т. е. по межмолекулярному гидролитическому механизму. [c.138]

Количественный анализ смеси сульфокислот нафталина обычно основан на различной растворимости их минеральных солей (например, натриевых) и солей, образованных с ароматическими аминами (например, бензидином и т. п.). Ниже в качестве примера приводится метод анализа смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся при сульфировании нафталина на бетасульфокислоту. [c.120]

Подробно описан дающ,ип удовлетворптельные резз льтаты метод анализа смеси, получаемой при высокотемпературном сульфировании нафталина [571]. Этот метод основан на нерастворимости бензпдиновых солей 2-моносульфо-2,6- и 2,7-дисульфокислот и на ыало11 растворимости натриевой соли 2-сульфокислоты нафталина в водном растворе хлористого натрия. [c.89]

Автоматизация контроля процессов нейтрализации и подкисления. Острая необходимость автоматизации анализа конечного продукта впервые возникла при освоении процесса непрерывной нейтрализации сульфомассы сульфитом натрия в производстве фенола (стр. 55). Без непрерывного аналитического контроля pH готовой сульфосоли невозможно было отрегулировать потоки реагентов, что нриводило к больщим потерям сернистого ангидрида, прониканию его в воздух рабочего помещения и к необходимости исправления качества соли периодическим способом. Такая же проблема возникла при переводе на непрерывный способ стадии подкисления (разложения) фенолята сернистым газом, а также в производстве 2-нафтола на стадиях нейтрализации сульфомассы и подкисления нафтолята. Контроль всех этих операций заключается в определении pH конечного раствора. При непрерывном процессе нейтрализации бензолсульфокислоты pH нейтрализованного раствора, выходящего из колонны, равно 3,0 и при возмущениях в системе может колебаться в пределах 1,3—5,1. При непрерывном разложении раствора фенолята конечная смесь содержит эмульсию фенола в растворе сульфита с примесью 1% бисульфита. Для этой эмульсии pH = 6,5—7 и мало зависит от колебаний концентрации фенола и сульфита. В периодическом процессе разложения начальная величина pH раствора составляет 12—12,5. В производстве 2-нафтола нейтрализация 2-сульфокиСлоты нафталина сульфитом натрия заканчивается при pH, равном 1,8, а сернистый газ превращается в КаНЗОз при pH, равном 4,6. При непрерывной нейтрализации pH конечного раствора колеблется в пределах 2—5. Выделение 2-нафтола при подкислении раствора нафтолята сернистым газом заканчивается при рН = 7-9. Необходимая точность измерения во всех случаях не превышает 0,3—0,5 единицы pH. [c.212]

Хроматографический способ экспресс-анализов в процессах сульфирования описан В. Хауффом и Д. Крцсти —для сульфокислот, бариевые соли которых растворимы в воде, и Ито — для сульфокислот нафталина . Этот способ анализа начали широко применять в СССР. Т. С. Бекасова определяла содержа- [c.219]

Другой метод , пригодный для полного анализа сульфомас-сы, основан на том, что (о) натриевая соль нафталин-р-сульфокислоты практически нерастворима в 27%-ном растворе Na (0,0280 г в 100 ли), в. то время как нафталин-а-сульфонат и нафталиндисульфонаты сравнительно растворимы и (б) соли бензиднна с нафталин-р-сульфокислотой, нафталин-2,6- и 2,7-дисульфокислотами и сульфат бензидпна практически нерастворимы в воде, в то время как бензидиновые соли нафталин-а-сульфокислоты и нафталин-1,6-дисульфокислоты хорошо рас-твори.мы. По этому методу нафталин-2,6- и нафталин-2,7-дисуль фокислоты определяются вместе, [c.143]

Наличие примесей, например в твердых при обычных условиях дикарбоновых кислотах и ангидридах, обнаруживается по цвету их расплава. Так, для фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина, этот показатель одновременно с данными химического анализа свидетельствует о присутствии примесей нафтохинонов, антрахинонов и других компонентов, отрицательно влияющих на качество сложноэфирных пластификаторов. Одним из возможных путей возникновения красящих веществ является синтез ализарина из антрахинона [91], так как хиноны легко сульфируются в моно- и ди-сульфокислоты. В процессе этерификации фталевого ангидрида спиртами в присутствии катализатора серной или арилсульфокислот существует вероятность сульфирования хинонов. Далее при нейтрализации пластификатора-сырца гидроксидом натрия возможно превращение, например антра-хинонсульфокислот, в краситель — ализарин [c.118]

Систематическое название 6,7-диокси-5- (2-пиридилазо) нафталин-2-сульфокислота, натриевая соль Эмп. ф-ла isHioNaNaOgS м. м. 367,33 Свойства коричневый порошок, легко раств. в воде и EtOH Применения в анализе хел. инд. — d, Си, РЬ, Zn [c.688]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

С никелем и медью соосаждается сера из самых различных серусодержащих веществ. Об этом свидетельствуют данные по их расходу, который составляет для большинства исследованных веществ (в зависимости от концентрации их в растворе) 10 —10 г а-ч [69—71], что соответствует — при отсутствии иных, кроме соосаждения, путей расхода — в среднем 0,01—1% включений. Сходные результаты дает прямой анализ осадков. Так, Кендрик [65] изучал содержание включений в осадках никеля из ванны типа Уотта в присутствии различных сульфокислот на основе бензола, толуола, то-луидина, нафталина и нафтола. Осадки получали в стандартных условиях (pH 4, 40°, 45 ма1с. -, воздушное перемешивание). Концентрация всех добавок в растворах составляла [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология