Отделение олова

Одним из наиболее часто применяемых в лаборатории процессов перегонки является дистилляция ртути с целью отделения олова, кадмия и благородных металлов. Обычно перед дистилляцией проводят предварительную химическую очистку, при этом в ртути могут оставаться вещества, используемые при очистке. [c.260]

Процесс рафинирования олова сходен с рафинированием свинца и применяется для отделения олова от свинца и висмута. [c.301]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Одним из часто применяемых в лаборатории случаев перегонки металлов является перегонка ртути с целью отделения олова, кадмия и благородных металлов. [c.291]

Рафинирование олова сходно с рафинированием свинца, его применяют для отделения олова от свинца и висмута условия процесса приведены ниже [c.417]

Навеску т (г) латуни растворили в азотной кислоте и после отделения олова, железа и свинца разбавили фильтрат до [c.262]

Недостаток этого способа заключается в образовании трудно разделяющихся эмульсий. Поэтому более выгодно после разбавления и частичной нейтрализации продукта реакции осадить олово насыщением раствора сероводородом. После отделения олова фильтрат упаривают и выделяют свободное основание прибавлением избытка щелочи. [c.406]

К фильтрату и промывным водам, собранным после отделения олова, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают па [c.303]

По второму варианту сурьма определяется в олове высокой чистоты без отделения олова. Для анализа навеску олова растворяют в HG1 в присутствии хлористого кобальта и производят полярографирование раствора для определения содержания сурьмы. [c.161]

Описаны вентили [215] с оловянными уплотнениями эскиз такого вентиля приведен на рис. 57. Резервуар с оловом нагревается и поднимается так, что трубка погружается в расплавленное олово, затем расплаву дают затвердеть. Олово — исключительно удобное вещество для применения его в уплотнениях такого рода, так как оно не образует окисных пленок, хорошо смачивает большинство чистых металлов и обладает низкой температурой плавления (232°), но очень высокой температурой кипения (2270°). Упругость пара олова равна лишь 10 мм рт. ст. при 700°. В рассмотренном вентиле во внутренней трубке имеется спай ковар-пи-рекс чашка, изготовленная из танталовой фольги (которая хорошо смачивается оловом), спаяна с коваром и заполнена оловом. На рисунке вентиль показан в открытом положении, а внизу справа показан закрытый вентиль. Стеклянный резервуар сужен, как показано на рисунке, для предотвращения отделения олова и попадания капель на дно системы после закрывания вентиля и затвердевания олова. В течение повторных испытаний не было обнаружено течи за время 50 час работы затвора при перепаде давлений от атмосферного до < 10" мм рт. ст. [c.155]

Отделение олова от других элементов методом распределительной хроматографии. [c.538]

Разделение посредством образования комплексных анионов с оксалат-или тартрат-ионами. Единственное разделение, основанное на образовании комплексных анионов с оксалат-ионами, — это отделение олова (IV), остающегося в растворе, от выпадающих в осадок сульфидов мышьяка, сурьмы и др. Возможно, что германий при этом осаждении ведет себя подобно олову. Разделения, основанные на образовании комплексных анионов с тартрат-ионами, распадаются на две группы в зависимости от того, в какой среде проводится осаждение, в кислом или в щелочном растворе. В первом случае винная кислота прибавляется для предупреждения частичного осаждения вольфрама и ванадия во втором случае ею пользуются иногда для той же цели, подкисляя потом щелочной раствор, но главное ее назначение здесь — предупредить осаждение элементов, способных выделяться в щелочной среде в виде гидроокисей. [c.89]

Осаждение олова раствором аммиака в присутствии аммонийных солей успешно применяется для предварительного отделения олова от больших количеств меди, никеля или кобальта перед определением era иодометрическим методом. Это отделение, совершаемое в присутствии других осаждаемых аммиаком элементов, например железа (III), служит также для извлечения и концентрирования малых количеств олова . [c.334]

Отделение олова от сурьмы описано на стр. 96, от мышьяка — на стр. 303 и от свинца — на стр. 260. Олово можно отделить от многих элементов восстановлением его до металла цинком, алюминием или кадмием в солянокислом растворе, а. затем освободить от избытка примененного для осаждения металла растворением в азотной кислоте, нагреванием на водяной бане и отфильтровыванием образовавшейся метаоловянной кислоты. [c.336]

Интересное отделение олова от некоторых элементов основано на применений купферона . Пользуясь этим реактивом, как описано на стр. 143, можно олово количественно осадить и отделить от алюминия, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля и, вероятно, также от сурьмы (V). Поскольку отделение от некоторых металлов группы сероводорода этим методом неудовлетворительно (стр. 144), то его, по-видимому, следует применять лишь для предварительного выделения малых количеств [c.336]

Иодометрический метод определения олова часто применяют без пред-варит ьного отделения олова от других элементов. Однако в присутствии элементов, которые также восстанавливаются применяемым восстановителем и затем окисляются иодом, полное отделение олова необходимо. [c.338]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Фильтрат окисляют перекисью водорода или бромом. В последнем случае избыток брома разрушают подщелачиванием и кипячением раствора. Освобождающийся при этом аммиак уничтожает бром. Затем раствор подкисляют и осаждают ртуть сероводородом. В кадмиевой амальгаме ртуть определяют непосредственно в виде хлористой ртути (см. стр. 213) путем восстановления фосфористой кислотой. Сплавы для подшипников, к которым иногда прибавляют ртуть, растворяют в азотной кислоте для отделения олова и сурьмы и определяют ртуть в фильтрате из сернокислого раствора в виде хлористой ртути. [c.217]

Экстракт сжигают в серной кислоте с перекисью водорода. Двуокись кремния отфильтровывают. В аликвотной части сернокислого раствора определяют германий с фенилфлуороном. В оставшемся растворе осаждают щелочью соли железа, титана, циркония, которые после отделения фильтрацией растворяют в соляной кислоте, и в аликвотных частях раствора определяют металлы соответственно по реакциям с сульфосалициловой кислотой, перекисью водорода и ализариновым красным. В щелочном растворе после отделения гидроокисей аммиаком с нитратом аммония осаждают олово и обнаруживают его с помощью фенилфлуорона в среде с рН=1,0—1,2. В фильтрате после отделения олова обнаруживают медь по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. [c.113]

Sn экстрагируется ксилольным раствором А-лаурилтриал-килметиламина на 96—98% из 5—9 N НС1. Свинец при кислотности 8А практически не извлекается. Это использовано для отделения олова от свинца [113]. [c.237]

Медь и свинец можно определять одновременно электроанали-тическим способом. Для этого фильтрат после отделения олова выпаривают примерно до 100 мл и подвергают электролизу при перемешивании и нагревании при 90 °С с использованием взвешенных сетчатых платиновых электродов. Электролиз проводят при величине приложенного напряжения около 2,5 В и силе тока [c.471]

Отделение олова Осаждение сероводором в щавелевокислом распоре дает удовлетворительное отделение сурьмы (III) и мышьяка (III) [c.98]

Описаны методы отделения олова, основанные на образовании ком-плексныхуего анионов . фторид-ионами. На том жр принципе основан метод отделения мышьяка от германия Эти методы разделения дают удовлетворительные результаты, и главным препятствием к их широкому распространению являются неприятные свойства фтористоводородной кислоты и необходимость иметь сосуды, устойчивые к ее действию. Олово можно также полностью отогнать пропусканием сухого хлористого водорода через раствор соли олова (1У) н серной кислоте, нагретый приблизительно до 200° С. ч,, [c.99]

Отделение молибдена. Наилучшим методом отделения малых количеств других элементов группы мышьяка от молибдена, по-видимому, является введение в раствор достаточного количества соли железа и осаждение этих элементов вм жте с железом добавлением аммиака, 1 ак описано в гл. Молибден , стр. 359. Метод этот оказался весьма удовлетворительным для отделения молибдена от мыщьяка и сурьмы, и нет оснований предполагать, что отделение олова, германия, селена и теллура не будет проходить так же хорошо. Для отделения от молибдена больших количеств этих элементов могут служить следующие методы перегонка с соляной кислотой — для удаления мышьяка и германия восстановление сернистьш ангидридом — для удаления теллура и селена восстановление свинцом — для удаления сурьмы и осаждение сероводородом в присутствии щавелевой или фтористоводородной кислоты — для отделения олова, [c.100]

Важнейшие методы отделения олова основаны на свойствах его сульфидов. Так, например, олово может быть отделено от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в умереннокислом растворе (стр. 85) от сульфидов элементов группы меди — осаждением последних в растворах сульфидов щелочных металлов (стр. 87) от мышьяка — осаждением этого элемента сероводородом в сильно солянокислом растворе (стр. 83) и от мышьяка (П1) и сурьмы (III) — осаждением последних сероводородом в растворе, содержащем олоГво в четырехвалентном состояний и либо щцвелевую, либо фтористоводородную-кислоту (стр, 89), [c.334]

Определение олова окислением его до четырехвалептного и осаждением аммиаком с последующим прокаливанием до ЗпОа вполне удовлетворительно, если в растворе содержится только одно олово. Однако применять этот метод можно редко, так как наряду с оловом осаждаются и другие элементы. Отделение олова в виде сульфида олова с последующим прокаливанием до 8пОа требует тщательного отделения всех остальных металлов группы сероводорода, применение этого метода должно быть ограничено определением малых количеств олова, так как сульфид олова с трудом отфильтровывается и промывается и его трудно количественно превратить в ЗпОг. [c.338]

Метод основан на цветной реакции четырехвалентного олова с п-нит-рофенилфлуороном в кислом растворе. Отделение олова от мешающих элементов производят экстракцией его из сильно сернокислого раствора в виде диэтилдитиокарбамината [4]. [c.145]

Sn 5 1-10-5 — Колориметрическое определение по реакции с фенилфлуо-роном после отделения олова от кадмия экстракцией диэтил-д итиокарбаминатного комплекса хлороформом [9] [c.384]

Метод основан на отделении олова (II) экстрагированием хлороформом в виде диэтилдитиокарбаминатного комплекса с последующим реэкстрагированием перманганатом и фотометрическим определением по реакции с п-нитрофенилфлуороном [5. [c.392]

Катионообменные методы разделения элементов, рассматриваемых в данном разделе, мало разработаны. В связи со склонностью катионов этих элементов к гидролизу разделение их удобнее выполнять в средах с высокой кислотностью или в присутствии эффективных комплексообразующих реагентов. В качестве примера можно привести отделение сурьмы (III) от олова (II) с помощью 0,4%-ной винной кислоты, подкисленной соляной кислотой до pH 1. Сурьма легко элюируется смесью кислот, тогда как олово удерживается катионитом [21 ]. Пятивалентная сурьма также может быть отделена от железа (III), меди (II), кобальта (II) и кадмия в виннокислой среде, однако в этом случае для удержания сурьмы в растворе требуется большой избыток винной кислоты. Олово (как двух-, так и четырехвалентное) остается при этом в вытекающем растворе [20]. Способность олова и сурьмы образовывать устойчивые хлорокохлшлексы использована С. М. Анисимовым с сотрудниками [1 ] для отделения олова и сурьмы от других металлов. [c.381]

Д. Г. Барбапель и Н. И. Воронина [3] использовали этот метод для быстрого отделения сурьмы от элементов, не взаимодействующих с ионитом в среде соляной кислоты. Описано также быстрое отделение олова [17]. [c.383]

В растворах галогеноводородных кислот олово может находиться в состоянии окисления (И) и (IV). [Олово(П) легко окисляется в растворах НС1 даже кислородом воздуха.] В обоих состояниях окисления олово образует галогенидные комплексы SnXf для олова(П) и SnXy для олова(1У), где i = О—4, а / = 0—6. Для отделения олова от других элементов чаще всего используют его экстракцию из иодидных растворов в виде SnJj бензолом или другими подобными экстрагентами реэкстрагируют олово разбавленной соляной кислотой. [c.200]

Олово(1У) количественно экстрагируется диэтиловым эфиром из раствора, 0,5 М по НС1 и 3—7Мпо роданиду аммония [53]. Для отделения олова(1У) от сурьмы проводят экстракцию этилацетатом из смешанных растворов серной кислоты и роданида аммония [c.203]

Различная экстракционная способность металлов может быть использована для разделения методом промежуточного элемента [225]. Для разделения элементов А и Б вводят элемент В, извлекающийся хуже А, но лучше Б. Будучи взят в значительном избытке, он, не мешая извлечению А, будет подавлять экстракцию элемента Б. Примером может служить отделение олова от большого числа других элементов из роданидных растворов ДАПМ в хлороформе с использованием цинка в качестве промежуточного элемента . Если расположить в ряд элементы по их способности экстрагироваться в данной экстракционной системе, то цинк будет стоять непосредственно за оловом он препятствует экстракции более чем 60 элементов, которые экстрагируются хуже него. Олово (IV) же на фоне цинка извлекается полностью. Здесь использован широко известный прием, применяющийся при экстракции внутрикомплексных соединений [1756]. [c.297]

Диаграмма состояния и давление паров системы ЗпСЬ — РеСЬ. При высокотемпературном хлорировании оловянных концентратов в качестве продуктов реакции образуются - хлористые соли олова и железа [154]. Исследования взаимодействия хлоридов термическим и тензиметрическим методами весьма важны для отделения олова от железа (табл. 17). - [c.58]

Отделить индий от олова можно экстракцией [109]. Алкилфос-форные кислоты экстрагируют олово вместе с индием из сернокислых растворов. Только из растворов с очень большой концентрацией серной кислоты (15 н. и больше) двухвалентное олово не экстрагируется. Однако из-за очень малой растворимости сульфатов индия и олова в серной кислоте такой концентрации и огромного расхода кислоты рекомендуется совместно экстрагировать In и Sn из слабокислых растворов с последующим отделением олова промывкой органической фазы концентрированной кислотой (800—1000 г л). При этом двухвалентное олово, если концентрация его в органической фазе достаточно велика, выделяется в виде объемистого осадка сульфата, хорошо растворимого в воде. Чтобы отделить четырехвалентное олово, при экстракции нужно добавить 10—20-кратный избыток фтористого аммония для образования неэкстрагируемого комплекса (NH4)2SnFg, либо промыть органическую фазу после экстракции плавиковой кислотой (или раствором фтористого аммония в серной кислоте). Реэкстрагируют индий из органической фазы 8—9 н. соляной кислотой (рис. 34). [c.197]

К фильтрату и промывным водам, собранным после отделения олова, прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты, выпаривают на электри ческой плитке до появления паров серной ш слоты, охлаж дают, осторожно обмьпвают водой стенки сосуда и снова выпаривают до появления паров серной, кислоты. [c.409]