Хинин, определение флуоресцентное

Фиолетова [798] предложила для определения серы флуоресцентный метод, основанный на образовании сернокислого хинина ( макс 365 ммк). [c.197]

Однако ДЛЯ аналитической химии имеет значение не квантовый выход и не спектральный состав флуоресцентного излучения, а зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации флуоресцирующего вещества в исследуемом растворе. При измерении флуоресценции для определения концентрации вещества следует учитывать, что интенсив 1юсть флуоресценции зависит не только от природы, но и от интенсивности возбуждающего излучения и что очень часто может происходить более или менее сильное вторичное поглощение флуоресцентного излучения. Именно поэтому при определении концентрации вещества постоянно имеют дело с относительными измерениями. Флуоресценцию ряда растворов с известными концентрациями вещества измеряют по отношению к раствору подходящего стандартного флуоресцирующего вещества с близкими флуоресцентными спектральными свойствами. Очень часто в качестве стандарта используют сульфат хинина. Таким образом, получают калибровочный график, при помощи которого определяют содержание вещества в исследуемом растворе, измеряя его флуоресценцию. Калибровочный график никогда не представляет собой прямую. Только для растворов с очень небольшими концентрациями интенсивность [c.428]

При флуориметрировании веществ, совершенно прозрачных для видимого света, возбуждение лампой накаливания сравнительно менее эффективно. Однако и в этом случае то относительно небольшое количество ультрафиолетовых излучений, которое находится в непрерывном спектре лампы накаливания, оказывается достаточным для количественного флуоресцентного определения с удовлетворительной чувствительностью таких веществ, как хинин, комплекс бора с бензоином, некоторые витамины, растворы битумов в хлороформе и им подобные. Для возбуждения веществ, имеющих спектры поглощения в более далекой ультрафиолетовой области, следует применять ртутно-кварцевые лампы со светофильтрами, выделяющими излучения, по возможности близкие к максимуму поглощения анализируемого вещества. Для работы в еще более коротковолновой области целесообразно использовать газоразрядные водородные или аргоново-криптоновые лампы со сплошным спектром испускания. [c.51]

Количественный флуоресцентный метод определения хинина в лекарственных маслах [c.25]

Гайтингер рекомендует проводить эту реакцию, как капельную, на фильтровальной бумаге и действовать на пятно бромом и аммиаком в газообразном состоянии. Эта реакция уточнена Костяковой [92], разработавшей флуоресцентный метод определения хинина в судебно-химической практике Костикова переводит хинин из исследуемого объекта в водный раствор, подкисленный серной кислотой, и в нем определяет содержание хинина по интенсивности свечения. [c.212]

Подавая сигнал с собирающего электрода 11- или 13-каскад-ного фотоумножителя на чувствительный гальванометр (2000 мм/мкА), как показано на рис. 71,5, можно довольно просто регистрировать флуоресценцию. Темновой ток фотоумножителя Е.М.1. 9558(3, работающего при наиряжении 1800 В, вызывает отклонение на гальванометре около 10 мм (эта величина варьирует для разных фотоумножителей). Если гальванометр правильно зашунтирован и благодаря достаточно большой постоянной времени заметно снижаются флуктуации темнового тока, то можно уверенно регистрировать итенсиврюсти света, соответствующие приблизительно 75 темнового тока. Такая схема проста, надежна и довольно чувствительна. При условии, что используемый для возбуждения источник имеет постоянную интенсивность, эта схема вполне пригодна для ряда измерений, включающих измерение интенсивности при нескольких длинах волн (например, определение неорганических компонентов после химического разделения, см. гл. V). Как и во всех флуоресцентных измерениях, желательно сравнивать интенсивность флуоресценции неизвестного образца с интенсивностью флуоресценции стандартного вещества, например бисульфата хинина (см. раздел П1,Л, 4). В этом случае автоматически компенсируются медленные флуктуации интенсивности возбуждающего света или напряжения питания фотоумножителя. Рекомендуется использовать шунт гальванометра с точными положениями переключателя, соответствующими чувствительностям, папример, 1,0 0,3 0,1 0,03 0,01. Максимальное отклонение шкалы 500 мм при наименьшей чувствительности будет соответствовать сигналу фотоумножителя в 25 мкА. Для измерения больших интенсивностей света напряжение на фотоумножителе должно быть [c.205]

При практическом выполнении количественных определений характеристика аналитических реакций должна давать ответ на вопрос, в каких пределах содержаний искомого вещества следует применять ту или иную реакцию и каковы должны быть условия ее использования для получения наилучших результатов. С этой целью было предложено характеризовать реакции через их эффективные пределы, представляющие собой границы содержаний искомого вещества (в мкг мл), которые в установленных условиях могут быть определены с достаточной степенью точности [24, 25]. При флуоресцентных измерениях положение осложняется тем, что при прочих равных условиях яркость флуоресценции одних и тех же растворов (а следовательно, и ступени ее различения) зависит от мощности возбуждающего потока, и при использовании разных приборов она будет различна. Для того чтобы можно было сравнивать флуоресценцию веществ, измеренную в неодинаковых условиях, было предложено выражать ее через хининовый или флуореснеи-новый эквивалент. Для этого свечение растворов представляют в виде концентрации таких растворов хинина или флуоресцеина, которые в примененных условиях измерения имеют такую же яркость, как и исследуемое вещество. В отечественных лабораториях этот способ пока не нашел распространения. [c.56]

Экстракт цинхоны (ф) Цинхонидин 1 хинин. Выделение и определение 2) Хлороформ + бензол 1 1 3) S1O24) Хлороформ + бензол 3 15) Флуоресцентный 244 [c.281]

В качестве титрантов можно использовать растворимые соли свинца(П). При pH 5,25—6,25 в присутствии уротропинового буферного раствора вольфрам титруют [226] раствором РЬ(П), устанавливая конечную точку титрования по исчезновению желтой флуоресценции эритрозина, используемого как индикатор (Я = 552 нм) ошибка определения 0,2—4,6%. Максимальное гашение флуоресценции наблюдается при отношении РЬ У = = 1 2. Максимычева и соавт. [227] определяли 0,19—149,0 мг У плюмбометрически в присутствии флуоресцентных адсорбционных индикаторов — хинина или хининеульфата относительная ошибка соответственно 2,8 и 0,1%. В конечной точке титрования при освещении раствора ультрафиолетовым светом появляется ярко-голубая флуоресценция. Авторы связывают изменение окраски в конечной точке титрования с изменением pH. Вначале, при избытке вольфрамата, pH раствора повышается вследствие реакции [c.97]

Пока еще не предложено какого-либо определения предела чувствительности анализа флуоресцентным методом, как это сделано в отношении предела чувствительности спектрофотометрического метода. Однако можно выражать чувствительность жкз/сж70,001 (для 0,1 %-ной относительной интенсивности флуоресценции) или в более краткой форме у/см при условии, что прибор отградуирован и что в качестве спектра сравнения применяли флуоресценцию сернокислого хинина. Предел чувствительности определения многих элементов флуорометрическими методами составляет примерно 10 %. [c.133]

Флуоресцентные, или люминесцентные, индикаторы при освещении ультрафиолетовыми лучами в процессе титрования при определенном значении pH раствора вызывают не изменение окраски раствора, а изменение цвета люминесценции, который не зависит от окраски и степени прозрачности титруемого раствора. К их числу относятся родамин 6Ж, эозин, резоруфин, хинин, риванол и др. [c.139]