Серная кислота растворение пробы

Для растворения навески твердого вещества чаще всего применяют обработку пробы минеральными кислотами при нагревании на песчаной или водяной бане. Нередко используют смесь кислот, например царскую водку (смесь концентрированных соляной и азотной кислот), или смесь кислоты и окислителя (пероксида водорода, брома), или (реже) смесь кислоты и восстановителя. Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Многие сульфидные руды сначала обрабатывают соляной кислотой при нагревании, затем добавляют азотную и новую порцию соляной кислоты. Разложение часто заканчивают обработкой пробы серной кислотой при нагревании. Так поступают при определении в рудах свинца, меди и других металлов. Если же предстоит определение серы, то пробу обрабатывают дымящей азотной кислотой, иногда с добавкой брома, чтобы окислить сульфид до сульфата и не допустить потери серы в виде сероводорода. [c.19]

Часто для переведения пробы в раствор прибавляют различные лиганды, образующие с компонентом (или компонентами) пробы устойчивые комплексные соединения. Так, иногда для растворения проб рекомендуют применять смесь серной и фтороводородной кислот. При этом могут образовываться фторидные комплексы, и проба переходит в раствор. Кроме того, применение такой смеси в случае анализа образцов, содержащих кремневую кислоту, приводит к образованию летучего тетрафторида кремния, и растворение пробы ускоряется. Однако в этом случае определить кремневую кислоту нельзя. [c.643]

Реактивы. 0,2%-ный раствор антрона [0,9175 г х. ч. антрона помещают в мерную колбу на 250 мл, добавляют 100—150 мл серной кислоты, выдерживающей пробу Савалля (ГОСТ 4209—78), или X. ч. серной кислоты (ГОСТ 4204—77) и перемешивают до полного растворения. Объем раствора в колбе доводят до метки серной кислотой и вновь перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 4 ч в темном месте, после чего реактив готов к употреблению].- [c.143]

Для определения в воздухе аммиака, монометил-, диметил- и триметиламина на уровне 0,3 мг/м пробу отбирали на силикагель и десорбировали 0,2 и серной кислотой, растворенной в смеси метанола и воды. Экстракт анализировали на разделительной колонке с сополимером стирола и дивинилбензола, содержащим поверхностные сульфонатные группы. Разделение аминов показано на рис. 11.30. [c.175]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 4 г сухого триброманилина, добавляют смесь 30 мл абсолютного этилового спирта и 10 мл безводного бензола. Затем вносят 2 мл концентрированной серной кислоты и полученную реакционную смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения осадка. После этого в колбу осторожно прибавляют 1,6 г нитрита натрия. Происходит бурная реакция. После прибавления всего нитрита натрия реакционную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, при этом осаждаются трибром-бензол и сульфат натрия. Осадок отфильтровывают и промывают водой до отрицательной пробы фильтрата на ион S0 (проба с раствором хлорида бария). Промытый трибромбензол отжимают, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из спирта (рис 4) с небольшим количеством активированного угля. Выход 1 г. [c.159]

Под тягой в фарфоровой ступке осторожно, малыми порциями, смешивают и тш,ательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную кислую сернокислую соль анилина помещ,ают в фарфоровую чашку, накрывают куском асбестового картона и нагревают на воздушной бане при 175—180° до тех пор, пока масса не сделается сухой и твердой и проба ее при растворении в щелочи больше не будет выделять анилина. Обычно реакция заканчивается в течение 3—4 час. [c.144]

В фарфоровой чашке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль нагревают на плитке с закрытым нагревательным элементом в течение 1... 2 ч. Чашка должна быть расположена на высоте 2—3 см над плиткой. Твердая масса становится серо-фиолетовой. Проба ее при растворении в щелочи не должна выделять анилин в виде капель. [c.127]

К реакционной смеси добавляют 8,5 г (около 0,065 моля) сернокислого гидроксиламина, перемешивают до растворения, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30—40 часов (примечание 3). По окончании реакции аминирования (примечание 4) и охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры смесь выливают тонкой струей в стакан емкостью 1,5— 2,0 л, содержащий 600 мл воды. Затем нейтрализуют серную кислоту, постепенно добавляя 85—88 г углекислого кальция (сильное вспенивание). После полной нейтрализации (проба на бумагу конго) выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера (диаметром 15 см), переносят в стакан и обрабатывают 500 мл воды, перемешивая осадок палочкой и нагревая до кипения для отмывания метаниловой кислоты, и снова отсасывают на той же воронке. Оба фильтрата соединяют вместе и упаривают на водяной бане до объема 400 мл. Затем к раствору добавляют [c.284]

При производстве очищенного сернокислого алюминия растворением в серной кислоте гидроокиси алюминия (или окиси алюминия) процесс осуществляют, например, следующим способом. В реакционный котел (стальной резервуар, футеровадный кислотоупорным кирпичом по слою диабазовой плитки) одновременно загружают гидроокись алюминия, серную кислоту и воду в приблизительно стехиометрическом соотношении, соответствующем содержанию в продукте - 90% А12(504)з I8H2O и 10% свободной воды. Перемешивание ведут острым паром, поддерживая температуру на уровне ПО—120°, и заканчивают его через 20—30 мин, когда количество свободной серной- кислоты в пробе реакционной массы станет меньше 0,1%. Реакционную массу, содержащую [c.645]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

При производстве очиш,енного сернокислого алюминия растворением в серной кислоте гидроокиси алюминия (или окиси алюминия) процесс осушествляют, например, следующим способом. В реакционный котел (стальной резервуар, футерованный кислотоупорным кирпичом по слою диабазовой плитки) одновременно загружают гидроокись алюминия, серную кислоту и воду в приблизительно стехиометрическом соотношении, соответствующем содержанию в продукте 90% А12(504)з I8H2O и 10% свободной воды. Перемешивание ведут острым паром, поддерживая температуру на уровне ПО—120°, и заканчивают его через 20—30 мин, когда количество свободной серной кислоты в пробе реакционной массы станет меньше 0,1%. Реакционную массу, содержащую I3,5—15% AI2O3 (в виде сульфата алюминия), для ускорения последующей кристаллизации о.хлаждают в реакторе до 95°, продувая через нее в течение 10 мин воздух. Затем ее сливают на кристаллизационный стол, оборудованный автоматической машиной для срезки застывшего продукта (стр. 642). Кристаллизация плава на столе продолжается 50 мин и столько же времени занимает извлечение продукта из кристаллизатора, имеющего площадь 32— 34 м (емкость - 6 т). Расход материалов на 1 т продукта составляет 0,142 т гидроокиси алюминия (в пересчете на AI2O3) и 0,40 т серной кислоты (100%). [c.645]

После разложения трубочки выдерживались 2—4 недели при комнатной температуре, 8—10 час. в водяном термостате при 20° и затем отбирались пробы жидкой фазы и остатка для анализа. Достижение равновесия проверялось анализом жидкой фазы. Концентрация Nb205 в растворе от температуры зависит в малой степени. Достижение равновесия при малых и средних копцентрациях серной кислоты проверено также насыщением растворов в течение 6 месяцев. При больших концентрациях серной кислоты растворение Nb20з(804)2 при комнатной температуре протекает медленно, и растворы за 6 месяцев насыщаются только на 10—15%. Поэтому проверить достижение равновесия насыщением в этих растворах не удалось. [c.28]

Ход определения. Навеску растертого катализатора 0,5 г помещают в стеклянный предварительно взвешенный бюкс и сушат при 110—120°С в сушильном шкафу до постоянной массы. Высушенную навеску переносят в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 лл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор упаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной соляной кислотой порциями по 12—15 мл до полного удаления окислов азота. Если проба полностью не растворяется, что может быть при растворении регенерированного катализатора после гпдрогенизационной переработки тяжелого вида сырья, то добавляют 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой слоем асбеста, до появления белых паров. [c.120]

Ход определения. Исследуемые пробы растирают в агатовой ступке и сушат в шкафу до постоянной массы при ПО—120°С. Из сухой пробы отбирают кавеску около 0,5 г, помещают ее в фарфоровую чашку емкостью 100 мл и растворяют в 15 мл царской водки под часовым стеклом на водяной бане. Раствор в чашке выпаривают до объема 2—3 мл и три раза обрабатывают концентрированной кислотой порциями по 12—15 мл для удаления окислов азота. Для полного растворения катализатора в раствор добавляют еще 3—4 мл серной кислоты (1 1) и выпаривают на электрической плитке, покрытой асбестом, до появления белых паров. После охлаждения к жидкому остатку прибавляют 50—60 мл горячей дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр (синяя лента) в мерную колбу емкостью 200—250 мл и доводят его объем до метки дистиллированной водой. [c.128]

Конец растворения, т. е. полное взаимодействие гидроокиси алюминия с раствором серной кислоты, определяют по pH пробы из реактора, к которой приливают 2—3 канли индикатора метилоранжа. Полученный цвет сравнивают с цветом эталона если цвета совпадают, разварку заканчивают, если не совпадают — продолжают еще некоторое время и снова отбирают пробу. [c.40]

И, в-третьих, примем, что в системе поддерживают строгопостоянными и объем кислоты, и ее кислотность. Тогда еще одной проблемой становится точный анализ откачиваемой кислоты. Пробы последней обычно обладают значительной вязкостью и содержат заметные количества увлеченных углеводородов. Для воспроизводимости результатов анализа следует полностью отделить углеводородную фазу центрифугированием. Большинство лабораторий дают значения титруемой кислотности кислой части пробы (кислотность рассчитывают по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию пробы при титровании обычным способом). Поскольку результат выражается в % (масс.) серной кислоты,, важно помнить, что кислота, откачиваемая с установки, представляет собой не просто раствор Н2504, но очень сложную смесь Н2504, слабых органических кислот, сульфокислот, сульфидов, растворенных в кислоте полимеров, а также углистых частиц, воды и, возможно, других веществ (в зависимости от состава сырья и примесей к нему). Природа и относительные количества соединений, разбавляющих кислоту, могут меняться, и по ним можно судить, сколько потребуется свежей кислоты и как она будет вести себя в реакторе в качестве катализатора. [c.215]

Раствор 24,4 г 2,4-диаминотолуола в 150 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют постепенно при температуре ниже 30° к хорошо перемешиваемому раствору нитрозилсерной кислоты, полученному растворением 32 г азотистокислого натрия в 320 мл концентрированной серной кислоты при 70°. Реакцию считают закончившейся, если при выливании пробы реакционной смеси в большое количество воды коричневый краситель не образуется. Раствор тетразосоединения постепенно выливают в раствор 40 г однохлористой меди в 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагретый до 40°. Когда прекратится выделение азота, реакционную смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с водяным паром. Отогнавшееся масло промывают водным раствором щелочи и водой, сушат и перегоняют. Получают 24,2 г 2,4-дихлортолуола выход равен 75% от теорет. [174]. [c.139]

В фарфоровой ступке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке с закрытым нагревательным элементом (на высоте 2—3 см над плиткой) в течение 1—2 ч. Твердая масса становится серо-фиолетовой, проба ее при растворении в щелочи не должна выделять анилин (при наличии непрореагировавшего анилина он выделяется в виде капель). Еще горячую сульфаниловую кислоту измельчают и растворяют в растворе гидроксида натрия (4 г NaOH в 36 мл воды). Раствор кипятят 5 мин с активированным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго красному (pH 3). При охлаждении выпадают кристаллы, которые отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 286—288 С (с разложением). Выход 10—12 г (60—70 %). [c.87]

Затем" часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. В пары вносят палочку, смоченную раствором дифениламина в концентрированной серн011 кислоте. Если наблюдается посинение дифениламина, стакан охлаждают, осторожно вливают немного воды и позторяют выпариваннс до полного удаления азотной кислоты (проба дифениламином). Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой и нагревают до полного растворения безводной сернокислой медн. [c.413]

Для растворения пробы чугуна или стали используют смесь кислот, которая готовится следующим образом 200 мл серной кислоты (пл. 840 кг/м ) осторожно тонкой струёй при непрерьтном помешивании вливают в 550 мл воды и по охлаждении добавляют 150 мл азотной кислоты ( пл. 1400 кг/м ). Вычислите процентные концентрации кислот в полученном растворе. [c.4]

I — отбор части пробы ВаСОо- 2 — растворение в НС1 при 60 С 3 — 10-м 1нутное нагревание при 100 С -i — осаждение серной кислотой [c.436]

Поместите в пробирку маленький кусочек фильтровальной бумаги (0,5 X 1 см), добавьте 3 капли концентрированной серной кислоты (в вытяжном шкафу) и размешайте стеклянной палочкой до полного растворения клетчатки. Можно слегка подогреть (осторожно), чтобьг ускорить растворение. В результате растворения должна получиться слабо окрашенная жидкость, которая после добавления 10 капель воды становится бесцветной. Поставьте пробирку в кипящую водяную баню, заметив номер гнезда, чтобы отыскать свою пробирку. Через 20 мин произведите пробу Троммера на глюкозу. Для этого с помощью пипетки поместите 8 капель 2 н. NaOH (2) с расчетом не только нейтрализовать взятую для гидролиза кислоту, но и создать избыток щелочи, необходимый для реакций восстановления. Прибавьте 1 каплю 0,2 н. uSO (19). Образующийся гидроксид меди (И) растворяется с синим окрашиванием. Нагрейте верхнюю часть раствора до кипения. В нагретой части раствора немедленно выделяется желтый осадок гидроксида меди (I). Положительная проба Троммера указывает на появление глюкозы в результате гидролиза клетчатки. [c.91]

Поскольку в реальных промысловых условиях при закачке ал-килированной серной кислоты часть ее расходуется на реакции с минералами горной породы, часть взаимодействует с растворенным в пластовой воде кальцием и барием с образованием малорастворимых солей, часть непродуктивно разбавляется пластовой и закачиваемой водой, достаточно трудно предположить, какая доля кислоты реагирует с соединениями нефти. Чтобы определить характер произошедших изменений состава нефти, мы провели детальный анализ группового состава серосодержащих компонентов нефти поверхностных проб из 10 скважин и 3 резервуаров (табл. 5.1). Анализы были проведены в лаборатории И.К. Ляпиной в институте органической химии УНЦ РАН по методикам, описанным в [35, 72-73]. [c.122]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 жл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) р-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешиваний и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 е а-нитрозо-р-нафтола. [c.240]

Метокси-8-нитрохинолин (IV). К 334 мл воды при перемешивании приливают 110 мл конц. серной кислоты, поддерживая температуру 50—60°С. Затем при той же температуре приливают 360 мл 28% сернокислого раствора м-нитробензолсульфокислоты, полученного прибавлением к 280 мл 20% олеума при 45—50°С и перемешивании в течение 30—40 мин 92,5 г нитробензола с последующим нагреванием 2 ч при 120—125°С (контроль конца реакции получения м-нитр0"бензолсульфокислоты — полное растворение отобранной пробы в воде при отсутствии запаха нитробензола). Затем прибавляют 132 мл глицерина и 125 г 2-нитро-4-метоксиацетанилида (Ш). Смесь нагревают 4 ч при 132—136 °С, охлаждают до 18—20 °С и выливают при перемешивании и 2,5 л воды. Обесцвечивают 40 г угля, отфильтровывают. Фильтрат при перемешивании и охлаждении обрабатывают водным раствором аммиака (1,1 л) до pH 4—5, поддерживая температуру 30—35°С. Водный маточный раствор сливают с выделившегося смолистого осадка. К осадку добавляют 1,8 л технического дихлорэтана и 300 мл воды. Массу кипятят 1 ч, охлаждают до 25—30 °С. Дихлорэтановый слой, содержащий IV, отделяют, обесцвечивают углем и упаривают. К остатку при 35—40°С приливают 100 мл метанола и охлаждают при перемешивании до 15—18°С. Осадок IV отфильтровывают, промывают на фильтре 2 раза по 25 мл метанола. [c.158]

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2804 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с [c.156]

Исследуемый объект сначала переводят в раствор. При анализе минералов тонко растертую пробу нагревают с сульфатом калия и концентрированной H2SO4 до полного 1разложения. В некоторых случаях (пирит, цинковая обманка и др.) пробу растворяют в НС1 или сл еси НС1 с небольшим количеством HNO3 [52]. Разложение силикатов, содержащих таллий, сплавлением с содой может привести к большим потерям таллия [120]. Растворение силикатов в смеси фтористоводородной и серной кислот че сопровождается потерями таллия. Более подробные указания по предварительной обработке исследуемого объекта даны ниже, перед некоторыми схемами хода анализа. [c.58]

Фосфор расплавляется и постепенно растворяется, при этом выделяется оксид азота N0. После полного растворения фосфора раствор выпаривают в фарфоровой чашке до полного выделения азотной кислоты (проба с дифениламином в концентрированной серной кислоте). Если раствор содержит Н3РО3 (фосфористая кислота) (проба с насыщенным раствором Hg l2), то добавляют концентрированной азотной кислоты и выпаривают до удаления HNO3, при этом температура не должна превышать 188°С Если под конец выпаривания появляются черно-коричневые хлопья [c.317]

Готовят исходный раствор нитрата плутония (IV) выпариванием пробы плутония с серной кислотой почти досуха. Выпаривание повторяют дважды и остаток растворяют в 0,5 N HNO3. Раствор комплексона III с концентрацией около 0,005 М готовят растворением 1,86 г перекристаллизованной соли в I л воды. Титр его устанавливают по стандартному раствору хлорида кальция [214]. Для титрования используют 0,4%-ный раствор арсеназо I. [c.208]

Переносят 10 мл полученного раствора в другой мерный цилиндр емкостью 100 мл со стеклянной пробкой. В этот же цилиндр добавляют около 0,05 г натриевой соли хромотроповой кислоты и встряхивают его для растворения соли. Объем полученного раствора доводят до 50 мл концентрированной серной кислотой и выжидают прекращения выделения тепла. Затем в полученный раствор погружают конец пипетки или стеклянной трубочки, соединенной с источником азота, и в течение 10 мин энергично продувают раствор азотом. Раствору в цилиндре дают охладиться до комнатной температуры и измеряют его поглощение при 570 нм относительно поглощения холостого раствора в кювете (/ = 1 см). Содержание окиси этилена в пробе определяют по калибровочному графику. [c.183]

В стакан емкостью 0,5 л. снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, конец которой на 9—10 см. не доходит до дна стакана, помещают 16,05 г (0,15 моль) толу-идина или 18,45 г (0,15 моль) аяизидина и раствор 12 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды. Суспензию нагревают до полного растворения осадка (см. примечание 1). охлаждают до О—20° и диазотируют раствором 10,35 г нитрита натрия в 35 мл воды, вводя его под поверхность жидкo т т. По окончании диазотирования кристаллы сульфата толуиди-на или анизидина должны полностью раствориться, а образовавшийся светло-желтый раствор сульфата диазония должен иметь кислую реакцию на конго (рН 2) и в течение 10 минут давать положительную реакцию на свободную азотистую кислоту (проба с иод-крахмальной бумажкой). В противном случае приливают еще 2—5 мл раствора серной кислоты или соответственно нитрита натрия. [c.135]

Небольшую пробу порошка исследуемого окисла смешивают с шестикратным количеством безводного карбоната натрия, смесь помещают в ушко платиновой проволоки и сплавляют в пламени горелки. После охлаждения плав погружают в пробирку, содержащую 0,5 мл воды, и нагревают до растворения плава. Затем осторожно, по каплям, добавляют разбавленную (1 1) серную кислоту до разложения избытка МагСОз (прекращение выделения СО2) и, кроме того, прибавляют еще избыток кислоты в количестве 3—4 капель. Раствор упаривают на пламени микрогорелки до выделения паров серной кислоты (под тягой ). Остаток охлаждают и осторожно добавляют 1 мл воды. В случае присутствия кремния после добавления воды остается белая студенистая масса H2SiOa. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология