Подача элюента

Наиболее распространен элюентный режим хроматографирования, позволяющий получать в чистом виде все компоненты пробы. В жидкостной хроматографии применяют также изократический и градиентный режимы подачи элюента. В изократическом режиме состав элюента в течение анализа не изменяется, в градиентном режиме состав элюента меняется по определенной программе. [c.582]

В зависимости от режима подачи элюента различают ТСХ непрерывного, многократного, ступенчатого, градиентного и двумерного элюирования. При непрерывном элюировании растворитель постоянно подается на пластину. Для этого элюент, достигший конца слоя, удаляется испарением, впитыванием бумажным фильтром или толстым слоем сорбента, помещенным в конце пластины. С целью улучшения разделения компонентов смеси можно многократно повторять процесс элюирования одним и тем же растворителем. [c.611]

Выбор подвижной фазы для таких сорбентов довольно сложен, поскольку полимер не должен набухать в этой среде, так как деформация пустот приводит к снижению селективности. Очень полезным элюентом оказалась смесь ацетонитрила с 4—6% воды и 2—8% концентрированного аммиака. Сильное влияние на результаты разделения оказывает скорость подачи элюента, и обычно скорости потока должны быть очень низки. [c.131]

Рис. 5.2. Блок-схема ионного хроматографа с кинетическим детек гором 1,2 - насосы для подачи реагентов 3 - насос для подачи элюента 4 - кран-дозатор 5,6 - разделяющие и подавляющие колонки 7 - кондуктомет-рический детектор 8,10 -регистрирующие устройства 9 - спектрофотометрический детектор 11,12

Для простоты вывода количественных соотношений,примем, что хроматография проводится в колонке, площадь сечения которой равна единице (рис. 29). Движущуюся фазу, в которой распределена разделяемая смесь, назовем элюентом. Выберем произвольно сечение колонки на расстоянии х от ее начала, т. е. от места подачи элюента в колонку. Пусть в этом сечении концентрация вещества Б элюенте равна с. Пропустим через колонку объем элюента, равный <11 . Концентрация с сместится в сечение II—II, отстоящее от исходного сечения I—I на 6х. В сечении I—/ установится концентрация с". Количество вещества, поглощенного в этой части колонки, равно (с"—с )с11/. Для очень малых расстояний между сечениями можно принять [c.73]

Радиальная ТСХ позволяет имитировать (с целью выбора хроматографической системы) процесс жидкостной колоночной хроматографии (ЖКХ). По центральному капилляру на пустую пластинку подают небольшую порцию элюента, так что близ центра пластинки образуется область равновесия неподвижной и подвижной жидких фаз. Потом в тот же капилляр с помощ,ью специального шприца вручную впрыскивают препарат и продолжают подачу элюента из основного шприца (5). Препарат сорбируется в центре пластинки в тех же условиях, как при ЖКХ, а затем элюируется оттуда равномерно по всем направлениям, так что хроматографические фракции (после окраски) имеют вид концентрических колец. [c.477]

Этот новый материал позволяет использовать кроме этанола и другие растворители и допускает более высокую скорость подачи элюента, а следовательно, и проведение быстрых хроматографических разделений. [c.116]

Насос высокого давления (до 200—500 атм) обеспечивает подачу элюента в колонку с заданной постоянной скоростью. В некоторых микроколоночных хроматографах применяются насосы сравнительно низкого давления (до 10—20 атм). [c.111]

Система подачи элюента и введения образца [c.112]

I — баллон с газом 2 — редуктор 3 манометр 4. 8 — трехходовые краны - 5 — резервуар с растворителем 6 — дренаж 7 — спираль 9 — подача элюента в колонку [c.257]

Шприцевой насос, представленный на рис. 1П.13,, применяют в хроматографе Милихром . С помощью червячной передачи 0—11 от шагового двигателя 12 шток 8 с поршнем 6 движется в калиброванной стеклянной трубке 7, сжимая элюент и пропуская его через трехходовой кран 2 в колонку. При заполнении шприца кран 2 поворачивают в положение, показанное на рисунке пунктиром, а чистый элюент из емкости 1 засасывается в шприц прй обратном ходе штока 8, при этом вращение шагового двигателя меняется на противоположное. Полный объем шприца около 2,5 см , максимальное давление не более 5 МПа, точность подачи элюента около 1%. Насос применяют для обеспечения работы колонок внутренним диаметром 2 мм и длиной менее 100 мм. Шаговый двигатель позволяет получать различные скорости перемещения штока. Расход элюента можно менять от 2 до 600 мкл/мин. [c.259]

Систему узлов, состоящую из насоса, демпфера, аварийного клапана максимального давления, измерителя давления, резервуаров с растворителями и фильтров, обычно называют насосной системой или системой подачи элюента. [c.260]

Рис. IV. 10. ТСХ с использованием способа подачи элюента по Маттиасу (размеры

Рис. IV. 13. Схема многократной ТСХ с программированием подачи элюента на

Насос высокого давления обеспечивает подачу элюента в колонку с заданной постоянной скоростью. [c.226]

Каждое вещество при одних и тех же хроматографических условиях имеет свое время удерживания. Это положение является основой идентификации (качественного анализа) компонентов разделяемой смеси по временам удерживания при жестком соблюдении постоянства условий эксперимента состава элюента, расхода элюента (объемная скорость подачи элюента), использования одной и той же колонки при минимальном колебании температуры окружающей среды, сравнимых количеств вещества в хроматографическом пике анализируемой смеси и стандарта. [c.10]

Выделение и разделение ПАУ осуществляют на двух колон 1ах, заполненных силасорбом-СЫ с размером частиц 9 мкм 98] В И1чесгве элюента используют и-гексан После внесения в первую колонку (150x4 мм) гексанового экстракта и подачи элюента в приемник в течение шести минут поступает суммарная фракция ПАУ. Сопутствующие полярные [c.221]

Комплект современного оборудования для ВЖХ, как правило, состоит из двух насосов 3, 4 (рис. 28.6), управляемых микропроцессором 5 и подающих элюент по оп[)сделенной программе. Состав и скорость подачи элюента в ходе анализа может изменяться линейно, экспоненциально нлп каким-либо образом в зависимости от условий анализа. Для обеспечения высокой скорости анализа насосы создают давление до 40 МПа. Проба вводится через специальное устройство (инжектор) 7 непосредственно в поток элюента. После прохождения через хроматографическую колонку о вещества детектируются высокочувствительным проточным детектором 9, сигнал которого регистрируется и обрабатывается микро-ЭВМ 11. При необходимости автоматически в момент выхода пика [c.595]

Для подачи элюента на хроматографическую колонку низкого давления (до 5 атм) используют перистальтические насосы. В них жидкость не контактирует ни с чем, кроме трубки из силиконовой резины или тайгона , внутри которой она находится. Насосы обеспечивают минимум пульсаций потока и возможность плавной регулировки скорости подачи — от сотых долей миллилитра до сотен миллилитров в час. Перистальтические насосы выпускаются двух типов роликовые и планетарные. [c.79]

Схема роликового насоса показана на рис. 33. Резиновую трубку пережимают ролики, смонтированные по периферии вращающегося диска. Продвигаясь вдоль трубки, каждый из роликов поочередно продавливает через нее жидкость в направлении своего движения. Степень сжатия трубки можно регулировать с помощью винта, прижимающего профилированную направляющую пластину, к которой прилегает трубка. Нередко конструкция насосов позволяет варьировать диаметр трубок, например в пределах от 1 до 3 мм, что дает возможность переходить от одного диапазона скоростей подачи элюента к другому. Внутри каждого диапазона плавная регулировка скорости подачи осуп ествляется изменением скорости вращения диска с роликом. Эту скорость удается изменять в очень широких пределах благодаря использованию шаговых электромоторов , работа которых контролируется длительностью и частотой э-пектрических импульсов, вырабатываемых встроенным в насос электронным генератором импульсов (при очень малых скоростях подачи жидкости можно заметить, что насос работает толчками). Многие фирмы выпускают многоканальные насосы, где ролики пережимают одновременно несколько параллельно лежащих трубок одинакового диаметра, обеспечивая подачу жидкости с одинаковой скоростью по трем и более каналам. [c.79]

Программное устройство фирмы Waters (модель 660) предусматривает возможность задания любого из 11 фиксированных профилей градиента (линейного, двух ступенчатых и по четыре — выпуклых и вогнутых). Экспериментатору достаточно задать начальный и конечный состав смеси буферов, сумлгарную скорость подачи элюента п время элюции. Существуют варианты п более сложных систем. Например, в хроматографе фирмы Руе Uni am (модель PU 4800) задание формы градиента с помощью микропроцессора можио осуществить путем разбиения всего времени элюции на девять произвольных интервалов, внутри каждого из которых любую кривую можно аппроксимировать экспоненциальной функцией. Однако необходимость столь сложных (и дорогостоящих) устройств представляется сомнительной, по крайней мере для решения тех задач, которым посвящена эта книга. [c.100]

Из всего комплекта приборов Д.Т1Я FPL (рпс. 54) нам]знаком только двухлучевой -1 УФ-детектор типа UV-1. В средней части стойки расположены два насоса нового тппа — Ришр Р-500 . Это — насосы плунжерного типа (рис. 55), рассчитанные на создание давления до 40 атм тем не менее, их рабочие цилиндры выполнены из боросиликатного стекла (смелое, но апробированное решение проблемы коррозии). Изготовленные из титана плунжеры уплотнены усиленным фторопластом. Никакие другие материалы не контактируют с жидкостью. Два плунжера работают поочередно в то время как один из них подает элюент на колонку, цилиндр второго заполняется потом они меняются ролями . Автоматический поворотный кран (в центре вверху) соответственно перек.цючает течение жидкости по тефлоновым трубкам. В момент переключения срабатывает специальная система, подавляюш,ая пульсацию. Использование двухилунжерной схемы позволяет работать к широком диапазоне давлений, так как освобождает от необходимости использовать шариковые клапаны. Скорость подачи элюента можно регулировать в пределах 1—490 мл/ч. Контрольное устройство выключает насос, если давление в системе превысит наперед заданное предельное значение. [c.106]

При разделении относительно крупных бромциановых пептидов ОС-, р- и 7-цепей глобина человека 0,1 %-ный раствор ТФУ, помимо своей роли в осуществлении ион-парной хроматографии, оказался очень полезен как прекрасный растворитель для пептидов, в частности гидрофобных. Кроме того, раствор ТФУ прозрачен вплоть до А, = 216 нм и легко удаляется лиофилизацией. Фракционирование вели на колонке Li lirosorb RP-8 (0,46 X 50 см). Использование сорбента с меньшей, чем в рассмотренных выше примерах, гидрофобностью обусловлено большими размерами пептидов. Колонку уравновешивали 0,1%-ньш водным раствором ТФУ, впрыскивали в нее 100 мкл смеси пептидов и вели элюцию линейным градиентом концентрации изопропанола (от нуля со скоростью нарастания 1,6% в минуту) в течение 1 ч при температуре 28 и скорости подачи элюента 0,7 мл/мин. Профиль элюции показан на рис. 96 (сплошная линия). Пептиды длиной 32, 43 и 64 аминокислотных остатка хорошо отделились друг от друга [Mahoney, Hermod-son, 1980]. [c.204]

Аппаратура. Совр жидкостной хроматограф включает емкости для элюентов, насосы высокого давления, дозатор, хроматографич колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат обработки результатов Элюенты подаются в насос через фильтр, задерживающий пылевые частицы (больше 0,2 мкм), иногда через элюенты пропускают небольшой ток гелия для удаления растворенного воздуха и предотвращения образования пузырьков в детекторе (особенно в случае водньи н полярных элюентов) В аналит хроматографах для подачи элюента в колонку используют поршневые насосы с системой обратной связи, позволяющие сглаживать пульсацию потока в пределах [c.153]

Другим очень важным параметром, влияющим на результаты препаративной работы на МТАЦ, является скорость подачи элюента. Как установили авторы работ [3, 7], чтобы снизить// до минимума, необходимо в соответствии с уравнением Ван-Деемтера (см. разд. 4.2) проводить разделение при линейной скорости потока около 0,1 мм/с. В цитируемой работе использовалась аксиально сжатая препаративная колонка (40 х 243 мм) со свободным объемом (Кд) 191 мл (по 1,3,5-три-/ярет-бутилбензолу). Это означает, что время выхода не-удерживаемого компонента /д при оптимальной скорости потока составляет 40,5 мин. Соответственно препаративные разделения на тонкоизмельченной МТАЦ ускорить очень трудно, и в большинстве случаев они требуют нескольких часов или даже дней. [c.230]

К)-Н-3,5-Динитробензоилглициновая ХНФ и ее (З)-лейциновый аналог (ковалентно-связанные с аминопропилсиликагелем) также были использованы Пирклом для препаративного разделения в режиме простой вытеснительной хроматографии [12]. На основе силикагеля с частицами размером 58 мкм были получены килограммовые количества сорбента. Линейная скорость подачи элюента составляла примерно 50 мм/мин, обеспечивалась она давлением газа. При введении [c.232]

Подвин ную фазу подают в центр пластинки с относительно небольшой объемной скоростью, приблизительно равной 1 мкл/с. Когда поток достигает периферии диска, наступает так называемое эффективное насыщение полное насыщение наступает при дальнейшей подаче элюента на слой до окончательного насыщения. Результаты наблюдений зависят в данном случае от того, испаряется ли подвижная фаза, и если испаряется, то с какой скоростью. Величину потока необходимо регулировать так, чтобы на пластинке всегда была небольшая избыточная капля элюента, которую можно наблюдать через стекло. [c.24]

Vario KS. Поскольку судан-П перемеш,ается по с.пого силикагеля вместе с этилацетатом на величину R 1, его молшо использовать для отметки действительного фронта этого элюента. Перед подачей элюента на слой отдельные участки сорбента кондиционировали в течение 15 мин парами различных растворителей. Первые три участка, считая слева направо, обрабатывали этилацетатом, четвертый участок — хлороформом, пятый — смесью бензола и метилового спирта в соотношении 98 2, шестой — бензолом, седьмой — циклогексаном три последних участка пе кондиционировали. На участках сорбента без предварительпого насыщения судан-П мигрировал вместе [c.164]

Во второй серии экспериментов исследовались (методом линейной ТСХ) вещества, продвигающиеся с относительно неполярным растворителем до В) 0,6. Смесь красителей ариабели красного и масляного желтого разделяли на том же типе силикагеля и при тех же условиях, как и в предыдущей серии экспериментов. Подачу порций образца чередовали с подачей элюента порциями объемом 50 мкл. В экспериментах № 73 и № 76 разделение начинали с введения пробы, в экспериментах № 74 и № 75 первоначально вводили 50 мкл элюента. Полученные результаты, а также данные о перемещении ариабеля красного представлены в табл. 7.4 и на рис. 7.11. [c.169]

ТСХ-пластина 2 — корпус камеры 3 пла-тино-нрнднейый капилляр для подачи элюента, [c.357]

Определение параметров удерживания модельных соединений проводили на разработанном одним из авторов Г 7 Л анализаторе, снабженном дополнительным устройством для непрерывной подачи элюента в аналитическую колонку, заполненную силикагелем марки АСК, приготовлен-нш по методике того же автора [ 8 Л. Ввод пробы осуществлялся мик-рошцрицем непосредственно в слой силикагеля. Такая методика позволяла много1фагно использовать одну и ту же колонку, значительно ускоряя операцию оцределения параметра удерживания. В качестве подвижной фазы в экспериментах использовали изооктан(А), хлористый метилен (Б), диэтиловый эфир (В). Растворитель А применяли для слабоудерживаемых веществ, имеющих относительное время удерживания ( 1,) до I, Б - для соединений, имеющих от I до 70, В -для веществ с от 10 до 700. [c.31]

Методы хроматографии на барабане и трехкамерной хроматографииэ являются вариантами элюентной хроматографии с движущимся слоем сорбента относительно точки подачи элюента. (Алишоев В. Р., Березкин В. Г.—ДАН СССР, 1.55, 964, с. 876 Березкин В. Г., Алишоев В. Р. — Авт. свид. СССР № 161969, заявлено 14.01.63. Бюлл. изобрет., 1964, № 8, с. 71.)—При.м. ред. [c.104]

Фактор емкости является более универсальной, чем характеристикой удерживания, так как К не зависит от длины колонки и скорости подачи элюента. Фактор емкости пропорвдонален коэффициенту распределения сорбата между неподвижной (НФ) и подвижной (элюентом, ПФ) фазами. Чем больше приведенный удерживаемый объем У я, тем больше его фактор емкости К . [c.12]

Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл/мин. Расход в 100 мкл/мин. является предпочтительным и с точки зрения минимальной высоты Н ВЭТТ. Колонки среднего качества имеют высоту //ВЭТТ порядка 3,5 ёр, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3,5 = 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К = 7-9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1,3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. При расходе 100 мкл/мин. время анализа составляет 17 мин. При большом количестве достаточно жестко заданных хроматографических и аппаратурных параметров химик-аналитик реально оптимизирует лишь [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология