Влияние чистоты образца

Перечисленные выше трудности, вызываемые влиянием основы при определении следов элементов, могут быть преодолены отделением следов элементов от основы. Часто бывает достаточным удаление большей части основы. Подобное разделение называют предварительным концентрированием или обогащением следов элементов. Во многих случаях при разделении основу заменяют другой, более благоприятной. Так, при определении следов примесей в металлах высокой чистоты образец растворяют в кислотах. [c.80]

В соответствии с паспортом исследования стандартного образца 39 НБС определение точки замерзания показало чистоту 99,98 молярных процентов , и на основе титрования была показана чистота 100,03% . Так как небольшие количества загрязнений должны были состоять из веществ, близких к основному веществу, представляется вероятным, что они не окажут существенного влияния на содержание углерода и водорода в образце. Образец, применявшийся в настоящей работе, по сообщению НБС, содержал 0,0018 0,0004 процента воды по весу. [c.244]

Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]

При воздействии радиации на различные образцы катионита КУ-2 степень чистоты и природа изомера дивинилбензола практически не оказывают влияния на потери емкости (табл. 3), как и но данным работы [ ]. При больших дозах облучения (5-10 рад.) образец смолы на основе л-дивинилбензола по радиационной устойчивости несколько превосходит другие исследованные образцы, что, возможно, связано с повышенной однородностью его строения. [c.56]

Влияние эффектов дегидратации, загрязнения и радиационного повреждения может быть уменьшено окрашиванием образцов солями тяжелых металлов. Такое окрашивание проводят перед высушиванием образца, и связавшийся с ним краситель значительно менее чувствителен к действию дегидратации и электронной бомбардировке, чем легкие атомы, образующие объект. Кроме того, соли тяжелых металлов обладают значительно большей электронной плотностью, что уменьшает влияние загрязнений на качество изображения. Однако и в этом случае необходимо добиваться максимальной чистоты внутренних элементов конструкции микроскопа и поддерживающих образец медных сеточек, а также применять различные технические средства, позволяющие уменьшить дозу облучения образца. [c.551]

Опытный образец насосного агрегата проходит сначала испытания на воде. Основная цель испытаний на водяном стенде— проверка работоспособности агрегата. Необходимость предварительных испытаний на воде диктуется сложностью осуществления возможных доработок насоса при. испытании его на натрии, так как в этом случае при разборке насоса требуется его отмывка от натрия. Частые разборки насоса затрудняют сохранение в стенде требуемой чистоты натрия, а время, затрачиваемое на извлечение насоса из стенда, удлиняется за счет необходимости предварительного слива натрия и охлаждения стенда. Поэтому целесообразно первоначальную проверку и доводку конструкции проводить на воде. В конечном счете это экономит время и средства на создание натриевого насоса. Разумеется, при этих испытаниях проверяются только те характеристики насоса, которые не связаны с влиянием натрия и рабочей температуры на его элементы. Например, при испытаниях на воде (/ 50° С) нельзя изучить температурное поле насоса, проверить стойкость деталей проточной части к воздействию рабочей среды, оценить эффективность работы системы охлаждения и т. п. [c.302]

Фрэмтон и Гортнер (см. ссылку 81) сообщают о произведенных ими измерениях электрофореза самых разнообразных водных дисперсий углерода. Они отмечают весьма примечательное однообразие подвижности частиц углерода, независимо от большого различия в их размере, чистоте и источнике происхождения. Полученные ими данные составляют содержание табл. 10, из которой видно, что даже активирование углерода не оказывает никакого влияния на подвижность частиц (см. образец 5). [c.83]

Исследования Макро- и микроструктуры. Исследование сечений, подвергнутых механической обработке и шлифованию и подготовленных для изучения обычными металлографическими методами, может потребоваться для оценки чистоты и структуры материала. Если необходимо исследовать микроструктуру, то обычно образец готовят из макросечения, в которое входят все поперечное сечение наплавленного металла, зона термического влияния сварки и часть основного материала. Макрошлифы исследуют на наличие трещин, пористости, включений (шлак, окислы и т. д.) и непроваров, таких, как неполное проплавление и неполное сплавление основного металла с наплавленным. На образце можно изучить изменение твердости в зоне сварного шва. В специальных случаях макрошлифы можно исследовать визуальными методами, например методами магнитных частиц или проникающей жидкости, которые будут рассмотрены ниже. Можно применить другие дополнительные методы исследования, например радиографию. Если требуется идентифицировать состав микросоставляющих и включений или наличие градиента по составу, чтобы помочь в корректировке технологии изготовления, то такую информацию можно получить на основании исследования рентгеноструктурным микроанализом. [c.294]

Допустим, что тот же стандартный образец (или спектральный эталон) продолжают анализировать через более или менее длительные интервалы времени. Теперь становится случайной переменной та величина, которая но отношению к предыдущему множеству измерений была постоянной. Происходит это потому, что ряд факторов, которые были постоянными при получении предыдущего множества измерений, стали теперь переменными. Во времени меняется чистота воды, реактивов, происходит износ разновеса, изменяется давление, влажность, температура, освещенность рабочего места, иногда незаметным образом меняются некоторые приемы работы и прочее все это в той пли иной степени оказывает влияние на результаты анализа. В [64] на большом экспериментальном материале, относящемся к изучению 40 различных методов химического анализа, было показано, что ошибки, характеризующие рассеяние результатов относительно средних значений, полученных за длительный интервал времени, могут в два раза и более превосходить ошибки воспроизводимости, иолучеппые в благоприятных условиях, за короткий промежуток времени. Интересно отметить, что даже при такой простой измерительной операции, как отсчет по линейной шкале, разность средних значений, полученных двумя операторами, заметно флуктуирует во времени. Это иллюстрируется на рис. 2, заимствованном из работы [84], на котором нанесены средние отсчеты, полученные при изучении старения медицинских термометров. Каждая точка на графике представляет [c.21]

Хорошим критерием чистоты металла является примесная проводимость, которую при низких температурах можно измерить непосредственно в виде остаточного сопротивления. По его величине можно судить о том, что еше очень мало металлов получено в очень чистом состоянии. Это относится именно к тем металлам, для которых есть очень хорошие методы очистки, т. е. электролиз для легкоплавких металлов или же высокотемпературная обработка для тугоплавких. Таким является вольфрам, который можно получить термической диссоциацией хлорида. Напротив, титан и цирконий показывают еше очень большую величину остаточного сопротивления, даже когда они получены из иодидов. Иодидный метод особенно эффективен, если речь идет об удалении таких неметаллических примесей, как кислород, азот и углерод. Часто не замечали того, что этот метод малоэффективен для металлических примесей — в большинстве случаев они также переходят из иода в иодид и поэтому попадают в очишенный образец. Поразительные изменения, происходяшие при удалении кислорода из титана и циркония, привели к тому, что часто переоценивают влияние кислорода на свойства. С другой стороны, остаточные сопротивления могут дать и заниженные данные о чистоте, потому что при подготовке образца для измерения легко снова внести небольшие количества кислорода. Это наблюдалось Фастом в случае титана и циркония, а также следует из данных Уайта и Вудса для ванадия, когда после прокаливания в вакууме остаточное сопротивление увеличилось [6]. [c.347]

Оценить правильность аналитического метода, т. е. соответствие найденного содержания действительному или истинному, можно с помощью образцов с установленным содержанием определяемого компонента. При определении очень низких концентраций примесей такой образец должен строго соответствовать анализируемому и по числу примесей с установленным содержанием, находящихся в той же форме, что и в анализируемой пробе. Такие стандартные образцы существуют, их применяют, например, при анализе биологических материалов, но для анализа особо чистых веществ подобных стандартных образцов пока не создано. В методах анализа, которые преимущественно применяют для определения микропримесей, необходимо проводить градуировку аналитических приборов с помощью веществ стандартной чистоты, что позволяет существенно снизить опасность внесения систематической погрешности собственно в измерение аналитического сигнала. Однако такая градуировка не учитывает всех стадий анализа, через которые проходит анализируемый образец (отбор и подготовка пробы, растворение, концентрирование и т. д.), и, что самое главное, не учитывает возможное влияние состава пробы на правильность результатов анализа. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология