Тиомочевина, метод определения фотометрический

В настоящей работе мы предприняли экспериментальную попытку подтверждения высказанных соображений, избрав в качестве объекта фотометрический тиомочевинный метод определения малых содержаний рения. Для выполнения работы мы приготовили стандартный раствор рениевой кислоты растворением 100 мг металлического рения в аммиаке (1 1) с добавлением пергидроля, выпариванием полученного раствора перрената аммония досуха с последующим растворением сухого остатка в 100 мл дистиллированной воды. Содержание рения проверяли весовым методом с нитроном. Кроме того, были приготовлены [c.70]

Рассчитаем в качестве примера некоторые метрологические характеристики фотометрического метода определения олова в бронзе в виде тиомочевинного комплекса. В четырех параллельных определениях были получены следующие результаты, выраженные в массовых долях (%)] 4,80 4,64 4,84 4,61. [c.132]

Фотометрический метод определения кобальта в никеле посредством моно метилового эфира о-нитрорезорцина [1417]. Влияние железа устраняют прибавлением цитрата натрия, а меди—тиомочевиной. Оптическую плотность раствора комплекса кобальта в четыреххлористом углероде измеряют при 400 ммк. [c.202]

Опубликовано много разнообразных работ, посвященных химическому определению отдельных элементов в свинце. Наибольшее число работ посвящено определению висмута в свинце [10—19]. Для висмута разработаны главным образом фотометрические методы, основанные на предварительном отделении висмута от свинца различными реагентами и на последующем фотоколориметрическом определении висмута в виде желтого комплекса с тиомочевиной, или бромидного и иодидного комплексов, а также в виде окрашенного комплекса с ксиленовым оранжевым. [c.311]

Предложен фотометрический метод определения микроколичеств фосфора в никеле и его сплавах, основанный на образовании комплекса желтой фосфорномолибденовой гетероноликислоты с бриллиантовым зеленым в смеси четыреххлористого углерода и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона П1 и тиомочевины [402]. [c.142]

Как видно из таблицы, фотометрический метод может быть использован в производственных анализах тиомочевины для определения от 50 до 200 мкг 8 - на нейтральном светофильтре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отно- [c.247]

Наиболее известен метод определения осмия с применением тиомочевины, однако чувствительность его сравнительно низкая. В этом разделе описан чувствительный экстракционно-фотометрический метод с применением дифенилкарбазида. Заслуживает внимания также метод с использованием 1-нафтиламин-4,6,8-трисульфокислоты. Обычно осмий определяют после отделения путем отгонки или экстракции в виде 0364. [c.296]

При определении рения метод фотометрического титрования был впервые использован для системы Re(VH) — H l — тиомочевина— Sn(H) [54]. Кривая фотометрического титрования в присутствии тиомочевины приведена на рис. 30. Излом на кривой D = = / (и) соответствует количественному образованию тиомочевинного комплекса рения(У). [c.82]

В сплавах с цирконием рений определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора тиомочевинного комплекса рения [171]. Определение рения в сплавах на разных основах проводят экстракционно-фотометрическим методом с дифенилкарбазидом без отделения основы и примесей [451]. [c.259]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

На реакции висмута с тиомочевиной в азотнокислом растворе Леут-лейн [854, 8551 разработал фотометрический метод определения висмута [c.129]

Железо определяют фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами по роданидной реакции (из навески 0,2 г определяют до 10 % Ре) в качестве растворителя применяют изоамиловый спирт [89, 1301]. Фотометрический метод с а,а -дипиридилом позволяет определять до 8-10 % Ре в навеске 0,25 3. Железо предварительно восстанавливают до Ре(И) смесью гидроксиламина и тиомочевины. Тиомочевина обеспечивает повышенную избирательность реакции относительно Сн(11) [1325]. По интенсивности окраски раствора комплекса железа(И) с 1,10-фенантролином определяют до 5-10 % Ре. Определение проводят также в присутствии тиомочевины [903, 1301]. [c.269]

Ундервуд разработал также метод фотометрического титрования висмута с тиомочевиной в качестве индикатора. pH раствора при этом титровании такой же, как и в первом методе. Образованию желтого комплексного соединения висмута с тиомочевиной способствует нагревание раствора в течение 10 мин. при 70°. По охлаждении раствора его титруют раствором комплексона и наблюдают равномерное уменьшение светопоглощения при длине волны 400 мц (максимум светопоглощения желтого комплексоната висмута лежит при 340—350 мц соотношение висмута и тиомочевины оказывает на него незначительное влияние). Этот метод менее пригоден, чем предыдущий, так как примесь уже 5 мг меди мешает определению вследствие образования осадка соединения меди с тиомочевиной. Присутствие свинца до 1 г определению не мешает. [c.404]

При использовании пропионовой кислоты вместо уксусной может быть повышена до 0,2% [3131 (рис. 72). В инертном растворителе точность определения 0,005 н. -толуолсуль-фокислотой даже при применении микрометода (например, 0,5—5 мг алкалоидов) составляет 1 %. В соответствующих условиях опыта слабые основания рК > 12) можно титровать с точностью 1%. Точность определений сильно повышается при определении конечной точки фотометрическим методом даже в случае таких оснований, которые можно считать чрезвычайно слабыми (например, мочевина, тиомочевина и т. д.). [c.199]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Метод основан на фотометрическом определении рения по реакции с тиомочевиной при содержании от 1 его и выше или с роданидом в 5 Л/ растворе соляной кислоты при содержании его от2 Ю до 1 10" % [ 1—2 . [c.648]

Довольно часто используемые иодидный и тиомочевинный методы определения висмута просты по методике проведения, но сравнительно малочувствительны. Экстракционно-фотометрический карбаматный метод также малочувствителен, но отличается специфичностью. Более высокой чувствительностью обладает ставший недавно известным двуцветный метод (растворенный в воде окрашенный реагент и его комплекс с висмутом) с применением ксиленолового оранжевого. Следы висмута определяются высокочувствительным, но довольно сложным дитизоновым методол . [c.140]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

При анализе различных материалов самое широкое распространение получили методы определения рения, основанные на цветных реакциях с роданидом, тиомочевиной и а-фурилдиоксимоы. Основным недостатком этих методов является необходимость отделения молибдена. Следует отметить, что модификациям и усовершенствованию указанных методов посвящается большое количество публикаций. В результате найдены пути повышения избирательности методов и чувствительности. Особый интерес представляют методы определения рения в присутствии молибдена и других мешающих примесей. Так, например, определению рения с тиооксином и 6-хлор-8-меркаптохинолином не мешают 5000-и 3300-кратный избыток молибдена соответственно, а с дифенил-карбазидом — 5000-кратные (и более) количества вольфрама. Повышенная избирательность этих методов связана с экстракцией образующихся комплексов рения. Особого внимания заслуживают экстракционно-фотометрические методы определения рения по светопоглощению ионных ассоциатов Re04 с рядом красителей. Эти методы обладают высокой чувствительностью и позволяют определять рений в присутствии значительных количеств молибдена. [c.86]

Фотометрические методы определения содержания рения включают роданидный, тиомочевинный, диметилглиок-симный методы и, кроме того, методы с основными красителями. [c.183]

Предложен метод определения фосфора в хромовых рудах и концентратах, а также пятиокиси ванадия, с использованием катионита КУ-2 для отделения Сг или V [62]. При анализе V2O5 перед пропусканием через катионит V(V) восстанавливают до V(IV) раствором NH20H-H 1. Фосфор, прошедншй в фильтрат, определяют фотометрически в виде фосфорномолибденового комплекса, восстановленного тиомочевиной. [c.112]

Анализ титаната бария с добавками висмута и церия основан на гравиметрическом сульфатном методе определения бария /1/. Чтобы предупредить соосаждение Т1, В й Се, последние удерживали в растворе лимонной кислотой. Определение титана проводили дифференциальным фотометрическим методом, используя его пе-рекисный комплекс /1-2/. Церий определяли фотометрическим методом с арсеназо III /3/, предварительно отделив его в виде куп- фероната экстракцией смесью бензола и изоамилового спирта /4/ Для перевода пробы в раствор применили сплавление. В качэстве плавня использовали смесь тетраборнокислого и углекислого натрия. Определение висмута проводили из отдельной навески колори. метрическим методом с тиомочевиной /Ь/. [c.263]

Механизм реакций [609], протекаюш их при определении фосфатов в виде восстановленной ФМК, изучен путем прецизионных спектрофотометрических измерений. Природа фосфорномолибденовой сини, полученной при восстановлении тиомочевиной [312], исследована экстракционно-фотометрическим методом. Состав восстановленной ФМК зависит от условий восстановления, а главным образом от природы восстановителя [80]. Авторы [80] для восстановления ФМК применяют смешанный реагент, содер-жаш ий Мо(У1) и Мо(У) или аскорбиновую кислоту с антимонил-тартратом калия. Лучшим из них является последний. Окраска развиЕР тся при комнатной температуре и устойчива во времени. [c.47]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения висмута, основанный на экстракции трибутил-фосфатом его комплекса с тиомочевиной из 0,1—0,6 М НС1О4 [145, 146] определению мешают только Оз, Кп, Р(1 и отчасти 8Ь и Мо. Интересно, что многие другие иззгчен-ные органические растворители, в том числе метилизо-бутилкетон, не извлекают комплекса висмута с тиомочевиной. [c.36]

Селен и теллур. Замещенные тиомочевины и тиосе-микарбазиды использованы для разработки методов экстракционно-фотометрического определения малых количеств селена и теллура [189—195]. [c.48]

В настоящее время наиболее распространен фотометрический метод определения висмута с использованием иодида, тиомочевины и диэтилдитиокарбамината [1]. Однако П ри наличии в растворе органических добавок, изменяющих интенсивность онрашивания, этот метод недостаточно точен. [c.191]

Большинство фотометрических методов определения теллура основывается на использовании окрашенных, преимущественно желтых, комплексов теллура(1У) с органическими и неорганическими реагентами. Следует особо отметить новый экстракционно-фотометрический метод с применением висмутиола II ввиду его высокой чувствительности (в близкой ультрафиолетовой области) и большой селективности. Метод, основанный на использовании окрашенного золя элементного теллура, прост и хотя менее чувствителен, чем предыдущий, но удобен для определения сравнительно больших количеств теллура. Для определения теллура часто используют тиомочевинный метод. [c.388]

Желтый комплекс, который также можно использовать для фотометрического определения, теллур образует с тиомочевиной [1014, 1217, 1516, 1518, 1520]. Правда, спектры поглощения комплекса и тиомочевины различаются очень мало, так что измерение поглощения комплекса можно проводить только на краю полосы поглощения при 330 нм [1217]. Удовлетворительные результаты получаются только в том случае, если анализируемые растворы содержат определенные концентрации кислоты и тиомочевины, причем раствор должен содержать кислоту только одного типа. Оптимальные концентрации следующие 0,6—1,4 н. HNOs—10—12% тиомочевины [1518], 0,7—2,0 н. H2SO4 — 9—10% тиомочевины или 0,3—1,5 М Н3РО4—10—12% тиомочевины [1520]. Определению мешают другие металлы, также взаимодействующие с тиомочевиной Bi, Hg, Os, Pd, Pt, Se, Sb и Sn. Селен при нагревании раствора с тиомочевиной количественно восстанавливается и осаждается [1014]. В присутствии других мешающих элементов необходимо использовать другие методы отделения (см. выше). Определению мешает меньшее число элементов, если комплекс теллура(1У) с тиомочевиной экстрагировать трибутилфосфатом в присутствии роданида и затем фотометрировать при 400 нм [896]. [c.398]

Методы с использованием иммобилизованных ферментов характеризуются высокой чувствительностью, особенно визуальный, или фотометрический, тест-метод определения ртути, основанный на ее ингибирующем действии на нативную пероксидазу хрена, иммобилизованную в хитозане, в присутствии тиомочевины, в реакциях окисления о-дианизидина, о-фени-лендиамина и 3,3, 5,5 -тетраметилбензидина. Нижние границы определяемых концентраций ртути 0.01, 0.05 и 0.0001 мкг/л соответственно [221]. Метод характеризуется не только высокой чувствительностью, но и селективностью — определению ртути мешают только 10-кратные избытки кадмия и висмута. Кроме того, он отличается эксирессностью (15 мин), простотой и дешевизной. Дальнейшее развитие позволило адаптировать его для определения ртути в природных водах с высоким содержанием железа ( 1 мг/л) и сократить время инкубирования. Минимальная определяемая концентрация ртути 0.01 мкг/л [220]. Более простой модификацией метода является тест-методика для определения ртути по ее ингибирующему действию на пероксидазу, иммобилизованную на хроматографические бумаги, с наименьшими определяемыми концентрациями ртути 0.01-0.04 мкг/л [219]. ПО аналогичной методики равен 5—10 нг/л [115]. Применение индикаторных бумаг на основе иммобилизованных на них ферментов имеет ряд очевидных преимуществ, упрощающих процедуру определения ртути в различных объектах. [c.123]

Для определения 5Ь в меди и ее сплавах используются также другие фотометрические методы, в том числе иодидный — [139, 1068, 1266], иодидно-мочевин-ный [340] и тиомочевинный [139]. По чувствительности и избирательности эти методы значительно уступают экстракционно-фотометрическим. [c.137]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Экстракционно-фотометрическое определение циркония в сталях и сплавах [115]. Метод основан на образовании смешанолигандного соединения циркония с 3,5-ди-Вг-ПАДЭАФ и антипирином. Определению не мешают (в кратных количествах) Mg — 1,6 -10 Al, d, Zn — 1,1-10 Сг(П1)— МО Ва, Са —9-10 Мп — 6,6-10 Си (в присутствии тиомочевины) — 4,4-10 РЬ — 3,3-10 Ег — 2,2-10 Y— 1,1-10 La — 660 Ti — 530 In — 440 Mo, Bi — 110 Ni — 22 Fe(IH), U(VI) — 11 TI — 4 o, Sn(U) — 2 V(V) — 0,5. Метод применен для определения 0,18% циркония в хромоалюминиевой стали и 0,06% циркония в магнийалюминиевом сплаве. [c.120]

Лучший метод для отделения осмия как от других платиновых металлов, так и от всех остальных, основан на летучести четырехокиси осмия. Методы выделения перегонкой таких количеств осмия, как десятые или же сотые и тысячные доли грамма , не особенно пригодны при выделении микрограммов осмия и должны быть видоизменены. Количества осмия порадка микрограммов в виде четырехокиси или же в виде осмиаТа можно удовлетворительно выделить простой отгонкой 1/5 объема исходного раствора в 5 н. азотной кислоте. Для перегонки применяют прибор, сделанный целиком из стекла, с охлаждаемым водой холодильником. Дестиллат собирают в соляной кислоте (1 1), насыщенной двуокисью серы. Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дестиллат из 50 мл первоначального раствора. Найдено, что выпаривание раствора в соляной кислоте, содержащей двуокись серы, ведет к потере осмия, и поэтому последний следует определять непосредственно в дестиллате, не подвергая его концентрированию. Присутствие двуокиси серы не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Последний реактив образует желтую окраску с сернистой кислотой, но йа прозрачность раствора осмия это едва ли влияет, если толЫйз пользоваться подходящид зеленым светофильтром. Восстановители, находящиеся в растворе, из которого должен выделяться перегонкой осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также высшие окислы марганца, если они образуются при этом, разрушают солью Мора, добавляя ее в количестве около 50 мг. Если этого не сделать, то вместе с ос- мием может перегнаться и рутений. Применяя описанный метод для количеств от 7 до 40 г, в дестиллате из 50 мл раствора можно найти 90% и больше взятого для анализа осмия. [c.372]

Разложение проб и отделение мешающих элементов производится темп же способами, что и при определении с родамином С. Раствор, полученный после отделения мешающих элементов, упаривают досуха, органические вещества разрушают обработкой H202-fbi2S04, остаток после удаления H2SO4 растворяют в НС1, прибавляют аскорбиновую кислоту, тиомочевину, бифталатный буфер, раствор оксихинолина в хлороформе и экстрагируют индий в виде оксихинолината. Содержание In устанавливают флуорометрическим (при определении от 1 до 8 мкг) или фотометрическим (от 10 до 60 мкг) методами. [c.118]

Микрограммовые количества осмия в виде четырехокиси или в виде осмата можно удовлетворительно отогнать при простом упаривании исходного раствора на объема (5 н. НЫОз). Для отгонки применяют прибор, изготовленный целиком из стекла, с водяным холодильником Дистиллят собирают в раствор соляной кислоты (1 1), насыщенной двуокисью серы Достаточно иметь 5 или 10 мл этого раствора, чтобы собрать дистиллят, полученный из 50 мл исходного раствора. Установлено, что упаривание раствора соляной кислоты, насыщенной двуокисью серы, ведет к потере осмия, поэтому Оз следует определять непосредственно в дистилляте, без предварительного концентрирования. Присутствие сернистой кислоты не вызывает помех при последующем фотометрическом определении осмия посредством тиомочевины. Несмотря на то что тиомочевина образует с сернистой кислотой желтую окраску,это не влияет на прозрачность раствора, если только применять соответствующий зеленый фильтр. Восстановители, присутствующие в растворе, из которого должен отгоняться осмий, разрушают, окисляя их в сернокислом растворе небольшим избытком перманганата калия. Остающийся после этого перманганат, а также, возможно, образующиеся высшие окислы марганца разрушают небольшим избытком соли Мора (МН4)25 04-Ре304-6Н.20 (50 мг гидратированной солн). Если этого не сделать, то вместе с осмием будет отгоняться и рутений. Применяя описанный метод, осмий, присутствующий в количествах 7—40 у в 50 мл исходного раствора, можно извлечь более чем на 90% (табл. 86). [c.629]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология