Сублиматоры горизонтальные

В вакуум-сублиматоре, изображенном на рис 83, возгон собирается в горизонтально расположенном холодильнике с достаточно широкой внутренней трубкой. Во избежание преждевременной конденсации продукта колбу с возгоняемым веществом по самое горло погружают в нагретую до нужной температуры жидкостную баню. Небольшой ток воздуха или инертного газа, подаваемый в колбу через капилляр, способствует эффективному отводу паров от поверхности испарения, что резко повышает производительность прибора. [c.155]

Сублиматор состоит в основном из камеры, в которой поддерживается разность температур между двумя поверхностями. Сублимируемое вещество помещают на более горячую поверхность, а сублимат собирается на более холодной поверхности, которая может быть расположена выше поверхности испарения, сбоку от нее или ниже. Основное преимущество горизонтальных сублиматоров заключается в том, что, если ими правильно пользоваться, сублимат не имеет возможности вернуться в сосуд с перегоняемым веществом. Вид выбранного аппарата определяется следующими факторами 1) устойчивостью перегоняемого вещества при нагревании, 2) давлением его пара и легкостью испарения, 3) размером образца сублимируемого вещества, 4) важностью получения максимально возможного выхода сублимата и 5) желательной физической формой сублимата. Некоторые детали приборов, предназначенных для разгонки, могут применяться с большими или меньшими видоизменениями для сублимации. К этой категории относятся некоторые приборы для молекулярной перегонки (см. гл. VI). [c.517]

Если сублиматоры со стеклянными шлифами применяются при очень большом вакууме, то необходимо смазывать шлифы особыми смазками [194—196] при этом всегда имеется опасность, что сублимат будет поглощаться смазкой во время сублимации или при удалении конденсатора в конце сублимации. Поэтому были сконструированы приборы, имевшие вместо конического большой плоский шлиф [197] (рис. 18, гл. VI). Прибор был упрощен [198] устройством кармана для сублимируемого вещества, который нагревался на масляной бане, и впаиванием конденсатора, охлаждаемого водой, в верхний колпак (рис. 19, гл. VI). В другой модификации прибора [195] была применена нагреваемая электричеством горячая пластинка, а колпак был заменен плотно прилегающей железной покрышкой, через которую проходил трубчатый конденсатор, расположенный горизонтально. Ниже была помещена стеклянная конденсационная пластинка для собирания сублимата. [c.525]

Рис. 19. Горизонтальный микро-сублиматор с конденсатором, охлаждаемым водой.

Конденсатор жидкостного охлаждения. Простой горизонтальный сублиматор [215—217], который может охлаждаться проточной водой, показан на рис. 19. Сублимируемое вещество помещают в тигелек, который вставлен в отверстие и покрыт перевернутой чашкой, воронкой или стаканом. [c.530]

Горизонтальный сублиматор, пригодный для количественной сублимации [229] (рис. 22), состоит из испарительной и конденсирующей трубок. В более узкую часть испарителя вставлена пробка из стеклянной ваты вначале вво дят сублимируемое вещество, а затем вставляют пробку из стеклянной ваты [c.531]

Рис. 22. Горизонтальный сублиматор для работы с носителем конденсатор водяного охлаждения.

Рис. 23. Горизонтальный сублиматоре пористой стеклянной пластинкой для работы с носителем.

Горизонтальный вакуумный сублиматор представляет собой в основном реторту, имеющую охлаждаемый конденсатор. Давление в приборе понижается при помощи насоса до тех пор, пока не окажется ниже давления в тройной точке сублимируемого вещества. Максимальный эффект получается, если вещество в реторте нагревается лишь до температуры, лежащей чуть-чуть ниже точки плавления. [c.532]

Подвижная нагреваемая зона. При медленном и равномерном передвижении конца горизонтального трубчатого сублиматора, содержащего сублимируемое вещество, через нагреваемую зону [240], например трубчатую электрическую печь, или же при периодическом передвижении источника тепла в обратном направлении вдоль трубки [195], например каждый раз на 6 см (предпочтительно с одновременным увеличением температуры на несколько градусов), становится возможным получить некоторое разделение двух веществ в виде отложения более или менее отчетливых полос каждого из веществ на более холодной части трубки. Они могут быть различной окраски их температуры плавления, а также другие свойства могут быть легко определены. [c.534]

Внутреннее охлаждение. Почти не требующее объяснения [247] устройство горизонтального вакуумного сублиматора показано на рис. 29. Прибор был видоизменен [250—253] (рис. 30) так, чтобы можно было точно измерять температуру и давление. Конденсатор состоит из согнутой металлической палочки, один конец которой вставлен в сублиматор и укреплен с помощью герметично надетой резиновой трубки другой более длинный конец погружен в сосуд, содержащий охладительную смесь. К плоскому концу стержня внутри сублиматора прикреплено с помощью капли глицерина покровное стекло. Сублимируемое [c.535]

Конденсатор водяного охлаждения. Горизонтальный сублиматор с впаянной пластинкой пористого стекла легко превратить [230] в прибор для работы иод уменьшенным давлением (рис. 23). Капилляр, через который входит носитель, должен быть изготовлен весьма тш,ательно если он слишком широк, то сублимат выносится слишком далеко если он слишком узок, вещество может сублимироваться в обратном (против тока носителя) направлении. Для многих веществ при давлении 20 мм скорость сублимации примерно в три раза больше, чем при обычном давлении и той же самой температуре. Сублимат, полученный [c.538]

Сушильная камера, или сублиматор, представляет собой горизонтальный цилиндр, внутри которого установлены транспортерные ленты. Сушка производится параллельно на двух лентах. Подаваемый продукт равномерно распределяется по всей ширине ленты. Скорость движения ленты может регулироваться, причем предусмотрена возможность сушки в условиях высокого вакуума с периодической загрузкой. Над транспортерными лентами расположены электронагреватели /— IV, состоящие из отдельных самостоятельно регулируемых секций. Продукт непрерывно поступает на движущуюся ленту и высушивается за счет подвода тепла от электронагревателей. Готовый продукт снимается с ленты ножом и поступает в выгрузное устройство. [c.311]

Весь технический хлорид алюминия собирают в контейнерах и направляют в отделение очистки, где его загружают в специальную стальную цилиндрическую реторту-сублиматор 24. Торцевые части реторты закрыты плоскими крышками, через них пропущен вал горизонтальной лопастной мешалки. Для опорожнения реторты в нижней ее части имеется штуцер с конусной пробкой. Вся реторта замурована в кладку, соединенную газоходом с выносной топкой, в которой сжигается газ. В реторту вместе с хлоридом алюминия загружают алюминиевую стружку. Отгоняемые из реторты пары хлорида алюминия поступают в конденсаторы очищенного продукта. Готовый хлорид алюминия подают на мельницу, а из нее —в барабаны. Газы, выходящие из конденсаторов технического и очищенного продуктов, подвергают санитарной очистке в камере 21 для разложения отходящих газов. [c.173]

Сублиматор является сушильной камерой периодического действия и представляет собой горизонтально расположенный цилиндрический корпус, в котором находится этажерка с полными полками. В них (внутри) циркулирует горячая вода. На полки помещают тазики или противни с высушиваемым материалом. Для удаления и сжижения паров, образующихся в сублиматоре, служит конденсатор-вымораживатель. В этом приборе, представляющем собой цилиндрический корпус со съемными сферическими крышками, конденсация паров происходит путем охлаждения аммиаком, получаемым в специальной холодильной установке. Внутри конденсатора-вымораживателя помещен многотрубный аммиачный охладитель. Аммиак поступает в междутрубное пространство снизу, а внутрь труб сублиматора подается паровоздушная смесь. По конструкции конденсатор представляет собой теплообменник с плавающей головкой, у которого жестко закреплена только верхняя трубная решетка. В коммуникационную сеть аммиачной холодильной установки он включается как испаритель. Для периодического оттаивания льда его останавливают и затем подают горячую воду. Следовательно объем трубок конденсатора должен быть рассчитан на прием полного объема влаги, поступающей из сублиматора. [c.198]

Рефрижератор (испаритель) представляет собой горизонтальный сосуд, в котором раствор этиленгликоля охлаждается до температуры —22 и-ь25°С испаряющимся аммиаком. Раствор этиленгликоля протекает по трубам, а аммиак находится в межтрубном пространстве. Поверхность рефрижератора 10 м . Циркуляция хладоносителя осуществляется с помощью циркуляционного насоса (центробежного, консольного) производительностью 33 м 1ч. Хладоноситель насосом подается в нагревательные пластинки из нержавеющей стали сублиматора, в которых вмонтированы змеевики из труб. Подвергающийся сублимационной сушке продукт находится в сублиматоре между нагревательными пластинками. [c.261]

Технологическая схема агрегата приведена на фиг. 123. Агрегат состоит из сублиматора 1, в котором происходит замораживание и сушка продукта, конденсатора 2, двух вакуумных насосов 3, 4 и холодильной установки 5 с рассольным баком и насосами. Сублиматор может быть повернут различным образом по отношению к горизонтальной плоскости. Жидкий продукт перед сушкой заливается через верхний штуцер при этом сублиматор располагается горизонтально. После заливки продукта в сублиматор в рубашку аппарата подается холодный рассол, после чего весь аппарат приводится во вращение с помощью электродвигателя. При вращении корпуса и интенсивном его охлаждении жидкий продукт за счет центробежной силы прижимается к стенкам аппарата и намораживается на его внутренней поверхности ровным слоем. После окончания замораживания сыворотки, момент которого определяется по температуре слоя продукта, прекращают вращение аппарата и подачу рассола. Затем с помощью поворотного механизма корпус аппарата поворачивают в вертикальное положение, соединяют его с конденсатором 2 и вакуумным насосом ВН-1 3. Для этого в вертикальном положении вентили 7а, расположенные на крышке, соединяются с трубопроводом, идущим к конденсатору включают вакуум-насос ВН-1 и последовательно открывают вентили 76, 6 и 7а. [c.291]

По достижении в корпусе сублиматора и в конденсаторе требуемого вакуума вакуум-насос ВН-1 выключают и включают вакуум-насос ВН-461. Далее производится слив рассола из рубашки и подача в рубашку горячей воды в зависимости от требуемого технологического режима сушки. После окончания сушки аппарат отсоединяется от конденсатора и снова переводится в горизонтальное положение. [c.291]

Установка (рис. 15.21) состоит из трех блоков-модулей, каждый из которых включает в себя сублиматор 3 и выносной десублиматор 7. Системы холодоснабже-ния, вакуумирования, подачи жидкого теплоносителя, автоматического контроля, регулирования и управления процессом являются общими для всей установки. Сублиматор представляет собой цилиндрический горизонтально установленный корпус с полусферическими крышками на торцах, внутри которого размещены горизонтальные нагревательные элементы 2 в виде набранных в секции плит в количестве 256 шт., по которым циркулирует высокотемпературный органический теплоноситель —дифенильная смесь (ДФС). В сублиматор по подвесным путям одновременно загружается 8 тележек, выполненных в виде двусторонних консольных этажерок, на которых помещаются противни с продуктами. Крышки сублиматоров всех трех блоков открываются при помощи гидравлического привода. [c.830]

Сублиматор 1 представляет собой цилиндрический горизонтально установленный корпус, внутри которого размещены десублиматор продуктовых тележек, два вьщвижных нагревательных устройства, штанговый толкатель для передвижения [c.832]

И постукивают по трубке до тех пор, пока вещество не ляжет горизонтальным слоем. После того, как трубка будет эвакуирована и открытый конец заплавлен, конец ее, содержащий сублиманд, помещают горизонтально в печку так, чтобы другой конец выступал на открытый воздух. Сублимат собирается в этой более холодной части трубки. Для того чтобы обеспечить постоянство температуры сублимируемого вещества при работе в малом масштабе, конец трубки, содержащий сублиманд, может быть окружен нагреваемой рубашкой [81, 232], содержащей жидкость с соответствующей температурой кипения. Жидкость нагревается до кипения с обратным холодильником (рис. 24). Для этой цели может применяться прибор для сушки по Абдергальдену. Раньше в опытах по сублимации при давлениях около 0,001 мм применялся цельностеклянный прибор без шлифов [34, 35, 233]. В том случае, когда сублимируемое вещество может оказаться не вполне сухим и не свободным от летучих загрязнений, между приемником сублимата и насосом помещаются конденсирующие и адсорбционные ловушки [234]. Хинин легко сублимируется при температуре бани в 170—180°. В этом же аппарате сублимировались также морфин, индиго, ализарин, антрацен, хризен, камфорная кислота, кофеин, теобромин и кодеин. Сублиматор был улучшен [c.532]

Технологическая схема агрегата приведена на фиг. 157. Агрегат состоит из сублиматора /, в котором происходит замораживание и сушка продукта конденсатора 2 двух вакуумных насосов 3, 4 и холодильной установки 5 с рассольнььм баком и насосами. Сублиматор может быть, повернут различным образом по отношению к горизонтальной плоскости. Жидкий продукт перед сушкой заливается через верхний Штуцер , при этом сублиматор располагается горизонтально. После заливки-продукта в сублиматор в. рубашку аппарата подается холодный рассол, после чего весь аппарат приводится во вращение с помощью электродвигателя. [c.302]

Первой серьезной работой, приведшей к созданию крупной опытной установки, следует считать исследование В. Л. Волкова и Г. М. Хапова—Мельникова, проведенное в 1952 г., которое было затем продолжено А. Э. Фриденберг и др. и завершено в 1955 г. [61]. Схема установки, применявшейся в этой работе, приводитсЯ[ на рис. 62. Кристаллический карбонил вольфрама (или молибдена) в количестве 1 кг загружают в горизонтальный сублиматор 2 типа труба в трубе . После герметизации системы ее продувают очищенным азотом для вытеснения воздуха. Технический азоТ [c.167]

Сублимация 1,4-диоксиантрахиноиа производится в специальных аппаратах—сублиматорах. Сублиматор состоит из двух частей сублимационной камеры и конденсатора. Сублимационная камера представляет собою горизонтальную цилиндрическую камеру с выпуклой крышкой. Внутри камеры расположены в несколько рядов стальные трубы, внутри которых вставлены электронагревательные элементы из нихромовой ленты. Непосредственно с камерой соединен горизонтальный цилиндрический конденсатор, в котором, при внешнем охлаждении, пары 1,4-диоксиантрахино-на превращаются в твердые частицы, оседающие внутри конденсатора. Над конденсатором установлен желоб, в который подается вода для орошения конденсатора снаружи. 1,4-Диоксиантра-хинон загружают в стальные противни, которые устанавливают в сублимационную камеру. Сублимацию ведут при высокой температуре в камере и под глубоким вакуумом. [c.541]

Конденсатор вертикальный двухсекционный с горизонтальным приводом, секция трехэлементная ФЭ-529, с рубашкой и мешалкой, Я=8240 мм Сублиматор с мешалкой, )=920 мм, Я=5340 мм Конденсатор вертикаль ный, двухсекционный с горизонтальным прнво дом, секция двухэлементная с рубашкой и мешалкой, 0=529 ми, Я =8240 мм [c.162]

Экспериментальная установка состоит из сублиматора, -ковдансатора, холодильной мащины и вакуум-насоса (фиг. 9-13). Сублиматор представляет собой стальную трубу диаметром 159,5 мм, длиной 640 мм, расположенную горизонтально. С обеих сторон труба закрывается крышками, установлев-НЫ М И на прокладках ш вакуумной резины. Крышки имеют окна из органического стекла, которые надежно уплотнены. Корпус сублиматора нагревается специальным электронагревателем мощностью 340 вт. [c.344]

В сублиматорах с радиационным энергоподводом часто отдают предпочтение теплоподводящим системам, выполненным в вцде набора плоских горизонтальных полых плит, внутри которых непрерывно циркулирует жидкий теплоноситель. Температура теплоносителя колеблется в основном в пределах 50... 170 °С, в некоторых специальных случаях она может достигать 350 С. Такой радиационный теплоподвод называют низкотемпературным, а излучатели - темными . [c.554]

Сублиматор этой установки, показанный на рис. 9-5 представляет собой горизонтальную цилиндрическую сушильную камеру с одной сферической крышкой и приваренным сферическим днищем, Крышка откидными болтами прижимается к фланцу аппарата, снабженному для гермегиза-ции прокладками из специальной вакуумной резины, которая помещена в двух концентрических канавках. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология