Ионизационное детектирование

Принципы ионизационного детектирования [c.71]

Современное развитие капиллярной газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием позволяет нам рекомендовать методику экспресс-определения индивидуального состава таких сложных углеводородных смесей, как бензины прямой гонки. Наиболее трудная задача индикации множества пиков на получаемых хромато- [c.3]

Большое значение имеет хроматографический анализ фосфорсодержащих пестицидов, особенно их остатков в биологических объектах. Для анализа обычно используют термоионный детектор. Для определения остаточных пестицидов в экстрактах, полученных из лука, салата и других продуктов, был применен пламенно-фотометрический детектор [260]. При попадании в пламя горелки соединений серы или фосфора пламя несколько удлиняется, излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. В обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает на фотоумножитель только при удлинении пламени. Для анализа соединений фосфора используют фильтр с максимумом пропускания 526 нм, а при анализе серосодержащих соединений — с максимумом пропускания 394 нм. Рекомендуется система, включающая три параллельно работающие микрогорелки, которые могут служить для детектирования фосфора, серы, а также для обычного пламенно-ионизационного детектирования остальных веществ. [c.234]

ПИД Пламенно-ионизационное детектирование [c.457]

Измерения концентрации анилина и о-толуидина выполняют методом газо-жидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воды осуществляют методом газовой экстракции. [c.23]

Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. [c.41]

Измерения концентрации толуола вьшолняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. [c.48]

Работа проводилась на отечественном лабораторном газовом хроматографе Цвет модель 3-66 с дифференциальной системой пламенно-ионизационного детектирования. Конструктивные возможности хроматографа Цвет-3 не позволяют использовать для работы в дифференциальном режиме две стеклянные колонки (только две металлические). Поэтому в качестве измерительной колонки используется стеклянная колонка, а в качестве сравнительной колонки — металлическая (нержавеющая сталь). Некоторая разница в заполнении колонок существенно не сказывается на стабильности нулевой линии при работе на шкале электрометра 1 А. [c.88]

В Процессе ионизационного детектирования необходимо измерять токи от значений, меньших 10" а, до значений, превышающих 10" а. Измерение малых токов обычно осуществляют с помощью электрометрических усилителей постоянного тока. Когда детектор работает при постоянном значении тока, напряжение измеряют с помощью высокоомного электрометрического вольтметра. [c.37]

Рис. 172. Принципиальная схема системы пламенно-ионизационного детектирования для жидкостной хроматографии (пояснения в

Разделение близкокипящих смесей на капиллярном хроматографе с пламенно-ионизационным детектированием. [c.80]

Применение газовой хроматографии со сдвоенным пламенно-ионизационным детектированием для анализа парафиновых с.мол. [c.23]

Питание и усиление сигналов ионизационных детекторов. Электрическое питание ионизационных детекторов осуществляется блоком ионизационного детектирования БИЛ-36, в состав которого входит источник стабилизированного посто- [c.151]

Измерение малых концентраций высококипящих углеводородов хроматографическим методом на насадочных колонках осложнено фоновым влиянием, Определять их с большей надежностью следует на капиллдрных колонках с ионизационным детектированием, позволяющим проводить измерения с чувствительностью до 10 %. [c.26]

Кроме детекторов, описанных выше, для ВЭЖХ используют и другие приборы электрохимический, инфракрасный, детектор с диодной матрицей, масс-спектро-метрический, транспортный с пламенно-ионизационным детектированием, радиоактивный, по диэлектрической проницаемости, электронозахватный, кулонометрический и др. Одни из них обладают высокой селективностью или чувствительностью, другие дают важную качественную информацию. Рассмотрим более подробно некоторые из них. [c.156]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Фирма Patterson Dete tor Eng. Te hology (США) предложила новую конструкцию ДТИ, схема расположения электродов и источника соли которого представлена на рис. 11.31, а конструкция приведена на рис. 11.32. Детектор может работать в двух режимах термоионного детектирования и в режиме каталитического беспламенного ионизационного детектирования. Режимы изменяются путем вариации состава электрически нагреваемого термоионного и каталитического источников и смеси газов, используемых в детекторе. Термоионный источник для первого режима работы ДТИ имеет высокую концентрацию атомов s в керамической основе 8 (рис. 11.31), работает в атмосфере N2, обеспечивает очень высокую селективность и предел детектирования на уровне нанограммов для соединений, содержащих электроотрицательные 12 179 [c.179]

Схема блока анализатора проста и позволяет избежать тех проблем, которые порой возникают при замене лишь одного детектора пли одной колонкн. В кол1плскт прибора входят блоки анализатора с различными комбинациями из трех детектирующих систем и возможных типов колонок. Основной является система пламенно-ионизационного детектирования, поэтому большинство блоков изготовлено в расчете на эту систему. Рассмотрим кратко некоторые из них. [c.217]

Силильные производные приготовлены реакцией соответствующих аминокислот с БСА [1, 3, 112. Использовали и другие силилирующие реагенты, ТМХС и ГМДС [112], которые, как оказалось, не приводят к 100%-ному превращению в ТМС-производное. Во всех работах получено удовлетворительное разделение на колонках с силиконовыми фазами, однако сведения об анализах природных смесей отсутствуют. Только в одной работе [3] упоминается о трудностях при экстракции природных смесей из крови. В той же работе [3] продемонстрировано определение МИТ в количестве до моля с помощью электронозахватного детектора, а в работе [112] сообщается об определении до 6-10 моля МИТ с использованием пламенно-ионизационного детектора. Указанные чувствительности как раз имеют порядок величин, позволяющий анализировать один или несколько миллилитров цельной крови. Недостатком триметил-силилирования является его заметная неспецифичность, поэтому многие из сопутствующих соединений образуют производные, появляющиеся на хроматограммах при использовании пламенно-ионизационного детектирования. Электронозахватный детектор должен устранить этот недостаток. Иодированную контрастную среду, которая может мешать количественному анализу иодированных аминокислот, предварительно отделяют от их ТМС-производных при использовании ГХ. [c.93]

Метиловые эфиры иодированных аминокислот синтезировали при использовании НС1 в метаноле [70, 102] или тионилхлори-да в метаноле [70, 122], а полученные эфиры ацилировали затем трифторуксусным [102] или пивалиновым ангидридом [70, 122]. Метиловые эфиры трифторацетильных производных хорошо разделялись на жидкой фазе SE-30 с пламенно-ионизационным детектированием, но необходимые для анализа количества (1 X 10 моля) могли быть получены только из литра крови. Для анализа крови использовались лишь М,0-дипивалоилмети-ловые эфиры удовлетворительные результаты получены с 5 мл сыворотки, жидкой фазой 0V-17 и электронозахватным детектором. Тз хроматографировали в количестве 10 моля — теоретически такое малое количество можно получить приблизительно из 0,02 мл цельной крови. Ацетильная группа для ацилирования не применялась, однако нет видимых причин, по которым [c.93]

Методы определения. Эмиссионная, инфракрасная спектрофото-метрия чувствительность до 1 мг (Nguyen Phy Lieh). ГХ с пламенно-ионизационным детектированием используется как для определения Т. в воздухе, так и в биологическом материале. Сохраняет значение реакция Фудживара и определение Т. по интенсивности окрашивания с пиридином (неспецифична ). [c.385]

В качестве пламеобразующих агентов при пламенно-ионизационном детектировании предложено также использовать такие газы, как оксид углерода, смесь оксида углерода и водорода (водяной газ), аммиак, муравьиную кислоту, сероуглерод и формамид. Обзор работ по пламенно-ионизационному детектированию с использованием неводородных пламеобразующих агентов см. в сб. Газовая хроматография (Тбилиси Мецнисреба, 1986).— Прим. ред. [c.399]

Измерения концентрации динила вьшолняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией органическим рас-творигелем.Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг. [c.104]

Анализ перманентных газов посредством газоадсорбционной хроматографии с применением ионизационного детектирования. (На, Ог, N2, СО и СН4, детектор аргоновый с Не вместо Аг.) [c.8]

Наиболее удачный метод количественного определения липидов, разделенных с помощью ТСХ, предложен Окумура с сотр. [3, 695, 696], которые использовали кварцевые стержни, на которые был нанесен силикагель. Такая система, имеющая в настоящее время коммерческое название ятроскан ТСХ/ПИД-си-стемы, сочетает метод ТСХ с автоматическим количественным определением, который основан на принципе пламенно-ионизационного детектирования, используемого в ГЖХ. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология