Радиоспектрометры

Таблица 18. Радиоспектрометры электронного парамагнитного резонанса

Рис. 8.16. Блок-схема простейшего радиоспектрометра

Приборы для изучения ЭПР называются радиоспектрометрами. Спектр ЭПР показывает зависимость интенсивности поглощения энергии исследуемым образцом от величины напряженности постоянного магнитного поля при заданной частоте переменного поля. [c.61]

Метод ЭПР позволяет измерять концентрацию свободных радикалов по интенсивности сигнала ЭПР. Минимальное количество радикалов, обнаруживаемое этим методом на современных радиоспектрометрах, составляет 10" моля, т. е. около 10 частиц в образце. [c.23]

А. с. более широко применяется, чем эмиссионный спектральный анализ. Для А. с. применяются оптические спектрофотометры, радиоспектрометры. Чувствительность некоторых методов А. с. зависит от многих причин и может изменяться в широких пределах (см. Спектрофотометрия. Колориметрический анализ. Электронный парамагнитный резонанс. Ядерный магнитный резонанс). [c.5]

Согласно работе С 2 ] образцы окисленных битумов, выдержанные в течение 5 ч непосредственно в резонаторе радиоспектрометра, имели после установления температуры 160°С одну и ту же величину парамагнетизма. Парамагнетизм этих образцов до опыта и после охлажцения образца не различался. В этой же работе описывается эксперимент, в котором ЭПР-спектры образца асфальтенов до растворения и после выпаривания растворителей - бензола и четЕфеххдористого угл ода-были полностью идентичны. [c.52]

Регистрацию спектров ЭПР осуществляют с помощью радиоспектрометров или спектрометров ЭПР. Из условия резонанса (8.14) Н = 1вН видно, что для обнаружения резонанса следует менять либо частоту V, либо напряженность магнитного поля Н (последнее технически более просто и используется во всех стандартных спектрометрах ЭПР). [c.209]

Рассмотрим подробнее некоторые разновидности радиоспектрометров. Известны два основных типа спектрометров ЭПР. В одном из них парамагнитное резонансное поглощение фиксируется по изменению мощности проходящей через вещество волны (метод проходящей волны), в другом — по изменению мощности отраженной от вещества волны (метод отраженной волны). [c.210]

Следующая ступень повыщения чувствительности радиоспектрометра заключается в использовании высокочастотной (ВЧ) модуляции магнитного поля. В этом методе кроме модуляции поля Н на звуковой частоте VI применяют вторую модуляцию на достаточно высокой частоте V2. С введением второй модуляции доля [c.212]

В одном из радиоспектрометров этого класса источником СВЧ мощности является генератор на Я= 1,2-10-2 м- . Модуляция осуществляется на частотах VI ==60 Гц (звуковая) и V2 = 462,5 кГц (ВЧ). Блок-схема этого радиоспектрометра приведена на рис. 8.17. Здесь СВЧ-мощность от генератора (клистрона) через резонансную полость попадает на диодный кристаллический детектор. Система включает в себя устройства /3 и для измерения длины волны, а также для регулирования и контроля мощности, поступающей в резонатор с веществом. Сигнал, возникающий на выходе, поступает в усилитель, настроенный на частоту 462,5 кГц с щириной полосы пропускания 8 кГц, затем — на линейный детектор, усилитель первой частоты модуляции и электронные осциллографы. Первый осциллограф при этом на экране дает изображение модуля производной формы линии. Напряжение временной развертки осциллографов подается от катушек низкочастотной модуляции через фазовращатель. На второй осциллограф сигнал поступает с фазочувствительного детектора, в опорном канале которого установлен фазовращатель частоты модуляции V2, а осциллограмма изображает производную линии резонансного поглощения образца. Приборы этого типа удобны для изучения хода химических реакций. [c.212]

При помощи радиоспектрометров — приборов для исследования спектров ЭПР, находят кривую зависимости поглощения энергии от напряженности поля максимум на этой кривой при определенном значении Но указывает на интенсивное поглощение, вызванное на- [c.64]

Исследование зависимости скорости накопления радикалов от интенсивности света проводят на вакуумированных замороженных при 77 К 10 М растворах трифениламина в грег-бутилацетате, помещенных в тонкостенные кварцевые ампулы диаметром 3 мм. Образцы облучают светом ртутной лампы ДРШ-1000 через светофильтр УФС-2. Регистрация образующихся т/ ег-бутильных радикалов производится на радиоспектрометре РЭ-1301. [c.153]

Время, необходимое для проведения радиоактивационного анализа, во много раз сокращается прн использовании многоканальных радиоспектрометров — устройств. [c.167]

Техника эксперимента. В спектроскопии ЭПР используют радиоспектрометры, принципиальная блок-схема к-рых представлена на рис. 6. В серийных приборах частота электромагн. излучения задается постоя ной, а условие резонанса достигается путем изменения напряженности магн. поля. Большинство спектрометров работает на частоте V 9(Ю0 МГц, длина волны 3,2 см, магн. индукция 0,3 Тл. Электромагн. излучение сверхвысокой частоты (СВЧ) от источника К по волноводам В поступает в объемный резонатор Р, содержа- [c.450]

В радиоспектрометрах длина волны переменного электромагнитного поля фиксирована, а условие резонанса достигается изменением величины Н. Поглощение энергии СВЧ-излучения регистрируется в виде спектра ЭПР на экране осциллографа или на самописце. Обычно записывается первая производная от интенсивности линии поглощения по изменению Н. Предел обнаружения современных приборов достигает 5 10 ° частиц. [c.335]

По-видимому, единственным источником такого взаимодействия могут быть свободные радикалы /4/. Для подтверждения этого были получены спектры ЗПР, снятые на стандартном радиоспектрометре РЭ-1301. [c.227]

Для твердых продуктов определяли элементарный состав, в том числе содержание хлора по методу Шенигера [3] и перекисных групп по методике, приведенной в работе [2], ЭПР —спектры твердых продуктов снимались на электронном парамагнитном радиоспектрометре РЭ-1301 интенсивность сигнала исходного керогена была принята за единицу. [c.12]

Спектры ЭПР изучают с помощью приборов — радиоспектрометров. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса пригодна для исследования твердых, жидких и газообразных веществ. Метод используют для определения концентрации парамагнитных веществ, в радиохимии, фотохимии, гетерогенном катализе, химической кинетике. [c.330]

В табл. 17 охарактеризованы радиоспектрометры ядерного магнитного резонанса. Прибор РЯ 2301 предназначен для наблюдения и записи широких линий сигналов ЯМР жидких и твердых веществ, обладающих ядерным магнитным моментом. РЯ 2305 —для исследования спектров магнитного резонанса ядер водорода, фтора и фосфора в жидкостях, РЯ 2308 и РЯ 2310 — для изучения структуры сложных органических и неорганических соединений. [c.273]

Прибор РЯ 2308 представляет собой первую отечественную модель малогабаритного радиоспектрометра высокого разрешения. Он может быть укомплектован приставками ПРФ-01 и ПДР-02. Приставка ПРФ-01 позволяет проводить исследования спектров ЯМР F, а ПДР-02 — исследования методами двойных резонансов протонов, взаимодействующих с ядрами Щ, F, зф пв, 1зг 1 0, Н, 1 С, Зп и [c.273]

Радиоспектрометры электронного парамагнитного резонанса (табл. 18) предназначены для работ, связанных с обнаружением и измерением количества парамагнитных частиц и свободных радикалов, изучением строения сложных молекул, электрон-. ной структуры парамагнитных частиц и механизмов химических реакций. [c.273]

Таблица 17. Радиоспектрометры ядерного магнитного резонанса

Спектры ЭПР получают с помощью радиоспектрометров. Основными узлами спектрометра ЭПР являются генератор высокочастотного (ВЧ) или сверхвысокочастотного (СВЧ) диапазона, резонансный контур, настроенный на постоянную частоту, в магнитное поле которого помещается исследуемый образец, поглощающий энергию СВЧ детектирующее устройство с усилителем регистрирующее устройство, магнит. При частоте поля СВЧ 10 мГц магнитное поле Яц должно иметь величину в несколько сотен тысяч амперов на метр. Большинство стандартных спектрометров ЭПР работает на длине волны 3 см, что соответствует полю 24-10 А/м для я = [c.162]

Приборы для определения ЭПР называют радиоспектрометрами. Они работают на частоте 9000 мегагерц, что соответствует магнитному полю 300 эрстед. Спектр ЭПР можно охарактеризовать по интенсивности, резонансному значению напряженности магнитного поля Я , ширине и форме линий, их тонкой и сверхтонкой структуре. Под интенсивностью спектра понимают площадь под кривой резонансного поглощения. Она пропорциональна числу парамагнитных частиц или их концентрации в исследуемом веществе. Метод ЭПР применяют в фотохимии, радиационной химии при исследовании ионных кристаллов, в реакциях со свободными радикалами, при одноэлектронных редокспроцессах, при каталитических реакциях. [c.453]

Исследуемые коксы получали из специально очищенного фурфурилового спирта, содержащего различное количество добавки борорганического вещества. Образцы термообрабаты-вались до 950° С в засыпке из прокаленного кокса. Скорость окисления определялась при температуре 600° С на фракции кокса 800 — 1000 мкм, в проточном безградиентном реакторе, при расходе воздуха 25 л/час. Регистрация спектров ЭПР производилась на радиоспектрометре РЭ-11301, на воздухе, при комнатной температуре. [c.121]

Спектры электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) снимались на радиоспектрометре ЕЯ- 9 ( фирма деио-Иена) при кошатной а ешературе в калибрование кварцевых ашулах в растворе толуола при концентрации исследуемого вещества 1Ъ%шс. В качестве эталона использовался толуольный раствор йитрьяоияьного стабильного радикала концентрации 0,054 10 " моль/л. [c.14]

В радиоспектрометрах длина волны перем. электромагн. излучения фиксирована (обично 3,2 см 8 мм реже — [c.702]

Температура плавления определена на блоке Кофлера. ИК-спектры сняты на приборе UR-10 в таблетках бромида калия, ПМР-спектры сняты на ЯМР-спектрометре JNM-G60-HL с рабочей частотой 60 МГц в дейтерохлороформе с гексаметилдисилокса-ном в качестве внутреннего стандарта. ЭПР-спектр регистрировали на радиоспектрометре Varian Е-104 . В качестве стандарта поля служил раствор 2,2,6,6-тетраметилпиперидил-1-оксила в дистиллированной воде при 20 °С, для которого N = 17,15+0,05 Э [17]. [c.110]

Радиоспектрометр состоит из источника радиочастотного излучения (клистрона), системы передачи излучения (в резонатор и к детектору) и электромагнита. Измеряется изменение добротности резонатора, в который помещена кювета с веществом, являющимся жидким или твердам поглотителем определяемого компонента анализируемого газа. Его содержание в таком экстрагенте определяет величину изменения добротности резонатора. Метод пока имеет ограниченное применение в ГА. [c.929]

В радиоспектрометрах длина волны перем. алектромагя. излучени фиксирована (обычно 3,2 см 8 км реже— [c.702]

Характеристики применявшихся нами в качестве носителей веществ приведены в табл. 1. Катализаторы готовили пропиткой носителей водным раствором хромовой кислоты с последующей сушкой образцов на воздухе и прокаливанием в вакууме в течение 7 час. при 400° С. Их активность определяли по выходу полиэтилена в граммах на грамм катализатора в час. Реакцию проводили в автоклаве под давлением этилена 35 атм 1 температуре 125° С с использованием гептана в качестве растворителя. Опыты по определению каталитической активности были проведены сотрудниками института катализа СО АН СССР. Образцы для измерения спектров ЭПР и каталитической активности готовились параллельно в стеклянных ампулах в вакууме при 400° С. Спектры ЭПР снимали при комнатной температуре на радиоспектрометре ЭНР-2. Более подробно методика эксиеримента оиисана в [1, 4]. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология