Детекторы с переменной длиной волны

Для получения хорошего разрешения требуется, чтобы хроматографические зоны были очень узкими (т. е. ж должно быть мало), а расстояние между пиками хроматографических зон — достаточно большим (чтобы между пиками перо самописца могло возвращаться возможно ближе к нулевой линии). Обнаружение. Выходящие из колонки разделенные компоненты поступают в детектор. Наиболее часто используются детекторы, регистрирующие изменения показателя преломления или коэффициента поглощения УФ-излучения определенной длины волны. В настоящее время начинают применять детекторы с переменной длиной волны. [c.199]

Ультрафиолетовый детектор (УФД) относится к селективным детекторам, так как реагирует только на вещества, поглощающие свет в УФ-области спектра (190—380 нм). В настоящее время более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор с фиксированной или переменной длиной волны. Этот детектор гораздо чувствительнее рефрактометрического детектора, но высокочувствительная запись спектров стала реальностью лишь недавно — с началом использования детектора на диодной матрице (ДМД), работающего как в ультрафиолетовой, так и в видимой области спектра (так называе- [c.131]

В качестве детектора используют Спектральный проточный УФ-детектор с переменной длиной волны от 190 ДО 800 им. В детекторе устанавливается [c.459]

Элюируемые из колонки соединения можно обнаруживать при помощи самых различных детекторов, но наиболее общеприняты следующие четыре. Рефрактометрический детектор (РД) относится к числу универсальных, так как измеряет свойство, присущее всем веществам, но он относительно малочувствителен. УФ-детектор — стандартный детектор для ЖХ, равнозначный ПИД в ГХ. Он может быть использован для наблюдения за разделением в большинстве систем ЖХ, но его чувствительность сильно зависит от строения соединения. В общем случае, особенно при наличии детектора с переменной длиной волны, перекрывающего область от 190 до 360 нм, этот тип детекторов позволяет получать прекрасные хроматограммы. Относительно недавно в практику вошли так называемые детекторы с диодной линейкой, позволяющие получить полный УФ-спектр для любой точки хроматограммы. Этот метод особенно удобен для идентификации и определения гомогенности перекрывающихся пиков. [c.58]

На рис. 5.5, д показаны результаты определения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии сорбита и бензоата в безалкогольных напитках при фиксированных (левая хроматограмма) и переменных (правая хроматограмма) длинах волн. В последнем случае анализ выполнялся с использованием детектора с переменными длинами волн в диапазоне УФ- и видимого спектра, изменение длины волны программировалось с тем, чтобы оптимизировать чувствительность обнаружения. Пик справа показывает поглощение бензоата при 223 нм, а пик слева — поглощение сорбита при длине волны 262 нм. Обратите внимание на выступ между двумя пиками в правой части хроматограммы. Он соответствует точке, в которой изменяется длина волны. При использовании автоматической системы сбора данных необходимо особенно тщательно следить за тем, чтобы этот сигнал отфильтровался как шумовой. [c.212]

На первых порах для контроля элюатов использовали высокочувствительные оптические инфракрасные детекторы с переменной длиной волны, которые с успехом могли подключаться также и к микронасадочным колонкам [11]. Путем установки детектора на длину волны, соответствующую частоте валентного колебания определенной функциональной группы (например, С=0, СН, С—С1, С—ОН, С—NO2 и т. д.), удавалось в разделенном потоке (однако при условии высокой эффективности разделения) избирательно идентифицировать различные группы в смеси. [c.251]

Выявление по поглощению прн 215 нм (детектор с переменной длиной волны) [c.113]

Обнаружение. Выходящие из колонки разделенные компоненты поступают в детектор. Наиболее часто используются детекторы, регистрирующие изменения показателя преломления или коэффициента поглощения УФ-излучения определенной длины волны. В настоящее время начинают применять детекторы с переменной длиной волны. [c.199]

В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют спектрофотометрический детектор в переменной (190—900 нм) или фиксированной (чаще при 254 нм) длиной волны, рефрактометрический или флуориметрический детекторы. Могут быть использованы и другие детекторы, например ионизационно-пламенный, электрохимические, масс-спектрометрический и т. д. [c.111]

В качестве детектора используют микроспектрофотометр с переменной (190—900 нм) длиной волны. [c.226]

Для других длин волн прибор будет расстроен, и для них глубина модуляции будет весьма мала. Таким образом, на выходе прибора имеет место амплитудная модуляция. За приемником помещается усилитель, увеличивающий переменную часть сигнала, детектор и какой-либо регистратор. Спектр в таком приборе сканируется обе дифракционные решетки должны синхронно поворачиваться для приведения нужной длины волны на ось прибора. [c.52]

Принято считать, что использование фотометрической системы переменного тока освобождает анализ от всякого влияния эмиссии пламени. Это верно только отчасти. Если пламя излучает очень интенсивно на той длине волны, на которую настроен монохроматор, то на детектор падает сильный световой сигнал. Настроенный на соответствующую частоту переменного тока фотометр не будет реагировать на сигнал постоянного тока, однако можно показать, что шум сигнала фотоумножителя пропорционален (интенсивности сигнала)Поэтому с увеличением сигнала постоянного тока растет и шум. В лаборатории автора эта проблема не возникала, поскольку излучение пламени при очень низкой концентрации анализируемого вещества было слабым. Однако пламя ацетилена, особенно обогащенное топливом, довольно интенсивно излучает в видимой области спектра. Например, при определении бария с использованием линии 5535 А шум оказывается очень сильным. Чтобы устранить эту трудность, уменьшают спектральную ширину щели, а для компенсации ослабления сигнала увеличивают яркость лампы. Поскольку излучение пламени имеет сплошной спектр, его интенсивность уменьшается пропорционально квадрату спектральной ширины щели, тогда как интенсивность монохроматического света лампы уменьшается линейно. Это дает возможность в достаточной мере снизить шум при определении бария. [c.65]

При измерениях на обычных атомно-абсорбционных приборах приходится устранять помехи, вызываемые эмиссией пламени. В основном испускаемые излучения можно удалить при помощи монохроматора, помещенного между пламенем и детектором однако это устройство не устраняет эмиссии с длиной волны, которую выбрали для данного анализа. Такое излучение обусловлено возбуждением и эмиссией некоторых атомов анализируемого вещества. Эту трудность преодолевают, создавая условия для флуктуаций интенсивности источника с постоянной частотой такой процесс называется модуляцией. В этом случае детектор получает сигналы двух типов — переменный от источника и постоянный от пламени. Эти сигналы преобразуются в соответствующие электрические сигналы. Регулировка и усиление переменного сигнала и отсечение немодулированного сигнала осуществляются при помо- щи простой электронной системы. [c.178]

Ультрафиолетовые детекторы могут работать на какой-то одной или на разных длинах волн. Как правило, детекторы с постоянной длиной волны чувствительнее, чем с переменной, благодаря своему оптическому устройству. Однако последние фактически могут оказаться более чувствительными, так как позволяют проводить детекцию в области пика поглощения. [c.109]

В ходе развития ЖХ было испытано более 20 типов детекторов для ЖХ. Основную массу предложенных детекторов можно разделить на оптические, электрические, электрохимические и детекторы для измерения радиоактивных веществ [4, 20, 62, 67—71). В некоторых детекторах используют сразу несколько принципов детектирования, причем такие детекторы можно разделить на две группы в первой — механическое совмещение нескольких разных или одинаковых типов детекторов в единой конструкции, во второй — регистрации различных фиЬико-химических явлений в одной ячейке детектора. К первой группе детекторов можно отнести электрохимические детекторы (ЭХД) с двумя рабочими электродами, один из которых окислительный, а другой восстановительный. Типичными представителями второй группы являются кварцевый флуориметрический — фотоакустический — фотоионизационный детектор или ультрафиолетовый — электрохимический детектор. В настоящее время для жидкостной хроматографии более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор на фиксированную длину волны, более 50 фирм — спектрофотометрические с переменной длиной волны, более 40 фирм — флуориметрические детекторы, более 30 фирм — рефрактометрические, более 15 фирм — электрохимические. [c.265]

В рассматриваемом приборе после выхода из колонки элюат сразу проходит через кювету УФ-детектора e il СЕ 212 с переменной длиной волны. Кювета имеет длину оптического пути 10 мм при объеме 8 мкл. Для того чтобы свести к минимуму длину соединительных фторопластовых трубок, корпус блока с кюветой несколько изменен (см. рис. 6.21). В более поздней модификации выход колонки подсоединяется непосредственно ко входу кюветы УФ-детектора, что еще более сокращает мертвый объем. Для регистрации активности используется прибор I N oruflow S -542 с U-образной кюветой (рис. 6.23), изготовленной из кварца и заполненной порошком литиевого стекла, активированного [c.187]

Значительные успехи в жидкостной хроматографии были достигнуты в последние несколько лет, после того как выяснилось, что эффективность разделения можно существенно повысить, если проводить разделение на адсорбентах с частицами размером 5—10 мкм. Колонки, заполненные такими мелкими частицами, отличаются высоким сопротивлением потоку жидкости, и, следовательно, чтобы продавить через них элюент, его необходимо подавать под большим давлением (порядка 3,447—34,47 МПа). Однако осуществить это не столь уже сложно, поскольку насосы, способные развивать такие давления легкодоступны. Существенно большее значение имеет тот факт, что у колонок, предназначенных для ВЭЖХ, низкая емкость по веществу( от нескольких миллиграммов и ниже), поэтому их применение в методах типа 0 2549 невозможно. Поскольку процедура сбора фракций и определения их состава весьма трудоемка и отнимает много времени, при помощи детектора проводится непрерывное обнаружение соединений в элюате. Как и для газовой хроматографии, для жидкостной хроматографии предложено много различных типов детекторов, однако, как впоследствии выяснилось, три типа детекторов — УФ-детекторы с фиксированной и переменной длиной волны, флуориметрические и проточные рефрактометры — значительно превосходят все остальные, и именно они получили наиболее широкое рас-пространение. Рефрактометр является универсальным детектором и как таковой пригоден для обнаружения углеводородов. [c.399]

Один из примеров разделения при помощи обращенно-фазо-вой ВЭЖХ описан в работе [82]. Разделение проводилось на колонке размером 25 смХб мм (внешн. диам.), заполненной мелкодисперсным силикагелем, обработанным октадецилхлор-силаном. Элюентом служил водный метанол, а в качестве системы обнаружения использовали последовательно соединенные УФ-детектор и проточный флуориметр с переменной длиной волны возбуждающего света, что обеспечивало высокую степень селективности обнаружения. [c.401]

Высокозс фективнап жидкостная хроматография. Главным достоинством высокоразрешающей жидкостной хроматографии под давлением является быстрота процесса очистки (несколько минут вместо нескольких недель), а слабое место этого метода — в недостаточно высокой чувствительности применяемых детекторов (рефрактометрического, УФ и с переменной длиной волны). Как правило, феромон не может быть детектирован с помощью этих детекторов, но могут быть детектированы сопутствующие ему вещества, которых всегда много в биоматериале и которые могут служить маркерами феромона. Тем не менее удобство оперирования, высокая скорость и высокая разрешающая способность ставят ее в один ряд с ГЖХ, оставляя за собой (в сравнении с ГЖХ) такое преимущество, как оперирование при комнатной температуре. [c.22]

Осн. части жидкостного хроматографа — насос высокого давления, система введения пробы, хроматографич. колонка, детектор, интегратор и самописец (нли спец. ЭВМ). В зависимости от природы разделяемых в-в, их концентраций и состава элюента испольэ. разл. детекторы ультрафиолетовый с переменной или постоянной (обычно 254 нм) длиной волны, рефрактометрический и флуориметриче-скай, реже — пламенно-ионизационный, инфракрасный, полярографический и др. Макс. чувствительность детектора сильно зависит от природы анализируемых в-в и составляет 10 — 10"г/см . [c.204]

Современные фотометрические детекторы работают как в УФ (200-400 нм), так и в видимой области спектра (400-700 им). Существуют детекторы с фиксированной длиной волны излучения (фотометрические) и переменной (снектрофотометрические). В фотометрических детекторах в качестве источника излучения, как правило, применяют ртутные лампы. Монохроматизация излучения в этих детекторах осуществляется с помощью светофильтров. В снектрофотометрических детекторах в качестве мопохроматизатора служит дифракционная решетка. При работе в УФ области в качестве источника излучения используют дейтериевую лампу, а в видимой области - вольфрамовую. [c.25]

Можно измерить разницу между этими двумя значениями, известную под названием коэффициента дихроичного поглощения (или по-гашёния) этот коэффициент используется в аналитических исследованиях. Можно также измерять круговой дихроизм как функцию длины волны. В типичные приборы входят монохроматор, поляризационная призма и кристалл фосфата аммония. Этот кристалл колеблется под действием переменного напряжения от специального источника для того, чтобы возникал переменный сигнал круговой поляризации. Затем пучок света проходит через образец и падает на детектор с фотоумножителем. Электронное регистрирующее устройство позволяет непосредственно отсчитывать различие поглощения правой и левой волн при сканировании некоторого диапазона длин воли. [c.236]

В любом спектрофотометре, работающем по двухлучевому принципу, свет от источника излучения делится на два световых потока один световой поток проходит через исследуемое вещество, а другой — через раствор сравнения (например, растворитель). Если интенсивность обоих световых потоков одинакова, то сигнал детектора равен нулю. При поглощении света анализируемым веществом равенство световых потоков нарушается и в сигнале детектора возникает переменная составляющая, которая влияет на кинематическую схему прибора. Перо самописца перемещается, причем отклонение пера от нулевой линии пропорционально пропусканию анализируе ого вещества при данной длине волны. Спектр пропускания регистрируется в виде непрерывной кривой . [c.116]

УДАРНЫХ ТРУБ МЕТОД, метод изучег ия кинетики хим., физ.-хим. и молекулярных физ. процессов в газовых смесях и на пов-сти раздела фаз с помощью ударных волн. Ударная труба обычно имеет диаметр от неск. сантиметров до 0,5 м и длину неск. метров (реже используют трубы переменного диаметра). Она состоит из секции (камеры) высокого давления (>10 Па) и более длинной секции низкого давления Ы 10 Па), к-рьге разделены диафрагмой. Первая секция заполняется т. наз. толкающим газом (обычно Н2 или Не), а вторая - исследуемым газом, к-рый часто разбавляют аргоном или др. инертным газом. В конце секции низкого давления (зона наблюдения) снаружи или внутри трубы находятся подходящие детекторы или датчики, позволяющие фиксировать процессы в исследуемом газе с помощью скоростной фотографии, спектральными методами, по изменению давления, электропроводности и т.д. При изучении гетерог. процессов на пов-сти твердого тела последнее закрепляют внутри трубы. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология