Дистилляционные методы

Теоретически дистилляционный метод очистки воды может привести к полному отделению летучих веществ от нелетучих. Летучие вещества в основном удаляются с первыми порциями дистиллята, нелетучие накапливаются в дистилляционном остатке, который удаляют через специальное устройство. Однако на практике существуют две причины, которые вызывают загрязнения дистиллята 1) дж )фузия водяной пленки, которая смачивает все внутренние поверхности установки и попадает в дистиллят 2) унос водяным паром капелек воды. Ди( узию водяной пленки можно предотвратить нагреванием до 120—150 °С части установки между исходной колбой и холодильником (рис. 1.15). Так как значительно больше дистиллят загрязняется за счет второй причины, то при конструировании аппаратов для дистилляции воды используют различные способы для ее устранения. Уменьшить унос капель паром можно следующими способами 1) равномерным кипением воды, что достигается погружением в воду тонких стеклянных капилляров или продуванием очищенного газа 2) изменением направления движения водяного пара, что достигается установкой различного типа каплеуловителей или специальных дистилляционных [c.24]

Рис. 29.4. Прибор для определения воды дистилляционным методом

Если коэффициент обогащения велик, то при испарении раствора первые порции конденсата (дистиллята) в значительной степени будут освобождены от высококипящего компонента. Этот компонент, следовательно, будет концентрироваться в остатке,.т. е. в той части раствора, которая остается в перегонной колбе (см. рис. 7). Аналогичным образом такая простая перегонка позволяет разделить многокомпонентную смесь на фракции, состоящие в основно.м из индивидуальных веществ. В соответствии с этим при разделении обычных смесей можно получить несколько фракций, заметно отличающихся по своему составу поэтому для обозначения такого процесса иногда применяют термин фракционированная перегонка . Необходимо, однако, отметить, что последний термин чаще используется как синоним другого дистилляционного метода — ректификации. [c.48]

Во избежание недоразумений следует заметить, что в литературе термин дистилляция часто используется в более узком смысле и отождествляется с термином простая перегонка . С другой стороны, продукт, получаемый конденсацией пара, выходящего из верхней части перегонного разделительного аппарата независимо от его конструкции, принято называть дистиллятом. Поэтому в дальнейшем мы будем пользоваться термином дистилляционные методы для общего обозначения всех известных методов очистки веществ с использованием фазового перехода жидкость — пар. [c.32]

Дистилляционные методы, включающие в себя различные варианты простой перегонки, ректификации и молекулярной дистилляции, с успехом используются при получении веществ особой чистоты. Проблема глубокой очистки веществ потребовала усовершенствования этих методов. Так, здесь особенно наглядно проявляется настоятельная задача выбора конструкционного материала для аппаратуры, который не загрязнял бы очищаемое вещество. Поиск же оптимальных условий осуществления дистилляционных методов применительно к глубокой очистке веществ непосредственно связан с разработкой вопросов теории процесса дистилляции разбавленных растворов. [c.32]

Перейдем теперь к рассмотрению основных дистилляционных методов очистки веществ. [c.48]

Дистилляционные методы составляют группу методов разделения, основанных на изменении агрегатного состояния анализируемого компонента. К ним относят дистилляцию (перегонку), отгонку и сублимацию (возгонку). Этими методами выделяют определяемый компонент X (или удаляют мешающий компонент) из жидкой или твердой пробы в газообразном виде (за счет его большей летучести) [c.79]

Дистилляционные методы глубокой очистки осно- [c.347]

В настоящее время дистилляционные методы являются самыми распространенными в процессах очистки веществ. Суммарное атомное содержание примесей в очищенных веществах при этом снижается до 10 —10 %, а лимитирующих — до [c.348]

ГЛАВА И ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ МЕТОДЫ [c.32]

Из физико-химических методов разделения смесей веществ широкое применение как в лабораторной практике, так и в промышленном производстве находят дистилляционные методы. [c.32]

Дистилляционные методы глубокой очистки основаны на известном законе Коновалова, согласно которому насыщенный пар по сравнению с раствором относительно богаче тем компонентом, добавление которого к системе повышает общее давление пара. Содержание устраняемой примеси в паровой фазе почти всегда иное, чем в жидкости. [c.317]

Следует упомянуть и о других видах дистилляционных методов разделения, таких, как экстрактивная дистилляция, азеотропная дистилляция и молекулярная дистилляция. Описание этих методов и области их применения можно найти в специальной литературе [58, 60, 61]. Физические методы перевода веществ в летучее состояние находят ограниченное применение. Их все больше вытесняют методы хроматографического разделения, требующие меньших затрат времени. [c.382]

В основе кристаллизационных методов разделения смесей лежит различие в составах жидкостей (расплав или раствор) и образующейся из нее твердой фазы (кристаллы). Это различие максимально, когда жидкая и твердая фазы находятся в термодинамическом равновесии. Часто оно оказывается существенно выше, чем различие в составах той же жидкости (расплав) и равновесного с ней пара. В таких случаях кристаллизационные методы очистки являются в принципе более предпочтительными, чем дистилляционные. К достоинства.м кристаллизационных методов следует отнести более низкую температуру процесса кристаллизации по сравнению с температурой процесса дистилляции. Это особенно важно при очистке термонестойких веществ и для снижения загрязняющего действия материала аппаратуры. Преимуществом кристаллизационных методов очистки является также то, что они требуют меньших затрат энергии, чем дистилляционные методы, так как теплота плавления вещества существенно ниже теплоты его испарения. [c.104]

Из сравнения уравнения (П1.8) с формулами Релея (П.25а) и (11.256) для разбавленных растворов (гл. И, 3) можно видеть, что они идентичны по форме. Отсюда следует, что однократная направленная кристаллизация, как и простая перегонка, достаточно эффективна лишь при очистке веществ от примесей, существенно отличающихся по физимо-химическим свойствам от основного вещества. В отношении же отделения примесей с коэффициентами разделения, близкими к единице, однократная направленная кристаллизация не эффективна. В дальнейшем, как и при рассмотрении дистилляционных методов (см. гл. И), для удобства изложения теоретических основ кристаллизационных методов не будем подчеркивать различия между равновесным и эффективным значениями коэффициента разделения, имея в виду, что такое различие существует. [c.117]

Метод должен быть сравнительно простым, обеспечивать четкое разделение макро- и микроэлементов, хорошо сочетаться с последующим определением микрокомпонентов. Одним из важных факторов, определяющих выбор метода концентрирования, является история анализируемой пробы. Это можно пояснить примером. Отгонка — классический метод концентрирования при анализе высоко чистых соединений мышьяка, сурьмы, титана, циркония, ванадия. Однако дистилляционные методы применяются для очистки галогенидов этих элементов (из галогенидов, в свою очередь, могут быть получены и другие соединения). Если такое вещество прошло п ступеней очистки в технологическом цикле, метод концентрирования будет всего лишь п - - 1 ступенью очистки . Едва ли концентрирование будет в этом случае эффективным, тем [c.87]

Ниже рассмотрены основные методы разделения нефти на отдельные фракции (дистилляционные методы), методы выделения отдельных групп соединений (экстракция, кристаллизация, адсорбция и т. п.), а также некоторые методы, с помощью которых можно выделить или идентифицировать индивидуальные компоненты нефти (газовая хроматография, различные виды спектрального анализа и проч.). [c.109]

Дистилляционные методы являются важнейшими и наиболее распространенными методами разделения. Имеются два основных типа их — перегонка и ректификация. В зависимости от исходного материала и задач разделения могут применяться различные способы перегонки или ректификации. [c.109]

Мы не будем, разумеется, повторять материал [22], но остановимся на двух вариантах дистилляционного метода исследования равновесия жидкость—пар в сильно разбавленных растворах которые в монографии [22] не рассматривались. [c.119]

Прямой фотометрический метод вытеснил дистилляционный метод при определении бора в цирконии, циркониевых сплавах и гафнии и может применяться для анализа проб, содержащих ЫО" — 5-10 % бора. [c.121]

Возможность разделения веществ дистилляционными методами следует из различий парциальных давлений веществ при одной и той же температуре [c.107]

Широкое распространение дистилляционных методов обусловлено их экспрессностью, высокой степенью абсолютного концентрирования, простотой. Например, путем простой отгонки растворителя или его части можно повысить концентрацию определяемого вещества. При концентрировании выпариванием необходимо только, чтобы концентрируемое вещество было нелетучим в условиях отгонки. Такой вариант концентрирования удобно сочетать, к примеру, с экстракционным концентрированием. [c.80]

Недостатками дистилляционного метода являются громоздкость й малая производительность аппаратов, малая степень извлечения цинка (в среднем 85%), низкая степень чистоты цинка, тяжелый ручной труд при обслуживании аппаратов периодического действия. [c.412]

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие методы предварительного концентрирования экстракция (в том числе экстракционная хроматография), соосаждение и осаждение, дистилляционные методы (отгонка, фракционное испарение, сублимация), адсорбционная, распределительная, осадочная хроматография и ионный обмен, электрохимические методы (электроосаждение, электродиализ, цементация, ионофорез), зонная плавка, озоление. Известны и другие методы — ультрацентрифугирование, диализ, диффузия и термодиффузия, электродиффузия, флотация. [c.87]

С ПОМОЩЬЮ выражений (П.17) и (11.18) можно рассчитать параметры е и о для молекул каждого из компонентов системы в интересующем нас конкретном случае. Действительно, задавая значения Р, Т и при температуре Т в выражении (11.17), путем последовательных итераций (обычно с помощью ЭВМ) можно найти величину е. Подставляя ее значение в выражение (И.18), нетрудно определить значение величины ст. Поскольку в дистилляционных методах очищаемое вещество находится при температуре кипения, то в расчетах температуру равновесия Т системы можно отождествить с температурой кипения первого, основного компонента (для заданного давления пара), так как влияние содержания примесного компонента на завновесную температуру при этом будет пренебрежимо мало. 1ри проведении соответствующих вычислений необходимо обращать внимание на то, чтобы значения всех величин в расчетных соотношениях были выражены в одной системе единиц. [c.39]

С понижением температуры коэффициент разделения в дистилляционных методах почти всегда повышается. Кроме того, при пониженном давлении частичная конденсация может быть избирательной, так как при этом наблюдается высокая скорость диффузии, обеспечивающая более свободный доступ молекул примеси к поверхности конденсатора. Поэтому и в кубе и в конденсаторе ректификационной колонны даже при работе с отбором продукта может иметь место некото]рый эффект разделения. При обычной же ректификации такое разделение по существу имеет место лишь в кубе колонны. Следовательно, при проведении дистилляционных процессов под пониженным давлением можно ожидать не только уменьшения вероятности термического разложения перегоняемой жидкости, но и более высокого эффекта разделения. Следует, однако, иметь в виду, что при уменьшении давления в колонне изменяются и другие параметры процесса, такие, как скорости потоков фаз, их количества и т. д. это ведет, как показали экспериментальные исследования, к увеличению ВЭТТ (ВЕП). Таким образом, с понижением давления в колонне возрастают и коэффициент разделения а и ВЭТТ. При понижении давления в области давлений, близких к атмосферному, преобладающим является рост коэффициента разделения в результате разделительная способность колонны увеличивается. По достижении некоторого давления эффект возрастания ВЗТТ начинает преобладать над эффектом возрастания а разделительная способность колонны начинает уменьшаться. Следовательно, в каждом конкретном случае разделения той или иной смеси должно иметь место оптимальное значение давления, при котором в колонне достигается наибольший фактор разделения. [c.100]

Дистилляционный метод. Этот метод ши- )око применяют для определения воды в образцах, содержащих органические венц ства (растительные материалы, пищевые продукты, жнры, масла, хлебные злаки и др.). Пробу анализируемого об])азца растворяют или суспендируют и органическом растворителе, который не смешивается с водой и имеет более высокую темнературу кипения, чем вода. Для этого обычно применяют толуол или ксилол. Колбу с пробой нагревают. Вода испаряется из обр зца, конденсируется и собирается в измерительной трубке (рис. 29.4). Затем измеряют объем конденсированной воды в измерительной трубке. Для удобства ловушку [c.637]

Дистилляционные методы. В тех случаях, когда температуры кипения соединений выделяемого изотопа и Ф9НОВЫХ соединений сильно разнятся, целесообразно применять дистилляционные методы разделения. В приложении к искусственным радиоэлементам эти методы могут оказаться весьма эффективными. Дело в том, что испарение невесомых количеств вещества может происходить при температурах, намного ниже той, при которой происходит кипение этого же вещества в макроколичествах При этом выделяемый элемент может быть отогнан в таких условиях, которые исключают переход соединений сопутствующих элементов. [c.100]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

Трансформаторные масла широко применяются в качестве изоляции. Качество масла зависит от его пробойного напряжения, а на этот показатель в большой степени оказывает влияние влага, присутствующая в масле. Раньше способы осушкп трансформаторных масел базировались в основном на нагревании их до температуры кипенпя воды. Иногда сушку масел проводили под вакуумом. Все варианты дистилляционного метода страдают сущеивенными недостатками. [c.393]

Для отделения рения от сопутствующих элементов н для его концентрирования используются методы оса кдеиия его неорганическими и органическими реагентами, электрохимические, экстракционные, хроматографические и дистилляционные методы. Методы выделения рения, отделения его от сопутствующих элементов и концентрирования описаны в ряде обзоров, в сборниках и монографиях (101, 260, 288, 424, 425, 452, 517, 908, 1229, 13321. [c.173]

В гидрометаллургическом процессе извлечения кадмия проводится выщелачивание кадмийсодержащих материалов серной кислотой, в результате чего кадмий переходит в раствор. Затем раствор сульфата кадмия обрабатывают для удаления примесей, таких как мышьяк, сурьма и железо. Затем кадмий высаживают из раствора в виде губчатого осадка, обычно действуя цинком, или электрохимическим методом. Осадок далее обрабатывают электролитическим или дистилляционным методом, [c.75]

Бутадиен. Производство синтетических каучуков из углеводородов С4 стало одной из важных отраслей химической промышленности. Дистилляционные методы оказались в данном случае непригодными, поэтому бутадиен из смеси углеводородов С4 выделяют главным образом жидкостной экстракцией. Бутадиен получают каталитической дегидрогенизацией бутилена. Реакционную смесь экстрагируют медноаммиачным ацетатным раствором, с которым бутадиен образует нестойкое комплексное соединение. После выделения из экстракта бутадиен используют для получения синтетического каучука, являющегося продуктом сополимерпзации бутадиена со стиролом. Бутадиен молено выделять также методом экстрактивной дистилляции. [c.639]

Ароматические углеводороды. Бензол, толуол и ксилолы являются традиционными побочными продуктами коксохимической промышленности. В сыром виде они содержат примеси предельных и непредельных углеводородов, а также сернистых соединений, например тиофена. Прежде ароматические углеводороды очищали обработкой их серной кислотой, нейтрализацией щелочью, промывкой водой и дистилляцией. Однако некоторые парафиновые углеводороды трудно или даже невозможно отделить дистилляционными методами. Для конкуренции с высокочистыми ароматическими соединениями, получаемыми из нефтяного сырья, на новых коксохимических заводах производят селективное каталитическое гидрирование неароматических непредельных углеводородов п сернистых соединений. После отделения сероводорода смесь углеводородов экстрагируют водным диэтиленгликолем (процесс Юдекс , стр. 639). В результате получают экстракт, содержащий ароматические углеводороды высокой степени чистоты. [c.647]

В некоторглх случаях дистилляционные методы применяют для выделения высококипящих компонентов. Так, примеси металлов [c.401]

Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, НМОз обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств Н2504, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной (азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде 31р4. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [c.402]

В этой главе рассматриваются принципы некоторых аналитических операций, применяемых при отделении газа от твердого вещества или, реже, от жидкости. Дистилляционные методы рассматриваются не здесь, а в гл. 25 под названием Многоступенчатые методы разделения , так как одноступенчатое разделение для количественных целей малоэффективно. Методы сожжения, применяемые обычно при эле.ментарном анализе органических веществ, несмотря на их широкое практическое применение, намеренно опущены нами из-за недостатка места. Для анализа отдельных классов органических соединений предложено много вариантов условий реакции, катализаторов сожжения и приборов. Все эти сведения читатель найдет в специальных монографиях Однако здесь все же следует упомянуть о, методе сожжения в кислородно-водородном пламени, разработанном Викбольдом для количественного превращения галоидорганическнх соединений в галоидоводородные, с последующим пропусканием их в раствор едкого натра. Суитсер применил этот метод для анализа различных фторорганических соединений. [c.210]