ОДО-Формы получение производных

Установлена также зависимость активности соединений этого класса от оптической изомерии — активными соединениями являются лишь производные (+)-лизергиновой кислоты (—)-формы, полученные синтетически, неактивны. Гидрирование гетероциклической части молекулы эргоалкалоидов снижает пх токсичность и силу действия на гладкую мускулатуру. [c.501]

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Если продифференцировать по выражение для Снд из (6.38) и приравнять полученную производную нулю, то можно показать, что максимальная концентрация промежуточной формы НА, равная [c.136]

То, что в одном цикле анализа методом ГХ можно определить сразу несколько соединений, несколько усложняет дело, поскольку исследователю может потребоваться провести анализ соединений с различными функциональными группами. Так, например, для увеличения специфичности определения спиртов в форме ацетатов может потребоваться, чтобы компоненты смеси были нейтральными (а не кислыми или основными). Для этого придется исключить присутствие аминов и фенолов, которые в противном случае также дадут производные. Если амины и фенолы присутствуют в пробе, то исследователь может удалить их путем экстракции кислотой и основанием или с помощью ионообменных смол. Подобные разделения часто требуются перед получением производных с тем, чтобы исключить появление мешающих веществ. [c.428]

В реакцию вводятся синтезированные заранее иминиевые соли 10. Образуются сразу гидрохлориды аминов 9, что важно для получения водорастворимых лекарственных форм. Среди производных этого класса найдены вещества с анти-депрессивной [3] и нейролептической [4] активностью. [c.403]

Ранее уже упоминалось, что матрица di i/iZz нужна для вычисления Z, остальные матрицы необходимы только при получении производных функции S . Концентрации z есть зависимые переменные, значения которых определяются условиями опыта и независимыми переменными к. Поэтому производные скоростей по константам (VIH,8) надо пересчитать с учетом того, что ор (z, к) = 0. Воспользуемся векторной формой метода пересчета, изложенного в работе [124, с. 71—73]. Вычислим матрицу вспомогательных чисел [c.197]

Обработка массива опытных данных состоит в представлении их в дифференцированном вйде, для чего уравнение фильтрации (2.11) дифференцируется по времени + 2С(с1У/с11) = К 1, откуда йУ 1(11 = К/[2(У + С)]. Полная производная йУ/йт может быть записана в форме обратной производной йх/йУ = 2 У + С)/К. Значение производной в левой части приближенно записывается в виде отношения конечных приращений времени Дт и объема фильтрата АУ Дт/Д = (2/К)У + 2С/К. Полученное соотношение представляет собой уравнение прямой линии в координатах Ах/АУ) - У множитель 2/К) есть тангенс угла наклона этой прямой к оси абсцисс (У), а второе слагаемое - отрезок, отсекаемый от ординаты этой прямой, проведенной по результатам измерений. [c.185]

Вторая производная ионизационной кривой как функции энергии электронов была получена Моррисоном и Стентоном [1454] для ионов С"" из метана и ионов Ne " из неона, введенных в прибор одновременно (рис. 183). Используемые электроны характеризовались тепловым распределением по энергиям как упомянуто выше, можно было получить даже более точные цифры. Влияние этого распределения энергий иллюстрируется пороговым хвостом у пика неона. Форма полученной кривой близка к распределению электронов [c.485]

Получение производных ставит целью перевести анализируемые вещества в форму, более пригодную или более удобную для хроматографического разделения. Чаще всего этот прием используют прн ГЖХ-анализе высококипящих веществ. Перевод последних в форму эфиров или других более летучих производных позволяет уменьшить продолжительность анализа или снизить температуру. (Продолжение см. на стр. 349.) [c.350]

Использование циклопент-2-ен-1,3-диона открывает удобный путь получения производных циклопентан-1,3-диона посредством диенового синтеза [536]. Этот диенофил существует только в дикетонной форме. [c.552]

В скобках приведены неизолируемые промежуточные стадии. Метил-изотиоцианат присоединяется к аминогруппе, как в известной уже реакции присоединения изоцианатов (см., например, синтез Траубе производных мочевой кислоты и других замещенных пуринов). Таутомерная форма полученного производного тиомочевины циклизуется с отщеплением воды. [c.625]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

С целью использования полученных производных ХТЗ в качестве ТВВ для поверхностного модифицирования хлопчатобумажных текстильных материалов была изучена возможность фиксации их из водных растворов на поверхности волокон с применением методов отделки трикотажных полотен. Установлено, что образующиеся на поверхности элементарных волокон пленки переходят в нерастворимую в воде форму при термообработке при умеренных температурах с сохранением гибкости и эластичности. Модифицированное таким образом хлопковое трикотажное полотно характеризуется высоким сродством к прямым, кислошым и активным ( монохлортриазиновым) красителям. Модификация позволяет также увеличить выбираемость красителей бе добавления электролитов в красильную ванну и проводить фиксацию активных триа-зиновых красителей в отсутствие или при пониженньгх концентрациях щелочи, и тем самым упростить технологический процесс крашения хлопчатобумажных текстильных материалов. [c.115]

Отдельные операции пол епия гетерополикислот несколько изменяются в зависи.мости от физических и химических свойств исходных веществ. Например, д.т1я получения производных сернистой кислоты (напрнмер, сернистомо.чибдеповой н серппстоволь-фрамовой) удобное брать не кислоту, а ее ангидрид — сернистый газ, пропуская его в раствор при получепии производных германиевой кислоты берут взвесь гидратированной формы германиевой [c.375]

Авторами [245] найдена новая реакция типа Виттига для получения производных пиррометенона. Конденсацией 5-тозил-3-(2-тозил)-4-метил-5Н-пиррол-2-она с 3-формил-3-метил-4-(2-метоксикарбонилэтил)-5-трет- [c.36]

Наиболее популярным и, вероятно, оптимальным по сочетанию тру доемкости и эффективности методом сглаживания и дифференцирования спектров поглощения, заданных в численной форме, является метод Савицкого— Голея [37] (метод СГ). Метод СГ предусматривает описание с помощью МНК n=2m + l последовательных точек исходного спектра в интервале i — т.....i,. .. i + m с помощью полинома степени k и последующее аналитическое дифференцирование с получением производной заданного порядка рдля центральной точки интервала г. В следующем цикле вычисляют значение для интервала i — т. .. i + 1,. .. i + m -f 1 и т. д. [c.182]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Обычно невозможно получить оба изомера какого бы то ни было тритиоальдегида, дающего обе формы, так как всегда нестойкий изомер сначала перегруппировывается в стойкий. Тем не менее известны два случая получения производных обоих изомеров тритиоальдегида [c.635]

Разработан новый метод определения молекулярных весов высокомолекулярных соединений. Вследствие коллоидного характера этих веществ или их производных в растворенном состоянии измерение вязкости оказалось наиболее подходящим приемом определения молекулярных весов многих природных и синтетических высокомолекулярных соединений. Химическим определением характера концевых групп высокополимерных молекул полиоксимети-лена установлено, что эти молекулы построены таким же образом, как и молекулы низкомолекулярных соединений с преобладанием в молекуле цепей, т. е. молекулы имеют нитеобразную форму. Это было применено к изучению многих синтетических высоко полимер ных веществ и послужило основанием для определения структуры природных высокомолекулярных веществ. На основании крио ско пи ческих и осмотических определений молекулярного веса, а также гидрсгенизации и получения производных или переосаждения высокомолекулярных молекул было сделано заключение, что частицы полимеров не большие мицеллы, а молекулы в смысле классической органической химии. Дальнейшее исследование полимерных соединений направляется на выяснение 1) элементарных частиц (мономерных молекул), образующих полимер, 2) типа связи и 3) размера, а также формы частиц. [c.654]

В реакции с диазометаном (специфическим реактивом на кислую НО-группу, см. том I) образуется метиловый эфир енольной формы (V) аналогичный этиловый эфир получается при обработке натрийацетоуксусного эфира этилортоформиатом. Обработка натрийацетоуксусного эфира йодистым метилом приводит к получению производного, алкили-рованного у углерода (VI) [c.65]

Как и в других классах терпеноидов, метод дегидрирования селеном оказался очень полезным для установления формы скелета. При применении к р-амирину этот метод приводит к получению производного ницена, в котором сохраняется, кроме двух боковых метильных цепей, и НО-группа из положения 3 исходного вещества (эту группу содержат все тритерпеноиды этого класса). [c.872]

Енольную ( орму, т. е. оксикротоновый эфир, Кнорру удалось получить, разлагая соляной кислотой при сильном охлаждении натрийацетоуксусный эфир, являющийся производным исключительно енольной формы. Полученный таким образом оксикротоновый эфир не представлял собой вполне индивидуального вещества, вероятно, потому, что здесь одновременно получались оба возможных цис- и транс-) стереоизомера. [c.615]

Получение непосредственно спектров МЗО затрудняется тем обстоятельством, что интенсивность света, падающего на фотоумножитель, меняется с к после М отражений слишком резко в соответствии с (69) участки спектра с меньшими Я становятся после М отражений непропорционально малыми. Тогда как участки с большими Я могут еще сохранять линейную связь с М. По этой причине в [44] были получены дифференциальные спектры, т. е. зависимости ( / /с ф)—%, напоминающие по форме спектры производной Я по длине волны Д К (1Я1с1к)—1 (рис. 25). Обсуждение природы этих спект- [c.119]

Хлорфенолы (см. также раздел 5.3), которые относятся к приоритетным загрязнениям воды, почвы и воздуха, можно надежно идентифицировать и определять количественно в сложных смесях с другими ЛОС в виде ацетилпроизводных (высокохлорированные фенолы) или в форме пентафторбензилпроиз-водных (низкохлорированные фенолы) [161]. В дервом случае для получения производных пентахлорфенола применяют диазометан или уксусный ангидрид с последующим определением продуктов реакции (этиловые и метиловые эфиры) с помощью ПИД [103]. Снизить С , например, при определении хлорфенолов в воздухе рабочей зоны, можно, применяя ЭЗД [162,163]. [c.337]

Фотоионизационный детектор позволяет прямым методом (без получения производных, см. гл. УП) определять в воздухе оксиды азота [123], неон [149] и низкие содержания кофеина в различных напитках [124]. С помощью ФИД можно селективно детектировать 0,5-1,0 ррт N0 и 20-30 ррт чрезвычайно агрессивного NO2 после разделения этих газов на короткой насадочной колонке с купрумсорбом (специфический сорбент на основе макропористого сульфокатионита в Си2+-форме) при температуре 80—90°С. Оснащенный ФИД переносный газовый хромаограф дает возможность прямо на фабрике определять кофеин в напитках типа колы после предварительной экстракции. Интересно, что анализ одного образца колы занимает всего 1 мин, в то время как методом ВЭЖХ анализ проводится за 5—8 мин [124]. [c.408]

Шихан (1961) описал получение кислоторастворимого карбодиимида П1, применяемого в синтезе пептидов (см. 31.21). Конденсация этилизоцианата I с N-димeтил-1,3-пропандиамином приводит к получению производного мочевины П. Последнее под действием п-толуолсульфохлорида в хлористом метилене в присутствии триэтиламина отщепляет молекулу воды с образованием желаемого карбодиимида 1П. При обработке гидрохлоридом пиридина в хлористом метилене карбодиимид 1П дает хлорид IV, осаждающийся при добавлении эфира. Данные ИК-спектроскопии позволяют предположить, что линейная форма соли IV находится в равновесии с циклическими структурами V и VI [c.243]

Наблюдаемый резонанс является резонансной линией, полученной умножением на Р (Н) резонансных линий конечной ширины, представленных в нижней части рис. 11, а. В результате получается сигнал поглощения, приведенный на рис. 11, б, и его производная, приведенная на рис. 11, в. Из этого анализа ясно видно, что первый пик, записанный в форме первой производной, соответствует ( ), а последний пик соответствует Яц ( Гц)-Книбюль [42] проверил это уравнение, сопоставив результаты, полученные для поликристаллических веществ и монокристаллов. Оказалось, что эти результаты совпадают в пределах ошибки определения, равной +0,001. Этот анализ подробно описан (включая образцы с тремя главными значениями -фактора) в работах [42, 61]. [c.462]

В случае, если R, и Rj являются радикалами С Н,, полученное производное называется вероналом. Интересно, что это производное было синтезировано Эмилем Фишером по просьбе известного биохимика и терапевта Меринга, который полагал, что такое соединение должно обладать хорошими анестезирующими свойствами, как производное мочевины с двумя этильными группами. Фармакологическое исследование полностью подтвердило предположение Меринга. Веронал (Veronalum), или 5,5-диэтилбарбитуровая кислота, кристаллический порошок горького вкуса, получил широкое применение в качестве успокаивающего и снотворного средства. Натриевая соль енольной формы веронала, известная под названием мединала, имеет строение [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология