Купферонат

Отделение железа от алюминия, никеля, хрома и некоторых других элементов путем осаждения купфероном. С ионами трехвалентного железа купферон образует нерастворимый в кислотах купферонат железа [c.152]

Навеску феррита, состоящего из РегОз, NiO и АЬОз, массой 0,5192 г растворили, отделили железо экстракцией эфиром в виде купфероната и приготовили 100,0 мл раствора. Для определения суммы никеля и алюминия в пробе объемом 20,00 мл к ней добавили 50,00 мл 0,05 М ЭДТА К = 0,9815), избыток которого оттитровали 18,12 мл 0,05 М ZnS04 [К = 1,071). Затем в той же пробе замаскировали алюминий с помощью KF и на титрование выделившегося ЭДТА затратили 16,48 мл того же раст- [c.253]

Этот способ применим также и для определения железа. Купферонат железа при прокаливании разлагается, причем остается окись железа, которую взвешивают. [c.152]

Титан ведет себя подобно алюминию, но взаимодействует с комплексоном III неколичественно. Вследствие этого рекомендации некоторых авторов [62, 166, 679, 680] об определении в аликвотной части раствора содержания титана фотометрическим методом и введении поправки применимы лишь при его малых содержаниях. Титрование суммы алюминия и титана возможно при количествах ТЮа, меньших 4 мг [229]. До 5 мг титана можно маскировать, если ввести перекись водорода (1 мл 1%-ного раствора) перед добавлением комплексона III [854]. В присутствии больших количеств титана алюминий определяют при введении фосфатного буфера [166]. В этом случае титан осаждается в виде фосфата и титруется один алюминий. Однако присутствие фосфат-иона ухудшает четкость изменения окраски раствора в эквивалентной точке. Поэтому титан (если он присутствует в значительных количествах) лучше предварительно отделить, например, экстрагированием его купфероната. Указания некоторых авторов 31, 934], что небольшие количества титана не мешают, следует принимать с осторожностью. Действительно, влияние его незаметно при высоких содержаниях алюминия (30—50%), поможет стать значительным при определении малых количеств алюминия. [c.68]

Константы распределения купферонатов. ............ [c.5]

Константы распределения купферонатов [c.111]

Указать, какие элементы чаще всего экстрагируются в виде а) дитизонатов б) карбаминатов в) оксихи-нолятов г) купферонатов д) ацетилацетонатов [c.192]

Разделение металлов в виде купферонатов проводят путем их осаждения при разной кислотности раствора. Купферонаты металлов хорошо экстрагируются неводными растворителями. Разделение металлов методами экстракции имеет ряд преимуществ перед методом осаждения. Поэтому для разделения металлов лучше применять не осаждение, а экстракцию в виде купферонатов. [c.207]

ISe. Экстракция в виде купферонатов [c.492]

Применяется как растворитель жиров, каучука, различных смол, фосфора и иода, для перекристаллизации различных органических веществ. Широко применяется как экстрагент, например, комплексов дитизона с различными металлами, комплексов Си и 2п с пиридином и С5Н , купферонатов, 8-оксихинолинатов и многих других. [c.117]

К. используют для гравиметрич. определения Ti, V, Sb, Fe, Ga, u, Nb, Та, Sn, Zn, Gf (в виде оксидов после прокаливания их купферонатов) фотометрического - Sb, Bi, u, Nb титриметрического-Nb, Th, Zr в смеси с крахмалом-для разделения соосаждением Fe, Со, Ni, u в присут. графитового порошка-для разделения Со, Fe, Мо, Ti, V. Купферонат Fe(III) извлекает из р-ров следы Ti, V, Zr. [c.556]

Осаждение в виде купфероната [c.61]

Определению алюминия не мешают значительные количества К, Na, Са и Mg. Допустимы до 30 мг марганца в 100—150 мл титруемого раствора. Железо титруется количественно, поэтому можно определять сумму А1 и Fe [719]. Хром может присутствовать только в небольших количествах [430], так как в кипящих растворах ускоряется образование его комплексоната. Титан мешает [430], и должен быть удален, это можно сделать экстрагированием его купфероната хлороформом. Цинк титруется на этом основано суммарное определение алюминия и цинка и введение поправки на содержание последнего [165,416]. Сульфат-ноны не мешают до 1,8 г, большие количества занижают результат [430]. Поэтому при разложении анализируемых образцов следует избегать введения сульфатов. [c.64]

Исключение представляет, например, осаждение ионов металлов купфероном ири нагревании получаются смолистые продукты разложения купферона, затрудняющие фильтрование, ноэтому купферонаты необходимо осаждать из холодных растворов. Рекомендуется даже охлаждать раствор ниже комнатной температуры. [c.79]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Титан удаляют в виде купфероната, хром — в виде хлорида хромила. Си, N1 и Со, а также остатки хрома отделяют электролизом на ртутном катоде. Хлориды удаляются при выпаривании раствора с хлорной кислотой. Относительная ошибка метода 4% при содержании алюминия 1%. [c.146]

Авторы работы [51461 определяют алюминий в стали атомноабсорбционным методом с использованием пламени смеси ацетилена и закиси азота, вводя в пламя раствор купфероната алюминия в органическом растворителе (метилизобутилкетоне, циклогексано-не, н. бутилацетате или изопропиловом спирте). [c.165]

Рнс. 30. Завнснмость экстракции купферонатов от pH [1193] [c.174]

При использовании высокочувствительных фотометрических методов в конечном фотометрируемом растворе концентрация купферона оказывается ничтожной. Обычно применяют свежеприготовленный 6%-ный водный раствор купферона раствор купферона во избежание разложения нужно охлаждать. Для экстрагирования купферонатов предложены следующие органические растворители хлоро рм, диэтиловый эфир, бензол, четыреххлористый углерод, о-дихлорбензол, смеси хлоро< юрма с бензолом и диэтилового эфира с бензолом (1 1), смесь равных объемов бензола, диэтилового эфира и ацетона. Хотя указывают [9701, что лучшие результаты получаются при использовании о-дихлорбензола, наиболее эффективным экстрагентом следует считать хлороформ, о-Дихлорбензол неудобно применять, так как он кипит при значительно более высокой температуре (180—183°С), чем хлороформ (58—61,5° С). Для экстрагирования купферонатов можно рекомендовать следующую методику. [c.175]

Максимальное экстрагирование ацетилацетоната алюминия А1(С5Н,02)з наблюдается при pH >4 [11981 (рис. 34). Как и в случае экстрагирования купферонатов, с помощью ацетилацетона при pH О от алюминия могут быть отделены в виде ацетилацетона-тов многие элементы сам алюминий может быть отделен в виде ацетилацетоната от Са, М , Мп и других Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). [c.179]

Железо полностью проходит через колонку и мешает определению алюминия, поэтому его отделяют в виде купфероната. [c.187]

Предложен ряд методов комплексометрического определения алюминия в силикатах титрованием избытка комплексона П1 раствором цинка по дитизону. По одному из них железо и титан предварительно осаждают в виде купферонатов [1244]. [c.199]

При действии этого реагента происходит осаждение внутрикомплексных солей ряда металлов. При этом катионы металла замещают ионы аммония в молекуле реагента, образуют координационную связь с атомом азота —NO-гpyпnы. Следовательно, строение купферонатов различных металлов соответствует формуле [c.128]

Методы экстрагирования интенсивно развиваются. Общее представление о возможностях применения экстрагирования в анализе можно получить из таблицы, приведенной ниже. В первом столбце названы металлы, для которых описано экстрагирование тем или другим растворителем комплексообразователь, связывающий металл в экстрагируемое соединение, показан в верхней горизонтальной строке. Краткие обозначения комплексообразователей (их иногда также называют собственно экстрагентами) следующие Ф — фторидные комплексы X — хлоридные Б — бромидные Й — йодидные Р — роданидные Н — нитратные (обычно экстрагируются только в ирисутстзии сложных органических оснований, как трибутилфосфат) ГП — гетерополикислоты ДЗ — дитизонаты ДЭТК — диэтилдитиокарбаминаты ЭК — этилксантогенаты КФ — купферонаты ОХ — оксихинолинаты ДМГ — диметилглиоксиматы МФ — [c.116]

Наконец, при определении титана в черных металлах и сплавах часто для отделения железа применяют купферон (см. 22). Способ основан на том, что купферонат титана значительно меньше растворим, чем купферонат двухвалентного железа. К раствору, содержащему ионы тптапа и двухвалентного железа, приливают раствор купферона до тех пор, лока вместо светложелтого осадка купфероната титана начнет выделяться коричневый осадок купфероната железа. Так отделяют титан от осно вной массы железа. Небольшое количество железа, осажденное совместно с титаном, не мешает определению. Затем купферонат прокаливают и полученную двуокись титана сплавляют с кислым сернокислым калием [c.259]

Другие реакции олова(1У). С рядом органических реагентов оло-Bo(IV) образует окрашенные или малорастворимые комплексы. Так, с купфероном eH5N(NO)ONH4 в кислой среде олово(1У) дает малорастворимый осадок купфероната олова(1У), состав которого, по-видимому, отвечает формуле [8п СбН5Ы(Ы0)0 4 . [c.380]

Другие реакции катионов Для катионов железа(П1) описан ряд реакций, представляющих аналитический интерес, особенно — с органическими реагентами. Так, катионы Ре " при реакции с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфоновой кислотой) в кислой среде (pH 2,6) образуют комплексы зеленого цвета (реакция высокочувствительная предел обнаружения 0,5 мкг) при реакции с тайроном (1,2-диокси-3,5-дисульфобензолом) — комплексы синего цвета, изменяющие окраску на красную в щелочной среде (предел обнаружения — около -0,05 мкг), при реакции с купфероном — красный осадок купфероната железа(Ш) при реакции с салициловой кислотой — салицилатные комгшексы фиолетового или красно-фиолетового гдаета — и т. д. [c.400]

Железо экстрагируется диэтиловым )фиром в виде комплексного соединения Н [РеСЦ] и отделяется таким способом от никеля и некоторых других элементов. Существуют методы разделения элементов экстракцией дитизонатов, купферонатов, гидроксихино-линатов, диэтилдитиокарбаминатов металлов, т, е. комплексных соединений металлов с различными органическими реагентами. Экстракцию используют и как метод концентрирования небольшие количества [c.23]

Главным недостатком применения купферона в анализе является то, что он легко разлагается (ос-моляется). Поэтому купферонаты металлов не могут быть весовой формой и их прокаливают до оксидов. Разложение купферона ускоряется под действием света, поэтому его хранят в склянках из темного стекла. [c.207]

К. образует хелаты (купферонаты), наиб, стабильные-с металлами в степенях окисления 3 и 4. Эти металлы м. б. выделены осаждением из кислых сред (H I или Н ЗОд), при этом большинство металлов со степенью окисления 2 остается в р-ре. Купферонаты металлов раств. в диэтиловом эфире, H I3, метилизобутилкетоне, этилацетате, о-хлорбензоле и др., что используют для экстракц, разделения и концентрирования металлов, напр. AI, Be, Bi, Ga, in, Fe, a также для выделения Pa из минер, концентратов. [c.556]

Осадок купфероната алюминия не имеет постоянного состава, поэтому его переводят прокаливанием в А12О3. При отделении металлов от алюминия осаждением в более кислой среде с осадком куп-феронатов осаждаются также продукты окисления купферона, склонные к частичной сорбции алюминия. Лучшее отделение достигается при экстрагировании купферонатов. Поэтому отделение металлов осаждением в виде купферонатов, а также осаждение купфероната алюминия имеет ограниченное применение. В то же время методы с экстрагированием купферонатов нашли исключительно широкое применение (подробно см. гл. III). [c.61]

Если все эти элементы (и алюминий) реэкстрагироват ь из экстракта при помощи 2Л НС1, добавить избыток перекиси водорода, а затем снова экстрагировать хлороформом при pH 7,5—8,5, то ЫЬ, Та, Т , V и и (VI) остаются в виде пероксидных комплексов в водном слое и отделяются от алюминия. В , Оа,5Ьи 2г можно экстрагировать хлороформом в виде купферонатов из 2Л НС1, а индий отделить экстрагированием диэтилдитиокарбамината хлороформом при pH 3—5. Гидроокись бериллия не мешает экстракции алюминия, если добавить 1—2 капли смачивающего реагента (тергитоль и др.). Незначительное количество бериллия, перешедшее в экстракт, можно отделить от алюминия дополнительным экстрагированием при pH 5. Если в анализируемом растворе присутствует V (IV), то он начинает экстрагироваться раньше алюминия и экстрагируется очень медленно. Если ввести 0,5—1 мг Т1, то экстракция V (IV) и А1 ускоряется. V (V) не экстрагируется, но Бри обработке бисульфитом V (V) переходит в V (IV). [c.120]

Методы определения алюминия нефелометрированием его купфероната [1034, 1122], фотометрированием фосфора, содержащегося в фосфате алюминия, в виде восстановленной фосфорномолибденовой гетерополикислоты [ПО, 811] и методы, основанные на реакции фторидного комплекса титана и алюминия в присутствии перекиси водорода [455], не представляют интереса. [c.132]

Наибольшего внимания заслуживают те методы, в которых алюминий предварительно переводят в комплекс с органическими соединениями, в пламя вводят растворы этих комплексов в органических растворителях. Алюминий вводят в пламя в виде растворов купфероната в метилизобутилкетоне [703,729, 10731, 2-теноилтрифтор-ацетоната в метилизобутилкетоне [7031, в виде раствора ацетил-ацетоната в хлороформе [11491 или метилизобутилкетоне [7291. [c.163]

Аналогичный метод описан при определении алюминия в цементе [615]. Авторы работ [626, 6861 определяли алюминий атомно-абсорбционным методом с использованием ацетилено-кислородного и водородно-кислородного пламени. Алюминий вводили в виде раствора его купфероната в метилизобутилкетоне экстракцию проводили при pH 3,5. Светопоглощен ие экстракта измеряли при 394,4— [c.165]

Экстракция купферонатов мешающих элементов прн определении алюминия нашла очень широкое применение. На рис. 30—32 приведены графики зависимости процента экстракции купферонатов от pH. В ряде случаев отделение может быть достигнуто экстракцией купфероната алюминия [11621. Практически полная экстракция купфероната алюминия наблюдается при pH 3,5 и выше 1555, 703, 1162, 1193]. Даже при pH 0,5 экстрагируется некоторое количество алюминия. Поэтому отделение Ре, Т1, 2г, V и других элементов лучше проводить из более кислых растворов. Обычно экстрагируют из 1 N растворов НС1 или Н2804. При экстрагировании из [c.174]

Счеды Реи Си, а также Ti, Zr иУ удаляют экстракцией нх купферонатов хлороформом.Следы некоторых металлов удаляют экстрагированием их оксихинолинатов и оксихинальдинатов. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология