Ксантгидрол, получение

Ксантгидрол служит реактивом для определения мочевины, с которой он образует нерастворимый продукт конденсации. Полученный по описанному методу продукт вполне годится для этой цели при желании его можно перекристаллизовать из спирта, что повышает его температуру плавления на Г. [c.235]

Ксантгидрол может быть получен восстановлением ксантона цинковой пылью в кипящем спиртовом растворе едкого натра , низкопроцентной амальгамой натрия или же изопропилатом алюминия . Описанный процесс основан на методе Фоссе . [c.236]

Ксантгидрол. 150 г едкого натра растворяют в 1 200 мл спирта. Прибавляют 45 г ксантона и 45 г цинковой пыли (мелкими порциями, при взбалтывании). Получается синяя окраска, переходящая в зеленую и при стоянии — в желтую. Когда добавлена вся цинковая пыль, смесь продолжают взбалтывать в течение 3 часов. Затем смесь отфильтровывают через складчатый фильтр в большой объем воды (8 — 10 л). Выпадает желтоватый осадок ксантгидрола. Осадок отсасывают, промывают водой и сушат в темном эксикаторе над серной кислотой. В сухом виде ксантгидрол нестоек, поэтому раствор следует готовить вскоре после получения препарата. [c.325]

Для открытия и идентификации важнейших в терапии производны.х барбитуровых кислот предложено [20] превращать их в продукты конденсации с ксантгидролом или хлористым л-нитробензилом. О получении этих производных СМ. [21—23], Конденсация барбитуровых кислот с ксантгидролом протекает по следующему уравнению [c.344]

Вариант II. Растворяют 0,5 г ксантгидрола в 7 жл ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,5 г амида и оставляют смесь на некоторое время. В зависимости от природы амида, осадок может выпасть в течение 10 мин или только через несколько часов. Реак- ционную смесь следует нагревать не более 40 мин. [c.531]

Получение кристалических производных барбитуратов Конденсация с ксантгидролом (получение ксантгидрола — см. [21]) [22]. 500 мг исследуемой пробы растворяют в 10 мл ле дяной уксусной кислоты, обычно при нагревании. Затем добавля ют 1 г ксантгидрола и нагревают в течение короткого времени до кипения. Продукты конденсации большей части барбитуровых кис лот выпадают уже во время нагревания или после охлаждения Все же иногда осаждение начинается только после длительного стояния или если потереть стенку колбы стеклянной палочкой Продукт конденсации отсасывают, промывают небольшим коли честном спирта и высушивают (см. табл. X. 1). [c.224]

Байер не развил никаких доказательств в пользу утверждения, что полученное соединение действительно является кетопроизводным, а не ароматическим веществом. Он не рассмотрел даже альтернативную структуру XVI, которая была бы весьма аналогична структуре флорамина и производных лг-фенилендиамина. В настоящее время известны такие случаи, когда соединение, не имеющее кетогруппы, дает оксим такого типа, как в соединении XVI. Так, подобного рода производные дают ксантгидрол [45] и многие замещенные ди- и трифенилкарбинолы [46] (карбинольные основания три-фенилметановых красителей). [c.226]

Получение. Ксантгидролы получаются восстановлением ксантонов (стр. 328). [c.348]

Ксантгидрол и диксантгидриловый эфир при действии разбавленной соляной кислоты превращаются в ксантон и ксантен. Эта реакция должна проходить через стадию образования ксантгидрилхлорида, так как последний при взаимодействии с водой [283] образует те же соединения.. Хлорид может быть получен в чистом виде при обработке ксантгидрола хлористым тионилом [283] или сухим хлористым водородом в присутствии хлористого кальция или хлористого ацетила [245]. Концентрированная соляная кислота дает окрашенный в желтый цвет раствор, из которого трудно выделить хлорид, так как он легко гидролизуется. Однако комплексы хлорида с солями металлов устойчивы и могут быть выделены из водного раствора [97]. [c.350]

Получение. Ксантгидролы, замещенные в положении 9, получаются из ксантонов присоединением магнийорганических соединений и из ксантенов окислением (стр. 329, 343). [c.351]

Свободные гидроксильные группы также способств тот стабилизации солей ксантилия, и содержащие их соединения лишь медленно гидролизуются водой. Карбинолы, полученные из солей 1-окси-, 3-окси- и 9-(л-оксифенил)-ксантилия, могут отщеплять воду, превращаясь в соединения с хиноидной структурой. Хиноидное соединение (XXV), соответствующее 1-окси-9-фенил-ксантгидролу (XXIV), не было выделено однако оно образуется, повидимому, при плавлении карбинола (XXIV) или бесцветного хлорида, так как в обоих случаях получается синий плав. л-Хиноидное соединение (ХХУП) [c.360]

Было найдено, что гидроперекиси, полученные вышеописанными способами, можно для идентификации легко превратить при действии ксантгидрола или трифенилкарбинола в кислом растворе в кристаллические перекиси. Другие кристаллические производные получают обработкой кумйл-, -иитрокумил- и беи-зилгидроперекисей хлористым N-метил-б, 8-дннитрохиполи-нием [c.116]

Обычно считают, что элементорганические перекиси при гидролизе образуют алкилгидроперекиси. Так, триметилсилил-грег--бутилперекись при действии уксусной и серной кислот легко превращается в триметилсиланол и трет-бутилгидроперекись в результате гетеролиза связи кремний — кислород . Если при этом присутствуют такие реакционноспособные спирты, как трифенилкарбинол или ксантгидрол, то полученная гидроперекись образует с ними перекисные соединения [c.267]

Хорошими производными для идентификации незамещенных амидов и имидов являются 9-ациламидоксантены, которые образуются при реакции амидов и имидов с ксантгидролом (методика 38), Описаны и другие полезные методики получения производных амидов. Черонис, Энтрикин и Ходнетт приводят ряд капельных реакций [c.325]

Соли пирилия с очень большой легкостью образуют псевдооснования ионы флавилия (72) дают (320) ( Ha OONa—Н2О) ионы ксантилия (78) превращаются в ксантгидрол (321), который может быть выделен или окислен (например, HNO3—Н2О) в ксантон (79). Псевдооснование (322), полученное из иона 2,4,6-три-фенилпирилия, находится в равновесии с нециклической формой (323). [c.62]

Ксантон восстанавливается амальгамой натрия в спирте, изопро-пилатом алюминия или цинком и едким натром в ксантгидрол. Восстановление натрием в спирте приводит к получению ксантена. Ксантен образуется и при каталитическом гидрировании ксантона над никелевыми или медными катализаторами при 200°. Восстановление ксантона цинком в соляной кислоте приводит к получению диксантилена [c.703]

Ксантгидрол может быть получен восстановлением ксантонэ амальгамой натрия [13]. [c.30]

Описаны два способа получения N-ксантиламида. По одному из них применяют насыщенный раствор ксантгидрола в смеси уксусной кислоты, спирта и воды (вариант I), по другому—раствор ксантгидрола в уксусной кислоте (вариант II). [c.530]

Выполнение реакцииК 1%-ному раствору мочевины прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты и к полученному раствору приливают 10%-ный раствор ксантгидрола в абсолютном спирте. Выделяется кристаллический осадок диксантилмочевины. Получение ксантгидрола описано в литературе [c.553]

В качестве примера приведем реакцию с ацетамидом к 400 мг ксантгидрола приливают 5 мл ледяной уксусной кислоты и встряхивают до полного растворения. Если при этом выделяется мас ф, то находящийся над ним раствор отделяют декантацией. К полученному раствору ксантгидрола прибавляют 100 мг ацетамида и нагревают в водяной бане при 80 — 85 °С в течение 15 — 20 мин (длительное нагревание недопустимо). При этой температуре или после продолжительного охлаждения выпадает осадок ксантиль-ного производного. Его перекристаллизовывают из смеси диоксана с водой (7 3 т. пл. 238—240 °С. [c.203]

Выполнение анализа. К 1 мл 1%-ного раствора мочевины прибавляют 3 мл уксусной кислоты и 4,5 мл 10%-ного раствора ксантгидрола в метиловом спирте и оставляют смесь на 1 ч. Выпавший кристаллический осадок дн-ксантилмочевины отфильтровывают. Т. пл. 250—258 или 274 °С. Вещество растворяется в 50% серной кислоте, полученный желтый раствор обладает зеленой флуоресценцией. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология