Определение влаги в ацетилене

РАБОТА 39. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В АЦЕТИЛЕНЕ (ГОСТ 5437—60) [c.108]

Так, Фишер пок зал возможность количественного определения воды в органических соединениях, содержащих двойные и тройные связи. Наблюдение это было подтверждено в отношении всех ненасыщенных соединений другими исследователями , а также авторами данной книги при определении влаги в этилене,, ацетилене, а также в различных мономерах и других веществах, содержащих двойные и тройные связи, путем пропускания их непосредственно через реактив Фишера. [c.74]

Следует отметить, что некоторые вещества способны сами по себе реагировать с карбидом кальция или с ацетиленом. Ясно, что при определении влаги в этих веществах карбидным методом нельзя получить правильных результатов, Поэтому для того, чтобы установить, не реагирует ли вещество с карбидом кальция, необходимо провести контрольный опыт в тех же условиях с высушенным до постоянного веса веществом. [c.23]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ В АЦЕТИЛЕНЕ [c.235]

Весовое определение влаги в ацетилене основано на поглощении водяных паров гигроскопическим веществом. Установка состоит из трех и-образных трубок, соединенных последовательно и заполненных смесью из 50% (масс.) прокаленного асбеста (температура прокаливания не выше 250 °С) и 50% (масс.) фосфорного ангидрида, реометра, счетчика или газометра, заполненного насыщенным раствором хлорида натрия. Ацетилен пропускают через и-образные трубки в течение 15—20 мин со скоростью 200 мл/мин, с тем чтобы насытить им поглощающую смесь и предупредить его дальнейшую адсорбцию. Первые две и-образны трубки после предварительной продувки ацетиленом взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Третья П-образная трубка, установленная перед газометром, служит для предотвращения попадания жидкости из газометра во взвешенные трубки. Затем 20—30 л ацетилена пропускают со скоростью 100 мл/мин через все и-образные трубки. Объем пропущенного газа измеряют газометром или счетчиком. После пропускания газа первые две П-образные трубки снова взвешивают с той же погрешностью. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не-должно превышать 10% (отн.). [c.237]

Прибор (рис. 5) для определения влаги в жидкостях (например, в спирте) состоит из реакционного сосуда емкостью 30 мл с отростком для заполнения его карбидом кальция, газоизмерительной бюретки с ценой деления 0,2. нл емкостью 100 Л1Л, закрепленной в стеклянном кожухе. Кожух заполнен водой. В него вставлен термометр для измерения температуры среды. Для улавливания следов влаги в газе между трехходовым краном и резиновым шлангом вставлена хлоркальциевая трубка с прокаленным хлоридом кальция. Уравнительный сосуд, как и бюретка, заполнен 20%-ным раствором хлорида натрия, насыщенным ацетиленом. Служит для создания гидравлического затвора и приведения газа в бюретке к атмосферному давлению. [c.20]

Этот способ относится к химическим методам определения влаги. В результате реакции между водой, содержащейся в исследуемом веществе, и карбидом кальция выделяется ацетилен [c.26]

Ход определения. Пропустить 10—20 л ацетилена со скоростью 100 мл/мин через две последовательно соединенные и взвешенные на аналитических весах трубки, наполненные смесью из 50% прокаленного асбеста и 50% фосфорного ангидрида. Ацетилен пропускать через установленный на линии высокого давления редуктор после осушительной батареи прн давлении более 10 атм. Объем пропущенного газа измерить газометром, заполненным насыщенным раствором хлорида натрия. Содержание влаги вычисляют по формуле (в г/м ) [c.108]

Содержание влаги в ацетилене после осушительных батарей начинают определять за 2—3 дня до расчетного срока перегрузки батарей осушающим веществом и производят определения ежедневно. [c.279]

В заводской и лабораторной практике распространено определение влажности карбидным методом. Способ основан на взаимодействии карбида кальция с влагой анализируемого продукта, причем выделяется ацетилен, объем которого и замеряется. Определение идет по следующей реакции [c.309]

Для определения содержания влаги в ацетилене до и после осушки следует применять способ, основанный на измерении точки росы [6.32, 3.52]. [c.304]

Старшов и Иванова [271 ] с успехом применяли детектор по ионизации в пламени для определения влаги в углеводородах. Ацетилен, образующийся при пропускании анализируемых углеводородов через заполненный карбидом кальция реактор (200 X X 15 мм), направляли в колонку с активированным углем. Температура колонки 140 °С, газ-носитель азот. Таким путем определяли низкие концентрации воды (около 1 млн ) в этилене и пропилене. Авторы этой работы отмечают, что при содержании воды в анализируемом газе <25 млн" 1 моль прореагировавшего карбида кальция соответствует 1 моль воды. Данные этой работы хорошо совпадают с результатами, полученными при титровании реактивом Фишера. [c.299]

В настоящее время одним из наиболее простых и надея -ных высокочувствительных детекторов является пламенно-ионизационный детектор. Он позволяет надежно регистрировать следы разнообразных органических соединений, но практически нечувствителен к таким важным неорганическим соединениям, как окислы углерода, кислород, сероуглерод, сероокись углерода, вода и т. д. Для регистрации этих соединений пламенно-ионизацион-ным детектором были предложены методы предварительного количественного превращения этих соединений в метан или ацетилен, которые могут быть определены таким детектором в очень малых концентрациях. Г. Найт и Ф. Вейсс [26] для определения следов воды применили реактор (30 X 0,5 см) с карбидом кальция. Образующийся ацетилен отделяли от других углеводородов состава Сд на колонке со смешанной фазой (13% диметилсульфолана и 17% сквалана). При определении микроконцентраций влаги в углеводородах для регистрации ацетилена применяли нламенно-иопизационный детектор. В этом случае можно определять содержание влаги при концентрациях 10 % (проба — 0,5 мл). Недостатком метода является гетерогенность используемой реакции, которая протекает относительно медленно, что является возможным источником ошибок. [c.100]

Ацетилен относится к группе непредельных углеводородов ряда С Н2 2. Химическая формула его С2Н2, а структурная ( юрмула Н — С = С — Н. По сравнению с другими углеводородами, не имею-ш,ими тройной связи, ацетилен обладает пониженной устойчивостью. В результате поглощения тепла при образовании молекул ацетилена, ацетилен содержит больше потенциальной энергии, чем исходные вещества, и поэтому склонен к разложению, при котором выделяется тепло, затраченное на образование ацетилена. При определенных условиях разложение ацетилена легко может перейти во взрыв. При атмосферном давлении распад ацетилена происходит только в том месте, где имеется источник нагрева. Однако, если температура ацетилена, находящегося под давлением свыше 2,0 кг см , хотя бы в одной точке превысит 500° С, то происходит взрывчатое разложение всего объема ацетилена. Предельные температуры и давления, при повышении которых возможно взрывчатое разложение ацетилена, зависят от начального давления, чистоты ацетилена, содержания в нем влаги, скорости перемещения потока газа, характера возбудителя взрыва, размеров и формы сосуда, в котором находится ацетилен, присутствия катализатора и ряда других причин. Повышение давления способствует сближению молекул и облегчает распространение начавшегося в одном месте разложения газа. ЗЙго подтверждается тем фактом, что взрывчатость сжатого ацетилена снижается, если его молекулы каким-либо путем будут отделены друг от друга. Этого можно достигнуть, смешивая ацетилен с азотом или другим инертным и не вступающим во взаимодействие с ацетиленом газом, а также абсорбируя ацетилен ацетоном или другим растворителем в присутствии пористого вещества. [c.11]

Определение влажности карбидным методом. Этот метод основан на взалмодействии влаги красителя с порошкообразным карбидом кальция, в результате чего образуется газ ацетилен [c.63]

Детекторные трубки, подобные применяющимся в аппаратах типа Kitagawa [16], были разработаны [31] для определения содержания влаги в ацетилене в пределах 0,15—1,5%. В этих трубках в качестве наполнителя использован хлорид кобальта, нанесенный на активированную окись алюминия. [c.324]

Галогениды никеля не вызывают олигомеризации ацетиленов по Реппе, однако циклооктин реагирует с бромистык никелем, причем в присутствии следов влаги наряду с тримером циклооктина образуется комплбкс XLVI, имеющий, согласно масс-снектрометрическому определению, димерную структуру [107] [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология