Сульфат хинина, POf

Рис. 4.2. График Штерна — Фольмера для тушения флуоресценции сульфата хинина ионами хлорида. (Усредненные точки из экспериментального практического курса, Лаборатория физической химии, Оксфорд.)

Рис. 4.2 показывает типичную зависимость 1//иэл от [М] в случае тушения ионами хлорида флуоресценции водного раствора сульфата хинина. Наклон кривой и ее пересечение с осью ординат могут быть использованы для определения вели- [c.85]

Экстракция хини а из фабричной коры и превращение в сульфат хинина [c.414]

Чистоту препарата определяют по отсутствию примеси солей других алкалоидов пробой Кернера — Веллера, основанной на меньшей растворимости в холодной воде сульфата хинина по сравнению с сульфатами других алкалоидов (цинхонина, цинхонидина и др.) исследование производят в точном соответствии с указаниями ГФ1Х. Примесь гидросульфата хинина определяют по красному окрашиванию, возникающему от прибавления к фильтрату от взбалтывания 0,1 г препарата с 5 мл воды 1 капли раствора метилового красного примесь основных солей — по синему окрашиванию от прибавления к 5 мл такого же раствора 1 капли раствора бромтимолового синего при отсутствии указанных примесей в первом случае возникает желтое окрашивание, во втором случае — зеленовато-желтое. [c.446]

Получают взаимодействием растворов сульфата хинина и хлорида бария [c.447]

Хранят в хорошо закупоренных банках, в защищенном от света месте. Растворы хинина гидрохлорида стерилизуют текучим паром при 100° в течение 30 мин. Применяют для тех же целей, что и сульфат хинина, ввиду легкой растворимости в воде гидрохлорид хинина находит более широкое применение. [c.447]

Мочу выпаривают досуха, остаток прокаливают, растворяют его в разбавленной азотной кислоте, раствор фильтруют и прибавляют немного реагента, приготовленного следующим образом 1 г сульфата хинина растворяют в 20 мл воды в присутствии 3—4 капель серной кислоты, прибавляют раствор 2 г KJ в 10 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. В присутствии висмута появляется оранжево-красный осадок. Окраска заметна еще при разбавлении 1 600 ООО. [c.238]

Применяется также реагент, приготовленный смешиванием 1 г сульфата хинина в 4U мл глицерина и 2 г иодида калия в 50 мл воды [256]. [c.238]

Определение 10 —10 г S в металлических Ве, Zr, Nb и их окислах основано на измерении флуоресценции при 365 нм сульфата хинина, образующегося из солянокислого хинина в присутствии SO -ионов [473]. [c.133]

Сушат в сушилке в деревянных рамках на материи, как это описано в главе о сульфате хинина. [c.278]

Как перевести в сульфат хинин, полученный в. виде бисульфата, будеТ сказано лри описании производственного способа. [c.417]

Прозрачный фильтрованный раствор чистого сульфата хинина должен быть бесцветным, как вода, самое большее слегка желтоватым. Этого можно достигнуть только в том случае, если избежать соприкосновения растворов бисульфата и сульфата с металлами. Подсинивание слишком сильно окрашенных растворов хинина, как и вообще в ех алкалоидов, совершенно недопустимо. [c.424]

Зеленую окраску таллейохинина извлекает хлороформ при нейтрализации кислотой она переходит в синюю, а при избытке кислоты — в фиолетовую, переходящую в красную. Для сульфата хинина также характерно образование белого осадка (хинина) при прибавлении к водному раствору его аммиака. Сульфат-ион определяют реакцией с раствором хлорида бария. 1 -ный раствор соли, подкисленный разведенной серной кислотой, должен иметь левое вращение в отличие от хинидина сульфата. [c.446]

На другой день чистый сульфат отфуговывают. Остается, только придать ему форму продажного товара. Продажный сульфат хинина представляет белые, очень легкие воздушные пучки, тонких игольчатых кристаллов, которые иногда имеют слегка желтоватый оттенок. [c.425]

Сульфат хинина содержит 8 молекул кристаллизационной воды, а фармакопеи предписывают содержание воды в 15—16%. Дело опыта — вести сушку до этой степени. Пересушивать тоже нельзя, так как кристаллы начнут выветриваться. [c.426]

Осажденный гидрат хинина сушится сначала прк 50—60°, а под конец при 100—125°. В лаборатории это делается в сушильном шкафу, а в производстве под конец — в обогреваемом паром котле с рубашкой. Из 5 ч. сульфата хинина получается 3,5 ч. обезвоженного основания. [c.431]

НН,)2Мо04 + сульфат хинина Айал, р-р + р-в-> желт, ос. (через несколько минут или при нагр.) 0,002 [c.215]

Соли алкалоидов, как правило, хорошо растворимы в воде и этиловом спирте (особенно в разбавленном при нагревании). Плохо или совсе.м нерастворимы в большинстве органических растворителей (хлороформ, Этиловый эфир, дихлорэтан и др.). Но известны соли некоторых алкалоидов, плохо растворимые в воде (сульфат хинина, сульфат таспина), а также соли алкалоидов, которые растворяются в органических растворителях. Например, гидробромид скополамина растворяется, в хлороформе. [c.131]

Дефассе [331] предложил нефелометрический метод, основанный на чрезвычайно низкой растворимости солей хинина в кремнемолибденовой кислоте. Реактив представляет собой смесь сульфата хинина,, молибдата аммония, H2SO4 и HNO3. Благодаря большой массе осадка, вызываемого добавлением очень малого количества. кремнезема, метод позволяет быртро определять содержание кремнезема в воде вплоть до 0,0001 %, при условии что концентрация фосфора в растворе не превышает 0,0001 %. [c.144]

Ввиду неустойчивости реактива Обри, следует растворять, сульфат хинина и иодид калия в отдельности п смещивать нх незадолго до употребления [454]. [c.238]

К 10 мл анализируемого раствора в 10%-ной HNOa, содержащего-0,1—1 мг BiaOa, прибавляют 2 мл реактива, приготовленного растворением 1 г сульфата хинина в присутствии 3—4 капель Пг304 и 2 г KJ на 100 мл воды (реактив Обри). Затем прибавляют 8 мл ацетона и взбалтывают, при атом осадок иодовисмутита хинина растворяется. Окраску полученного раствора сравнивают с окраской одинаково приготовленного стандартного раствора. Ошибка 2—3%. [c.239]

Появление желтой окраски из-за окисления аниона иода ионом трехвалентного железа иск.чючается, благодаря применению муравьиной кислоты. Ио желтая окраска может появиться вследствие образования соединения хинияа или цинхонина с иодидом. Поэтому при выполнении анализа нужно брать минилгальное количество сульфата хинина. [c.240]

В качестве раствора сравнения часто применяют стандартные флуоресцирующие растворы сульфата хинина в разбавленной серной или хлорной кислоте. Интенсивность флуоресценции сульфата хинина постоянна в 0,01—0,2 N Н2504. [c.121]

Поляриметрия. При осаждении К2[Сси4 раствором сульфата хинина образуется оптически активный комплекс его растворяют в 50 мл ацетона, измеряют угол х°) вращения плоскости поляризации и рассчитывают содержание кадмия (г/, мг) по эмпирическому уравнению [684] [c.99]

Устойчивость кольца хинуклидина, однако, не сохраняется в молекуле хинина и других алкалоидов хинной корки. Уже было описано превращение хинина в хинотоксин. Эту реакцию впервые наблюдал Пастер, нагревая сухой кислый сульфат хинина [41], но позднее Гессе показал, что она происходит и при нагревании хинина в разбавленной уксусной кислоте [42]. Реакция напоминает расщепление а-аминоспиртов (так называемых альдегид-аммиаков) в кислых растворах (см. схемы А и Б). Примеры такой изомеризации известны и среди -аминоспиртов так, следует указать на превращение наркотина (LX1X) в ноонарцеин (LXX) в условиях, близких к тем, которые применял Гессе для получения хинотоксина (горячая разбавленная уксусная кислота). [c.306]

Гелестам [594] показал влияние ВгОз , JOГ, СгО и "Оз на полярографическое определение урана на фоне солянокислого гидроксиламина. Было выяснено, что ВгО , ЛО и СгО не влияют, а УОз мешает определению. Си, 5Ь, Аз, В1, РЬ, Мо и 5п должны быть удалены, например, осаждением посредством Но5, а можно осадить сульфатом хинина. Растворы, содержащие уран и вышеуказанные элементы, могут быть проанализированы полярографически, если отделить примеси, как уже указывалось, и если содержание УОз и 01 в них мало. [c.177]

Как сульфат хинина, так и салициловую кислоту можно получить таким образом в хлопьевидной, форме. Перекристаллизованная из воды салициловая кислота этим способом особенно легко превращается в леший хлопьеобразный товар. , [c.278]

Здесь приходится еще раз подчеркнуть, что во время отсасывания ни в коем случае нельзя дотрагиваться до осадка на нуче Когда после указанного времени осадок окажется почти сухим, то освобождают котелок В от резиновой трубки вынимают из водяной бани W и опрокидывают на стол, покрытый чистым полотном так, чтобы осадок попал на него. Для разрезьгоания его берут большой нож из нержавеющей стали, сушку производят на противнях, выложенных материей.вдвое более длинной, чем сами противни, как указано при сульфате хинина (стр. 425), [c.383]

Сульфат хинина, полученный указанным способом в ла- [Загр /зсч Зоратории,—не совсем белого цвета и еще не отвечает требованиям ГФб или Швейцарской фармакопеи IV из д. Его необходимо еще очистить перекристаллизацией из дестиллированной воды с добавле-яием обесцвечивающего угля . [c.417]

Сухие основания для выделения хинина переводят в бисульфаты и из них выкристаллизовывают сульфат хинина, как опи-ано в лабораторной- опыте (стр. 416), с той только разницей, то вместо фарфоровой чашки употребляют эмалированный ко-елок. Эту операцию в производстве проделывают два раза, т. е. аточники от первой кристаллизации бисульфатов опять оса-<дают содой, фильтруют через мешки, отсасывают на нуче или зугуют и сушат, после чего эти второй раз осажденные осно-ания опять переводят в раствор бисульфатов, но отдельно, не мёшивая их с осажденными в первый раз основаниями, которые одержат больше хинина. Обычно получают вторичную кристал- [c.423]

Остается только описать переведение технического сульфата хинина в чистый. От влажного после отсасывания или фугования технического сульфата хинина берут среднюю пробу и в лаборатории определяют содержание в ней сухого вещества. Затем растворяют в 30-кратном по весу количестве дестиллированной воды в расчете на сухое вещество. Растворение ведут при помешивании при 88—90°, в эмалированном котле такой же конструкции, как и котел для нейтрализации (рис. 95). Как только наступит растворение, дают 1% от веса сухого вещества сульфата хинина, свободного от металлов обесцвечивающего угля, и перемешивают 20 мин. при 90° (реакция должна быть слабо кислой на лакмус) й дают отстояться Vi часа. Прозрачный раствор передавливают в кристаллизатор. Чтобы быть совершенно уверенным в отсутствии всяких загрязнений, выдавливаемый раствор также пропускают через за1кры-тый фильтр (рис. 93), как это делают потом со спускаемым через резиновую трубку со дна сосуда остатком.. [c.424]

По остановке центрофуги снимают сульфат хинина с метал-, лической ткани в виде больших легких белых кусков спутанных кристаллов. Их кладут на лотки, которые заранее принесены из ушилки и находятся в помещении кристаллизации. На каждый юток кладут кусок бумажной или льнямой ткани такой же ширины, как и лотки, но двойной длины. Сульфат хинина кладут а противень на это полотно и покрывают длинным концом. [c.425]

Высушенные большие куски руками разделяются на маленькие кусочки спутанных кристаллов и затем пакуются или в коробки из белой жести, выложенные бумагой, или в стеклянные банки. Они во всем должны соответствовать указаниям фармакопеи. Может [случитуся, что сульфат хинина после одной кристаллизации не выдерживает пробы на побочные алкалоиды. В таком случае его приходится перекристаллизовывать второй раз, но не из нейтрального, а из слабо кислого раствора. Таким путем получают сульфата меньше, но зато более чистого, так как все побочные алкалоиды остаются в маточнике. [c.426]

Из описания видно, что для производства 15 кг сульфата хинина требуется значительная установка. Посредством покупки исключительио высокопроцентной коры с содержанием 8% и более сульфата хинина можно значительно увеличить выхода из загрузок без значительного увеличения работы. Но покупка такой коры связана с затруднениями. [c.426]

Выделение хинина из бензольного раствора должно происходить обходным путем через бисульфат с последующей нейтрализацией содой. Выделение из бензольного раствора при применении лишь половинного количества кислоты лри нагревании возможно. Но температура при малой растворимости сульфата хинина в воде должна быть не ниже 90°. Это было бы не вымывание, а отгонка бензола от водного раствора хинина, в> который вошли бы не только хинин, но и все смолы и вся краетая хинная краска, извлеченные из коры бензолом. Кроме того водаый раствор хинина подвергался бы длительному нагреванию, что вызвало бы частичное осмоление хинина. Каждое нагревание хинина, как и вообще большинства алкалоидов, портит качество и уменьшает выхода продукта. Можно нагрел ать только в том случае, если это" совершенно необходимо,, и то по возможности короткое время. Кроме того многочисленные отгонки бензола привели бы к значительным его потерям. [c.427]

Можно было бы попробовать обойти разделение хинина от побочных алкалоидов или по крайней мере его упростить. В первом случае можно бы предложить возвращать маточники обратио в производство. Но таким образом растворы настолько обогатились бы побочными алкалоидами, что уже по второму и наверное ло третьему разу нельзя было бы получить фармакопейного товара. Можно бы предложить сгущеняе маточников и таким образом непосредственно получить еще кристаллы сульфата хинина, вместо обходного пути через бисульфат. Но для концентрации этих разбавленных растворов нуяшо долгое время напревать, что вызвало бы осмоление. [c.427]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология