Экстрагирование эфиром

Получение 2-бензоил-4,5-диметоксистирола раскрытием цикла 1 -фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина Синтез проводят по методике, предложенной для получения 2-ап,етил-стирола(см. стр. 104). 1,0г (0,0037 моля) 1-фенил-6,7-диметокси-3,4-дигидроизохинолина подвергают действию 3,0 г диметилсульфата и 30 мл 20%-ного водного раствора едкого натра в течение 4 час. Во время экстрагирования эфиром наблюдается, что заметное количество смолообразного вещест-иа не растворяется. Неочищенный продукт реакции после стояния в течение ночи при комнатной температуре затвердевает в массу бледно-желтых кристаллов, которые промывают 5%-ной соляной кислотой и водой и затем сушат на воздухе. Получают 0,78 г вещества ст. пл. 65—66°, которое после перекристаллизации из лигроина (т. кип. 65—90°) образует совершенно белые кристаллы выход равен 0,70 г (70% от теорет.) [132[. [c.181]

При экстрагировании эфиром удаляются небольшие количества янтарной кислоты и ее сложных эфиров. [c.22]

На этой стадии с помощью экстрагирования эфиром удаляют фурфуриловый спирт (около 12 г). Если его не удалить, то при подкислении и нагревании реакционная смесь осмоляется. [c.160]

Обычно бывает достаточно экстрагировать продукт реакции один раз эфиром, чтобы удалить все окрашенное вещество из кислотного слоя если после такой обработки результаты будут отрицательными, то рекомендуется дополнительное экстрагирование эфиром (100 мл). [c.197]

Водный раствор, слитый из делительной воронки после экстрагирования эфиром, подкисляют соляной кислотой (концентрированную кислоту разбавляют равным объемом воды), выделившуюся бензойную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.108]

Вместо выделения вещества путем упаривания, растворения остатка в воде и экстрагирования эфиром можно прибавить воду [c.50]

Иногда раствор содержит значительное количество углекислоты, поэтому следует соблюдать осторожность при экстрагировании эфиром. [c.257]

Хотя эта вытя кка содержит не более 2—3 г углеводорода, экстрагирование эфиром облегчает последующее высушивание и снижает потери вследствие иногда наблюдающегося плохого разделения слоев. [c.128]

Если это экстрагирование эфиром не производить, то выход 1,1-циклобутандикарбоновой кислоты будет на 3—4 г меньше. [c.492]

Экстрагирование эфиром необходимо для того, чтобы освободиться от дифенилсульфоксида, который мог образоваться. [c.14]

Охлаждение реакционной смеси не оказывает влияния на выход, но, поскольку реакция подкисления весьма экзотермична, смесь перед экстрагированием эфиром необходимо охладить. [c.180]

Экстрагирование эфиром твердого вещества следует провести тщательно и исчерпывающе, так как иначе выход уменьшится. Для этой цели можно применить большой экстрактор Сокслета. [c.55]

Если экстрагирование эфиром опустить, то указанный выход будет ниже примерно на 2%. [c.18]

Если экстрагирование эфиром опустить, то указанный выход снизится приблизительно на 6%. [c.18]

Проверявшие синтез перед вторым и третьим процессами экстрагирования эфиром прибавляли воду в таком количестве, чтобы растворить большую часть осадка. [c.18]

Для получения пирослизевой кислоты водный слой, оставшийся после экстрагирования эфиром, подкисляют 25%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго. Кислоту следует прибавлять осторожно, так как жидкость сильно вспенивается вследствие выделения двуокиси углерода. Из кислого раствора пирослизевую кислоту дважды извлекают эфиром, сушат сернокислым натрием, переносят в перегонную колбу и отгоняют эфир на водяной бане. [c.145]

Введение полярной, но гидрофобной нитрогруппы в молекулу производного бензола приводит к резкому возрастанию /Сэ при экстрагировании эфирами уксусной кислоты. Такое же влияние, но более слабое, оказывает введение в молекулу ароматического соединения карбоксильной группы, если, разумеется, экстракция осуществляется из достаточно кислого раствора. [c.68]

Минеральные масла простым экстрагированием эфиром открываются не всегда одинаково легко. Иногда приходится усреднять раствор щелочных отбросов, после чего экстрагирование, не стесй яе-мое эмульсированием раствора, совершается легче. В других, случаях представляется более выгодным иметь дело со слабокислым раствором. В этом последнем случае эфирную вытяжку нейтрализуют и обрабатывают по Шпицу-Хенигу спиртом и нефтяным эфиром., [c.347]

Если при действии на исследуемую смесь 2 н. соляной кислоты выпадения твердого осадка или масла не наблюдается, раствор несколько раз экстрагируют эфиром и упаривают растворитель на водяной бане. Остаток может быть низшей жирной кислотой. Если в эфирной вытяжке из кислого раствора ничего не содержалось, к раствору добавляют 2 н. раствор едкого натра при этом соль органического основания, если она присутствовала, перейдет в свободное основание, которое может быть извлечено эфиром и выделено обычным образом. Оставшийся после экстрагирования эфиром водный слой может содержать как полиол, так и са.кар,-наряду с хлоридом или сульфатом натрия. Удаление неорганических ионов можно осуществить с помощью ионообменных смол. [c.244]

После охлаждения содержимое колбы выливают в воду для разложения образовавшихся алкоголятов, а для удаления следов иепрореагировавшего эфира смесь нагревают еще в течение некоторого времеии. Спирт отгоняют, а из оставшейся смеси выделяют продукты реакции экстрагированием эфиром. [c.64]

В случае же этилбензолов реакция осуществлялась при легком нагревании. По окончании нагревания реакционную массу выливали на воду, промывали содой и обрабатывали водноспиртовым раствором щелочи для удаления продуктов нитрования боковой цепи. Соединения с нитрогруппой в боковой цепи выделялись пропусканием углекислоты и экстрагированием эфиром. Продукты нитрования в ядро извлекались эфиром, а затем фракционировались. [c.49]

Нитрованием циклопропана Хэсс и другие [66] получили нитроциклопропан по следующему методу избыток циклопропана (2396 г) и 316 г N204 пропускали через трубку при 420— 455°. Время контакта было равно 2,36—2,44 сек. Из конденсатов, собранных при О—80° (после удаления окислов азота и циклопропана), обработанных водой, нейтрализованных и экстрагированных эфиром, фракционированием выделяют 45 г нитроциклопропана. Выход 15%, считая на N204. [c.396]

Окси-4-метилтиазол, Л [76]. Раствор 5,0 г 0,043 моля) роданацетона в 100 мл воды нагревают вместе с 15 мл 2 н. раствора соляной кислоты в течение 2 час. на водяной бане. Охлажденный раствор шесть раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием, а затем фильтруют. После испарения эфира остается 3,6 г (72%) 2-окси-4-метилтиазола. В результате дополнительного экстрагирования эфиром выход уве тичивается. Пос че перекристаллизации препарата из бензиновой фракции получают Я,О г (60%) чистс го вещсстпа ст. пл, 102°. [c.315]

К водному Слою (А), остающемуся от описаппого выше экстрагирования эфиром, прибавляют 175 г безводного поташа. Выделившийся маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют два раза эфиром порциями по 50л1л. Масло и эфирные вытяжки соединяют вместе, сушат над гранулированным едким кали и перегоняют при давлении 15 мм. Фракция, перегоняющаяся при указанном давлении ниже 180 составляет 63 г. К ней присоединяют дестиллат (Б), полученный как было описано выше, и все вместе фракционируют при атмосферном давлении.. Выход вещества с т. кип. 161—162° составляет 50 г (37% теоретич.). [c.41]

Подкислением щелочного раствора и зате.м экстрагированием эфиром удается выделить около 4—5 г нечистой фуран-3,4-дикарбоиовой кислоты с т. пл. 175 . [c.91]

Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный сло(1, который про.мываюг один раз эфиром и затем сильно подщелачивают, для чего прибавляют 1 л 6 н. едкого натра (пр1 мечание 2). После этого сыесь снова возвращают в первоначальную 2-литровую трехгорлую колбу. В одно из боковых горл колбы помещают црпспособление для непрерывного экстрагирования эфиром, а в два других горла вставляют две трубки высотой 150 мч. Через среднюю трубку и горло колбы пропускают мешалку. Через трубку, присоединенную к боковому горлу, прибавляют эфир, пока он не достигнет надлежащего уровня. Затем эту трубку закрывают пробкой. Мешалку пускают в ход с не очень большой скоростью, так чтобы перемешивание не препятствовало отделению эфирного слоя непрерывное экстрагирование эфиром продолжают до,тех пор, пока проба pH на индикаторную бумажку не покажет, что отгоняющийся эфир не содержит более основания. Эфирный раствор препарата тщательно сушат над безводным поташом (примечание 3). Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а к концу перегонки—в вакуу.ме от водоструйного иасоса. Остаток перего- [c.59]

При определении алюминия в стали Рэй и др. [1102] основную массу железа удаляют экстрагированием эфиром из раствора, 6М по НС1. Остатки железа и некоторые другие элементы удерживают в растворе смесью тиогликолевой кислоты и роданида аммония. Титан и цирконий предварительно отделяют гипофосфитом натрия и бромной водой Сг, V, Мо, 5п, Мп, 2п, N1 и Со в тех количествах, в которых присутствуют в углеродистых сталях, не мешают. По данным авторов, при осаждении А1РО4 при pH 3,7—3,9 не мешают 500-кратные количества Сг, V, Мп, N1 и Со. Отделение от Ре, Сг, V, 5п, Мп, 2п, Мо, N1 и Со настолько полное, что, как правило, переосаждение не требуется. Для получения правильных результатов необходим строгий контроль pH. Лучшие результаты получаются при pH [c.60]

Другие фотометрические методы. Описаны различные варианты определения алюминия с эриохромцианином R. Методы предварительного отделения применяются те же, что и при использовании описанных выше методов. Предложено отделение мешающих элементов с помощью NaOH, с введением (для уменьшения окклюзии алюминия) больших количеств цинка и Н3ВО3 18091, электролизом на ртутном катоде [568, 878, 880, 909, 1245, 12581, экстрагированием эфиром [831, 12581, удалением в виде купферонатов [568, 831]. Эрнохромцианин R (также, как и некоторые другие предложенные для определения алюминия в сталях реагенты—ализарин S [656, 10241, стильбазо [4, 5, 1259] и другие) не нашел широкого применения. [c.214]

Бензойная-С кислота. Для получения бензойной-С кислоты из 0,6 г магния и 3,9 г бромбензола приготовляют раствор реактива Гриньяра в абсолютном эфире. Карбоксилированне фенилмагнийбромида (12,8 жмолей, 20 мл, 0,63 М) проводят двуокисью yглepoдa- полученной из 1,953 г (10,0 жмолей) карбоната-С бария. Из эфирных вытяжек, полученных после гидролиза реакционной смеси, тщательно извлекают образовавшуюся бензойную-С кислоту разбавленным раствором едкого натра, промывают щелочной раствор эфиром, подкисляют и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт вновь обрабатывают небольшим количеством раствора едкого натра. Водный раствор нагревают, подкисляют в горячем виде и охлаждают. Выделившуюся бензойную-С кислоту отфильтровывают (выход 1,036 г), а из маточного раствора извлекают остатки кислоты, снова повторяя все операции экстрагирование эфиром, промывание щелочью и т. д. Суммарный выход 1,139 г (947о), т. пл. 119—12Г (примечание 13). [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология