Определение рения перренатов

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Метод потенциометрического титрования использован для исследования состояния рения в кислотах в присутствии различных восстановителей [865, 884, 1217, 1223—1225]. При потенциометрическом титровании перрената двухлористым оловом в среде H l после добавления 2 экв. последнего на платиновом индикаторном электроде наблюдается отчетливый скачок потенциала (рис. 52) [884, 1240]. При дальнейшем титровании других скачков потенциала не наблюдалось. Это позволило предложить метод для количественного определения рения па основе его восстановления до Re(V), образующего комплексный хлорид. [c.146]

Природные и промышленные материалы содержат рений от 10 до десятков процентов. В зависимости от содержания рения в анализируемых объектах для его определения используются весовые, титриметрические, электрохимические, спектрофотометрические, спектральные, флуоресцентные, рентгеноспектральные, радио-активационные, масс-спектрометрические и другие методы. Большое число публикаций относится к изучению взаимодействия рения с различными органическими реагентами и разработке спектрофотометрических и экстракционно-спектрофотометрических методов его определения. Такая тенденция вполне закономерна, если учесть большую склонность рения к комплексообразованию с различными реагентами, а также то, что фотометрические методы обладают высокой точностью и экспрессностью. Значительное развитие экстракционно-фотометрических методов определения рения, основанных на образовании ионных ассоциатов перренат-и гексахлороренат-ионов с красителями, связано с их высокой чувствительностью и избирательностью. Многие из этих методов позволяют определять рений в присутствии больших количеств молибдена — основного мешающего элемента. [c.73]

Полярографическое определение рения. Полярографические методы определения рения (табл. 19) делятся на две группы а) методы определения больших количеств (от 10 % и выше), основанные на измерении диффузионных волн восстановления перрената б) методы опреде.пения микроколичеств рения в интервале 10 —10 %, использующие каталитические токи и концентрирование рения па электроде в впде малорастворимой пленки окисла. [c.155]

Определение рения перренатов [c.214]

Описан спектрофотометрический метод определения рения в виде ионного ассоциата состава 1 2, образуемого катионом [Ре(В1р)з1 , где Dip —2,2 -дипиридил, с перренат-ионом [2561. Соединение экстрагируется нитробензолом. Максимум оптической плотности экстрактов находится при 528 нм. Оптимальным условиям реакции соответствуют pH 2—8 и 11-кратный избыток реагента. Закон Бера соблюдается в интервале концентраций 4.10- — 3-Ю М Ве. Определению рения не мешают 5 мг Мо и 4 лег W. [c.123]

Фильтрат, собранный в коническую колбу емкостью 200 мл, кипятят для разрушения перекиси водорода и упаривают примерно до 20 мл. По охлаждении добавляют 10 г едкого натра или кали, перемешивают, снова охлаждают, переводят раствор в делительную воронку, на которой заранее делают отметку 50 мл, и доводят его водой до этой метки. Далее экстрагируют рений ацетоном и продолжают анализ, как описано при определении рения перренатов. [c.215]

Для определения рения известен ряд спектрофотометрических методов, в которых используют образование комплексных соединений с а-диоксимами, преимущественно с а-фурилдиоксимом [50] мочевиной и ее производными и роданидами. Заслуживают внимания методы определения рения в виде ионных ассоциатов перренат — основные красители [51]. [c.195]

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиганда и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм (рис. 34), 8430= 26 080, и широко используется для определения рения фото- и спектрофотометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения [c.91]

Предложен также метод определения рения в виде перрената тетрафениларсония методом ИК-спектроскопии. Спектр перрената тетрафениларсония характеризуется сильной полосой при 10,94 мк. Эта полоса относится к связи металл — кислород. По ее интенсивности возможно определение микрограммовых количеств рения. Сульфат-, фосфат-, ацетат-, тартрат-, цитрат-, оксалат-, [c.122]

Исследована возможность применения цианиновых красителей для экстракционно-фотометрического определения рения в виде ионного ассоциата, образуемого перренат-ионом с катионом красителя [247]. Установлено, что наиболее пригодными для определения рения являются красители оранжевый R, оранжевый 3RL и красно-фиолетовый FRR. [c.133]

Наибольшей интенсивностью обладает линия Не 3460,46 А. Предельная чувствительность определения рения по этой линии в растворах перрената, соответствуюш ая удвоенной квадратичной ошибке измерения фона, составляет 3 лкг/лл (3-10- %). Применение горелки Бекмана со смесительной трубкой позволило увеличить чувствительность определения на порядок (до 0,3-10- %). [c.164]

После спекания тигель охлаждают на воздухе. Охлажденный спек не рекомендуется оставлять длительное время на воздухе, так как это ухудшает разделение молибдена и рения при анализе молибденитов за счет перехода окиси кальция в карбонат [376]. Остывший спек вьщелачивают водой при нагревании раствора до кипения в течение 20—60 мин. В полученном растворе (щелоке) содержатся перренат- и в небольших количествах (1—12 мкг/мл) молибдат-, вольфрамат-, ванадат-, сульфат- и другие ионы в осадке — нерастворимые соли молибдена(У1), вольфрама(У1), кремния и др., гидроокиси железа(1П), алюминия, титана(1У), меди(П), марганца(1У) и других элементов. Щелок фильтруют через бумажный фильтр, осадок па фильтре промывают горячей водой. Фильтрат при стоянии мутпеет вследствие образования осадка карбоната, который, однако, не мешает определению рения. Для предотвращения образования этого осадка рекомендуется собирать фильтрат в сосуд, содержащий небольшое количество соляной кислоты ( 1 мл). Для уменьшения содержания в фильтрате молибдат-, вольфрамат- и сульфат-ионов при выщелачивании плава в раствор добавляют соединения бария, образующего с названными ионами малорастворимые в воде соединения [133, 384, 576]. Иногда для удаления из фильтрата кальция к нему прибавляют карбонат аммония [501]. В результате всех этих процедур рений эффективно отделяется также от Са, d, Bi, Sb, Hg, Se, Te и As. [c.236]

Из солей рениевой кислоты с органическими основаниями отметим перренат нитрона 2()Hi7N4Re04, обладающий очень малой растворимостью в ацетатных растворах, особенно в присутствии избытка ацетата нитрона. Образование этой соли используется для количественного определения рения. [c.282]

В 6N НС1 перренат.-ион реагирует с ферроцианидом калия в присутствии Sn l с образованием комплексного иона предполагаемого состава [Re02( N)eFe] [276]. Полученные растворы окрашены, что используется для спектрофотометрического определения рения (см. стр. 97). [c.39]

В разбавленных растворах кислот и щелочей Re(VII) присут. ствует в виде слабо гидратированного перренат-иона ReOj" [231] Рениевая кислота и ее соли в растворах обычно бесцветны. Перренат-ион имеет характерный спектр светоноглощения (рис. 3). Молярные коэффициенты погашения при 220 и 206 нм соответственно равны 3610 и 60G0. На измерении светопоглощеиия перренат-иона основан спектрофотометрический метод определения рения. Однако многие ионы также поглощают свет в УФ-области спектра, что затрудняет определение и идентификацию Re(VII). [c.50]

Гидроокись натрия растворяет осадок перрената тетрафениларсония. Определению рения мешают многие анионы Мп04 , С104 , S N , J , Вг и F . Концентрация ионов NOg в растворе не должна превышать 0,1 М. Кроме того, должны отсутствовать Hg, Bi, Pb, Ag, Sn, Tl, V(II). Вольфрамат- и ванадат-ионы не мешают определению. Элементы, образующие анионные галоидные комплексы, которые осаждаются с тетрафенил арсонием в присутствии 0,5 N 1 , могут присутствовать только в незначительных количествах. Молибден не мешает определению, если осаждение проводить из аммиачных растворов 6 М) или из растворов винной или лимонной кислот (0,6 М). [c.75]

Светопоглощение перренат-иона изучено в работах [738, 878]. Спектр светоноглощения ВеОд" приведен на рис. 3. Метод определения рения по светопоглощению перренат-иона недостаточно селективен, с одной стороны, и не очень чувствителен, с другой (е = 3610 и 6060 при 220 и 206 нм соответственно). Закон Бера соблюдается в области 221—313 нм для интервала концентрации 0,02—0,002 М Ве04". Многие ионы, поглощающие в УФ-области, мешают определению рения. Хидридж [861] определял перренат-ион по собственному светопоглощению в смеси с N03 и С1 . Показано, что в присутствии этих ионов определение перренат-иона возможно при 258 нм (для Ве04 е = 740, для N03 е = 2,1). Метод используется для определения рения в чистых растворах и при анализе сплавов [568]. [c.90]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

Определение рения фотометрическим титрованием с двухлористым оловом. Метод основан на титровании перренат-иона раствором Sn(II) до Re(V) и образовании его окрашенных комплексных соединений с рядом лигандов лимонной кислотой, тиомочевиной, тиосемикарбазонами метил-2-пиридилкетона (ТМПК) и8-хинолин-альдегида (ТХА) [54, 659]. [c.82]

Определение рения титрованием двухюристым оловом. Изучено восстановление Re(VII) при титровании раствором Sn(II) в среде H I или H2SO4 в присутствии индикатора индигокармина [865]. Титрование проводят в 5 Л/ H I, содержаш ей 5—52 мг Re в виде перрената, 0,04 N раствором Sn l в 6 jV H l. Добавляют 3 капли 0,2%-ного раствора индикатора. Конечную точку титрования определяют по изменению окраски от голубой до желто-зеленой. Найдено, что это изменение окраски связано с восстановлением Re(VII) до Re(V). [c.83]

Недавно предложен новый вариант роданидного метода определения рения [1286]. В отличие от ранее известных приемов в этой работе предлагается предварительно экстрагировать перренат-ион в виде ионного ассоциата с производными пиразолона в хлороформ. На этой стадии рений отделяется от ряда элементов, в чем и состоит преимущество этого варианта. Хлороформный экстракт, содержащий Re(VH), встряхивается с солянокислым раствором KS N и Sn lj. При этом в органической фазе образуется ионный ассоциат роданидного комплекса рения с диантипирилпропилме-таном. В отсутствие производных пиразолона роданидный комплекс рения не экстрагируется хлороформом. [c.96]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

Диацетилмоноксим. Установлено, что перренат-ион и диаце-тилмоноксим в кислом растворе в присутствии ЗпС12 реагируют с образованием окрашенного комплекса, пригодного для открытия и фотометрического определения рения [10751. Максимум свето-поглощения комплекса соответствует 500 нм, Ещах = 19 ООО. Определению рения не мешают 20-кратные количества Мо(У1), W(VI), Со, Ре(1П), Ш, Сг(1П), Мп(П), 80 -, РО4 -, Си(П), У(У). Мешают определению нитрат-ионы. Для определения рения в [c.119]

Ионный ассоциат катиона [Ре(01р)з1 + с перренат-ионом экстрагируется также нитрометаном. Разработан экстракционнофотометрический вариант определения рения [603]. [c.124]

Осадок RejS обрабатывают щелочным раствором Н2О2 для переведения рения в перренат. Последующее определение рения проводят лк бым методом — весовым, колориметрическим и т. д. Осаждению мешают элементы сероводородной группы, окислители. Умеренные количества хлоридов (до 0,2jV) не мешают осаждению. Ошибка определения 6—16%. Преимущество метода перед сероводородным заключается в его простоте.. [c.176]

Тараян и Гайбакян [525, 529] разработан другой вариант экстракционно-фотометрического определения рения с фуксином. Образующийся ионный ассоциат перренат-иона с реагентом экстрагируют н-бутилацетатом при pH 2,5—5,0. Экстракт фотометрируют при 560 нм. Заметные количества молибдена не мешают определению рения. Метод применен к анализу Мо—Ке-сплавов и молибденитовых концентратов. [c.130]

Метиленовый голубой. Реакция перренат-иона с метиленовым голубым предложена Гейльманом и Брунгером [806] и использована для экстракционно-фотометрического определения рения Трибала [1229]. Найдено, что образующийся ионный ассоциат [c.131]

В работе Вилларда и Смита [1259] определение рения проведено потенциометрическим титрованием избыточного хлорида тетрафениларсония, оставшегося в растворе после осаждения перрената тетрафениларсония, раствором иода. Определению рення мешают большие количества нитрат-иона, элементы, образующие труднорастворимые осадки с реагентом,— Те, Bi, Hg, Sn(IV), Ag и Pb. Цинк и кадмий мешают при больших концентрациях хлор-иона. Метающее действие молибдена устраняется введением оксикислот. [c.148]

Сплавление с перекисью натрия и смесями на ее основе проводят в корундизовых, железных и никелевых тиглях [388, 938, 1082, 1118, 1135]. Пробу тщательно перемешивают в тигле с названными веществами обычно в соотношении 1 10 и нагревают до 500—600° С в течение 15—30 мии. После охлаждения тигля с расплавом иа воздухе плав выщелачивают вначале холодной водой, а затем нагревают до разложения перекиси водорода, образовавшейся при растворении избытка перекиси натрия. В полученном растворе находятся ионы, не образующие в щелочном растворе малораствориыых осадков, в том числе и перренат-ион, в осадке — гидроокиси металлов, малорастворимые в воде и щелочных растворах. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр или центрифугируют. Раствор отделяют и используют для определения рения. [c.235]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение рения перренатов: [c.214] [c.77] [c.78] [c.79] [c.84] [c.85] [c.89] [c.90] [c.116] [c.121] [c.128] [c.128] [c.132] [c.133] [c.141] [c.148] [c.175] [c.175] [c.177] [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология