Хинин бисульфат

Рис. 2. Спектры поглощения (Л, Б) и флуоресценции (В, Г) антрацена и бисульфата хинина в координатах энергия — длина волны (а) и кванты --волновое число (б) [158].

Хранение. Хинина бисульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. [c.310]

Флуоресцеин Родамин В Бисульфат хинина Нафтол-2 [c.268]

Рис. 90. Нейтрализатор для растворов бисульфата хинина.

Мы получаем таким образом главное количество хинина в виде сульфата и остаток — в виде бисульфата. [c.417]

Как перевести в сульфат хинин, полученный в. виде бисульфата, будеТ сказано лри описании производственного способа. [c.417]

Полученный бисульфат хинина во влажном состоянии после отсасывания или фугования прибавляют к следующим загрузкам бисульфата хинина в котел для нейтрализации (рис. 95) до его подогревания и.нейтрализации. [c.424]

Прозрачный фильтрованный раствор чистого сульфата хинина должен быть бесцветным, как вода, самое большее слегка желтоватым. Этого можно достигнуть только в том случае, если избежать соприкосновения растворов бисульфата и сульфата с металлами. Подсинивание слишком сильно окрашенных растворов хинина, как и вообще в ех алкалоидов, совершенно недопустимо. [c.424]

Бисульфат хинина представляет собой белый порошок из более или менее грубозернистых кристаллов. [c.429]

Иногда необходимо знать абсолютные квантовые выходы (F) (стр. 169). Прямое определение F требует измерения поглощенных и испускаемых квантов во всей области частот с поправками на рассеянный свет, повторное поглощение и на эффекты преломления. Относительное число квантов, испускаемых за секунду флуоресцирующим раствором, можно определить при помощи счетчика квантов , представляющего собой комбинацию второго флуоресцирующего раствора (например, родамина В в глицерине) и фотоумножителя так как выходы флуоресценции не зависят от длины волны возбуждающего света (выше длинноволнового предела), реакция этой системы зависит от числа поглощенных квантов независимо от длины волны [14, 15]. Число падающих квантов определяется тем же счетчиком квантов после замены второго раствора поверхностью окиси магния, способность которой рассеивать свет известна, или еще лучше очищенным раствором белка, рассеивающую способность которого можно вычислить. Тогда из данных измерения поглощения света можно найти число квантов, поглощенных флуоресцирующим раствором. Отношение числа излученных квантов к числу поглощенных квантов дает величину F. Для бисульфата хинина в воде, например, принято значение 0,55 [15]. [c.158]

Водный раствор бисульфата хинина с содержанием 0,1 мкг/мл. [c.344]

Л — антрацен в этаноле (17,2 мкг/мл) В —бисульфат хинина в 0,1 н. серной кислоте (25 мкг/мл) J3 — антрацен в этаноле (1,0 мкг/мл) Г —бисульфат хинина в 0,1 н. серной кислоте (1,0 мкг/мл). Использованы кварцевые призменные спектрометры. Полуширина полосы —0,028 мкм (4,5 нм) при 2,5 мкм (400 нм) для флуоресценции и около 0,0005 мкм для поглощения. [c.18]

Рис. 48. Изменение относительных интен сивностей линий и континуума спектра при изменении ширины щели. Испускание и рассеяние раствора 100 мкг/мл бисульфата хинина Б 0,1 н. серной кислоте, освещаемого светом ртутной лампы с фильтром (толщина 2 см) из 0,8%-ного (вес/объем) раствора нитрита натрия в воде. Ширина щелей для верхней кривой 0.5 мм, для нижней кривой 0,05 мм.

Раствор бисульфата хинина в 0,1 н. серной кислоте при 20° С в кювете толщиной 1 см. [c.212]

В сильно концентрированных растворах наблюдается искажение наблюдаемого спектра возбуждения флуоресценции. Так, на рис. 79 при увеличении концентрации бисульфата хинина с 1 до 10 мкг на 1 мл (кривые А и Б) высота основного максимума возбуждения (соответствующего максимальному поглощению) уменьшается относительно слабого максимума с меньшим волновым числом. [c.213]

Дополнительная информация. На сухом воздухе хинина бисульфат выкристаллизовывается. Даже в темноте он иостеиен-но разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется ири повышении температуры. [c.310]

Общее требование. Хинина бисульфат содержит не менее 98,5 и не более 101,5% всех алкалоидов, рассчитанных как С2оН24Ыг02Х ХН2804 в пересчете на высушенное вещество. [c.310]

Широко использующимися стандартными соединениями являются растворы сульфата и бисульфата хинина в 1 н. водном растворе Н2504. [c.268]

Высушенный осадок с нучи состоит, как уже указано, из оснований хинина и других хинных алкалоидов, как цинхоиидин, хинидин и цинхонин. Задача состоит в том, чтобы выделить из этой смеси чистый хинин. Это производится посредством переведения всех оснований в бисульфаты и кристаллизации раствора, причем выкристаллизовывается лишь хш1ин с небольшим количеством хинидина. [c.416]

Из промывного цилиндра выдавливают по окончании операции раствор бисульфата хинина в нейтрализатор, пускают в ход мешалку, нагревают до 88—90° и нейтрализуют свободным от металлов раствором соды, как yлie описано на стр. 415. Когда достигнута нейтральная реакция на лакмус, раствор подкисляют, гкак и в лаборатории, чистой разбавленной серной кислотой до слабо кислой реакции на лакмус, прибавляют 200 г обесцвечивающего угля, перемешивают 20 мин. при 88— 90° и при этой л<е температуре дают отстояться. [c.422]

Сухие основания для выделения хинина переводят в бисульфаты и из них выкристаллизовывают сульфат хинина, как опи-ано в лабораторной- опыте (стр. 416), с той только разницей, то вместо фарфоровой чашки употребляют эмалированный ко-елок. Эту операцию в производстве проделывают два раза, т. е. аточники от первой кристаллизации бисульфатов опять оса-<дают содой, фильтруют через мешки, отсасывают на нуче или зугуют и сушат, после чего эти второй раз осажденные осно-ания опять переводят в раствор бисульфатов, но отдельно, не мёшивая их с осажденными в первый раз основаниями, которые одержат больше хинина. Обычно получают вторичную кристал- [c.423]

Выделение хинина из бензольного раствора должно происходить обходным путем через бисульфат с последующей нейтрализацией содой. Выделение из бензольного раствора при применении лишь половинного количества кислоты лри нагревании возможно. Но температура при малой растворимости сульфата хинина в воде должна быть не ниже 90°. Это было бы не вымывание, а отгонка бензола от водного раствора хинина, в> который вошли бы не только хинин, но и все смолы и вся краетая хинная краска, извлеченные из коры бензолом. Кроме того водаый раствор хинина подвергался бы длительному нагреванию, что вызвало бы частичное осмоление хинина. Каждое нагревание хинина, как и вообще большинства алкалоидов, портит качество и уменьшает выхода продукта. Можно нагрел ать только в том случае, если это" совершенно необходимо,, и то по возможности короткое время. Кроме того многочисленные отгонки бензола привели бы к значительным его потерям. [c.427]

Можно было бы попробовать обойти разделение хинина от побочных алкалоидов или по крайней мере его упростить. В первом случае можно бы предложить возвращать маточники обратио в производство. Но таким образом растворы настолько обогатились бы побочными алкалоидами, что уже по второму и наверное ло третьему разу нельзя было бы получить фармакопейного товара. Можно бы предложить сгущеняе маточников и таким образом непосредственно получить еще кристаллы сульфата хинина, вместо обходного пути через бисульфат. Но для концентрации этих разбавленных растворов нуяшо долгое время напревать, что вызвало бы осмоление. [c.427]

Бисульфат хинина. OaoHjjNjOs HsSG + 7Н2О. Мол. в. 548. Мы уже видели, как эта соль приготовляется из смеси оснований, которые полу- чаются осаждением маточников от сернокислого хинина. Из полученного таким образом чистого бисульфата берут некоторое количество, сушат н держат готовым для продажи. [c.429]

Если приходится чистый сульфат переводить в бисульфат, то растворяют 10 ч. сернокислого хинина в 10 ч. дестиллированной воды с 6,85 ч. серной кислоты уд. в. 1,11 (16% HjSO ) при 70° и кристаллизуют, как указано выше. [c.429]

Конечные маточники, которые уже больше не кристаллизуются, разбавляют дестиллированной водой, подкисляют серной кислотой на конго, нагревают теплой водой 8—10 час. до 60°, дают остыть, через 24 часа осаждают основание хинина раствором соды и очищают хинин через бисульфат, как описано на Стр. 416. [c.439]

I день, активности выравнялись, при этом концентрация (—)-иона возросла При последующем высаживании первым выделился рацемат [так как активности (-f-)- и (—)-ионов одинаковы], а в конце выделились фракции с избытком (—)-иона. Это является убедительным доказательством асимметрического превращения. Бисульфат хинина и (н-)-/ граис-этилендиаминкобальт (П1) также способны активировать этот ион. Результаты Пфайфера можно выразить следующим образом отсутствие видимой оптической активности при осаждении в наблюдавшихся им случаях вполне можно объяснить очень низкой оптической стабильностью. [c.422]

В качестве поляризаторов кроме призмы Николя используют поляроиды — пластинки, содержащие в желатиновом слое параллельно ориентированные мельчайшие кристаллики герапа-тита, представляющего собой перйодат бисульфата хинина, Ге-рапатит почти полностью поглощает один из поляризованных лучей. [c.210]

При высушивании 1 г сернокислого хинина при 100° до постоянного веса не должно быть потери в весе более 0,162 г. Гораздо быстрее определять сернокислый хинин титрованием. Для этой цели наливают в склянку на 150 лл с притертой пробкой 100 мл абсолютного спирта и несколько капель 1°/о-го водного раствора Пуарье-блау и прибавляют по каплям 0,2 н. едкого кали до тех пор, пока синяя окраска не перейдет в красную, не изменяющуюся и при взбалтывании. Затем прибавляют 1 г сернокислого хинина, причем раствор снова окрашивается в синий цвет. Титрование ведут при частом взбалтывании 0,2 и. раствором едкого кали до перехода в красный цвет, причем после каждого прибавления щелочи склянку немедленно закрывают во избежание ошибок, возможных из-за соприкосновения с воздухом. Индикатор обладает большой чувствительностью к кислотам, так что углекислота воздуха может с ним реагировать с другой стороны, благодаря этому свойству, а также нечувствительности индикатора к щелочам можно оттитровать всю серную кислоту сульфата, как свободную, так как сам хинин на индикатор не влияет.Переход окраски ясно заметен даже при непрозрачных растворах. При надлежащем содержании воды в сернокислом хинине переход в красный цвет не должен наступить до прибавления 11,2 мл 0,2 н. едкого кали. 1 г сернокислого хинина при сжигании не должен оставлять более 0,001 г остатка. Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен флуоресцировать и должен быть нейтральным или слабокислым на лакмус (реакция на бисульфат хинина). Насыщенный на холоду раствор сернокислого хинина не должен изменяться от раствора азотнокислого серебра (хлористоводородный хинин) и не должен окрашиваться в фиолетовый цвет от раствора хлорного железа (салициловая кислота). В концентрированной серной кислоте сернокислый хинин может растворяться лишь со слабожелтой окраской, а в азотной кислоте (плотн. 1,3) — без всякого окрашивания. При растворении 1 г сернокислого хинина в 7 мл смеси из 2 объемов хлороформа и одного объема абсолютного спирта при 40—50° должен получаться прозрачный раствор, который даже при охлаждении не становится мутным (сахар, органические вещества, посторонние алкалоиды). [c.488]

Подавая сигнал с собирающего электрода 11- или 13-каскад-ного фотоумножителя на чувствительный гальванометр (2000 мм/мкА), как показано на рис. 71,5, можно довольно просто регистрировать флуоресценцию. Темновой ток фотоумножителя Е.М.1. 9558(3, работающего при наиряжении 1800 В, вызывает отклонение на гальванометре около 10 мм (эта величина варьирует для разных фотоумножителей). Если гальванометр правильно зашунтирован и благодаря достаточно большой постоянной времени заметно снижаются флуктуации темнового тока, то можно уверенно регистрировать итенсиврюсти света, соответствующие приблизительно 75 темнового тока. Такая схема проста, надежна и довольно чувствительна. При условии, что используемый для возбуждения источник имеет постоянную интенсивность, эта схема вполне пригодна для ряда измерений, включающих измерение интенсивности при нескольких длинах волн (например, определение неорганических компонентов после химического разделения, см. гл. V). Как и во всех флуоресцентных измерениях, желательно сравнивать интенсивность флуоресценции неизвестного образца с интенсивностью флуоресценции стандартного вещества, например бисульфата хинина (см. раздел П1,Л, 4). В этом случае автоматически компенсируются медленные флуктуации интенсивности возбуждающего света или напряжения питания фотоумножителя. Рекомендуется использовать шунт гальванометра с точными положениями переключателя, соответствующими чувствительностям, папример, 1,0 0,3 0,1 0,03 0,01. Максимальное отклонение шкалы 500 мм при наименьшей чувствительности будет соответствовать сигналу фотоумножителя в 25 мкА. Для измерения больших интенсивностей света напряжение на фотоумножителе должно быть [c.205]

Второй тип эффекта внутреннего фильтра связан с поглощением света флуоресценции-, это может быть поглощение избыточной концентрацией растворенного флуоресцирующего вещества (самопоглош,ение) или поглощение другим растворенным веществом. При освещении под прямым углом, величину эффекта внутреннего фильтра можно рассчитать, если известна длина пути света флуоресценции через жидкость и можно пренебречь вторичным испусканием флуоресценции за счет поглощения первичной флуоресценции. Самопоглощение обычно влияет на коротковолновую часть полосы испускания флуоресценции, так как в этой области происходит перекрывание полосы флуоресценции с первой полосой поглощения (см. раздел I, Б, 1 и рис. 2). Присутствие второго растворенного вещества, сильно поглощающего в области, где флуоресцирует первое вещество, естественно, будет давать искажение спектра испускания последнего. На рис. 81 показано искажение спектра испускания бисульфата хинина, вызываемое избыточным поглощением флуоресценции [c.214]

Возбужден )е при 2,73 мкм (366 нм). Оптическая толщина для света флуоресценции 2,5 см. Ширина полосы анализирующего кварцевого монохроматора 0,01 мкм при 2,0 мкм . Л —раствор 80 мкг/мл бисульфата хинина в 0,1 н. серной кислоте при 20° С 5 —то же, что и кривая А, плюс 0,12 ТН раствор хлорида неодима и повышенная чувствительность для компенсации тушения В — спектральная чувствительность анализируюш.ей системы (фотоумножитель типа 9558). [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология