Нижняя граница определяемых содержаний

Критериями для оценки и выбора методов анализа служат их метрологические характеристики воспроизводимость, правильность, предел обнаружения (чувствительность), верхняя и нижняя границы определяемых содержаний. Чувствительность метода тем выше, чем меньше то количество вещества, от которого удается принять сигнал. При этом, как мы отмечали выше, данный сигнал приходится отличать на фоне сигналов окружающих веществ. Другими словами, сигнал X, отвечающий наличному количеству вещества, определяют из разности [c.10]

Физико-химические и физические методы анализа применяют для количественного определения элементов в широких пределах относительных содержаний основных (100—1 7о). неосновных (1,0—0,01 7о) и следовых (< 0,01 % или < 100 ppm ) компонентов. При выборе и описании метода или методики анализа решающее значение имеют метрологические (интервал определяемых содержаний, правильность, воспроизводимость, сходимость) и аналитические (коэффициент чувствительности, селективность, продолжительность, производительность) характеристики. Обязательными метрологическими характеристиками методик количественного определения микроконцентраций элементов являются также нижняя граница определяемых содержаний, предел обнаружения или предел определения. [c.23]

Нижняя граница определяемых содержаний (Сн) — это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал определяемых содержаний. С — обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе (а не в растворе). [c.23]

В аналитической практике широко используют следующие метрологические и аналитические характеристики правильность, воспроизводимость (сходимость), нижняя граница определяемых содержаний, коэффициент чувствительности, предел обнаружения или определения (см. гл. 2). [c.184]

Нижняя граница определяемых содержаний при фотометрических определениях [c.184]

Традиционно при прогнозировании возможностей фотометрического определения следов элементов (<0,01 %) для быстрой ориентировочной оценки нижней границы определяемых содержаний пользуются следующими теоретически рассчитываемыми характеристиками, которые считают также и характеристиками условной чувствительности [c.184]

По другим источникам нижней границей определяемых содержаний считается содержание Си, прн котором f a J a [c.186]

Нижняя граница определяемых содержаний С может лимитироваться нормированным уровнем относит, стандартного отклонения s,. При этом исходят из экспериментально установленной зависимости л, = <р(С), по к-рой находят Сд для предельного уровня л,. Иногда нормируют не s , а относит, полуширину доверит, интервала. Напр., если для нормального распределения величина должна быть не более /3, тогда С > где -стан- [c.74]

Другим параметром электродного процесса, на который следует обратить внимание при выборе растворителя и органического реагента для связывания иона металла в хелат, является константа скорости переноса заряда к . Когда к > 10 см/с, электрохимическая реакция достаточно подвижна и электродный процесс протекает обратимо. Подбором растворителя можно устранить влияние факторов, вызывающих необратимость электродного процесса (замедленный перенос заряда, наличие последующих химических реакций и др.), и обеспечить условия регистрации поляризационных кривых с помощью переменнотоковых методов. При этом существенно снижается нижняя граница определяемых содержаний и повышается избирательность определений. [c.459]

По конструкции и принципу действия амперометрические биосенсоры аналогичны потенциометрическим биосенсорам (раздел 6.4), однако о концентрации определяемого компонента в этом случае судят по изменению тока, а не потенциала. В зависимости от природы определяемого вещества применяют датчики различных типов. Диапазон линейности концентрационной зависимости для амперометрических биосенсоров охватывает от двух до четырех порядков с нижней границей определяемых содержаний от [c.499]

Обсудим некоторые понятия, которые можно определить через параметры распределения случайных величин. Это прежде всего характеристики чувствительности метода или методики — предел обнаружения и нижняя граница определяемых содержаний. [c.54]

Определение содержания азота (растворение пробы, отгонку аммиака) необходимо проводить в таком помещении, где не ведутся работы с аммиаком и его солями. Одновременно через все стадии анализа проводится контрольный опыт на реактивы. При этом реактивы используются в тех же количествах, что и при анализе испытуемого образца. Определяемое количество азота (аммиака) не должно быть меньше количества азота в контрольном опыте. Нижняя граница определяемых содержаний азота 3-10-3%. [c.234]

Примечания. 1. Нижняя граница определяемых содержаний для реагентов вьщеленных ниже трех групп — 0,1-0,5 мг/л. Различия в устойчивости и растворимости соединений с эти- [c.218]

Разработаны тест-методы определения металлов с использованием таблеток силохрома С-12 О, на которые нанесены гетероциклические азосоединения. Силикагель проявляет себя как средство для концентрирования ионов. В ряде случаев удалось достичь нижних границ определяемых содержаний на 2-3 порядка ниже предельно допустимых концентраций ионов в объектах окружающей среды (табл. 11.11). [c.222]

Опреде- ляемый ион Реагент pH Нижняя граница определяемых содержаний, мг/л [c.222]

Таблица 14.77 Точность количественного определения типичных содержаний и нижняя граница определяемых содержаний компонентов в железорудных материалах методами РФА и РДА

Рис. 1.3. Нижние границы определяемых содержаний компонентов (-1 0, г) [1]

Нижняя граница определяемых содержаний [c.76]

Обычно за нижнюю границу определяемых содержаний принимают то минимальное количество или концентрацию, которые можно определить с относительным стандартным отклонением Зг < 0,33. [c.77]

На основании данного выражения и рис. 11.28 можно сделать ряд выводов. Во-первых, РФА относится к силовым методам, т. е. интенсивность флуоресцентной линии растет с увеличением интенсивности первичного возбуждающего рентгеновского излучения. Во-вторых, интенсивность флуоресцентной линии пропорциональна вероятности флуоресцентной релаксации возбужденного атома, которая увеличивается с ростом атомного номера элемента. Поэтому нижняя граница определяемых содержаний для тяжелых элементов, как правило, ниже. В-третьих, для [c.256]

Нижняя граница определяемых содержаний — 0,5 мкг/мл, или 5-10-5%, для N3 и К и 5 мкг/мл, или 5-10- %, для СаВариация показания прибора на участке 0—80 делений не более от верхнего значения шкалы, на участке свыше 80 делений — не более 8% от [c.24]

П. о. следует отличать от нижней границы (диапааоиа) определяемых содержаний С . При определении малых кол-в в-ва она часто лимитируется нормированным уровнем относит, стандартного отклонения Sr и м. б. оценена по экспериментальной аависимости s, = ф (С), т. е. С,, -конц. при libiopaiNJOM значении относит, стандартного откла нения. Иногда нормируют не Sr, а относит, полуширниу доверит. интервала. Напр., если для нормального распределения величина ft ,/s/ должна быть не более 7з, тогда Си 5i 3ta,fS , где Sh — стандартное отклонение, соответствующее нижней границе определяемых содержаний. Для числа степеней свободы f Si 20 и доверит, вероятности а = 0,95 табличный коэф. ta,f = 2 и, следовательно, Сн y [c.476]

Поскольку и /ст пропорционзльны соответственно л/со и со, емкостная помеха возрастает с увеличением частоты поляризующего напряжения. Уровень емкостной помехи в переменнотоковой полярографии с гармоническим напряжением существенно больше, чем при использовании прямоугольного напряжения. Соответственно примерно на полпорядка возрастают определяемые этим методом минимальные концентрации обратимо восстанавливающихся (окисляющихся) веществ. При необратимом характере электрохимической реакции нижняя граница, определяемых содержаний, как и в случае прямоугольного напряжения, возрастает. [c.370]

Нижнюю границу определяемых содержаний можно значительно понизить, если ионы металлов предварительно сконцентрировать в виде комплексных соединений с помощью экстракции. При этом определение проводят непосредственно в органических экстрактах. Во многих случаях сочетание экстракции с последующим вольтамперометрическим определением исследуемых компонентов оказалось настолько органичным, что экстракционно-вольтамперометрические методы относят к комбинированньш методам анализа, поскольку одновременное использование экстракционного концентрирования и чувствительной аппаратуры [c.457]

Изменение величины /а (или ip) в неводных растворителях по сравнению с водной системой обычно связывают с изменением вязкости раствора, которая оказывает влияние на коэффициент диффузии деполяризатора. Однако это изменение может быть связано с изменением состава разряжающихся частиц и числа переносимых электронов. Так, например, в водном растворе ионы Си восстанавливаются в виде аква-ионов (или комплексных анионов), а в системе толуол - метиловый спирт - 8-оксихинолин - в форме комплексов с 8-оксихииолином. Поэтому природа и свойства растворителя оказывают заметное влияние на величину аналитического сигнала и нижнюю границу определяемых содержаний. Изменение id (или ip) может быть связано и с изменением степени сольва-458 [c.458]

С помощью методов хемометрики определяют все ангититические характеристики методики в целом — такие, как предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний, рабочий диапазон измерений, псвсазатели правильности, воспроизводимости и другие (см. гл. 4 и 12). Все они должны быть определены и задокументированы. Целесообразно использование контрольных карт для того, чтобы быстро обнг ружнтъ нежелательные явления и оперативно их устранить. [c.52]

В отличие от качественного анализа, где требуется лишь устансвнть факт наличия вещества, в количественном анализе необходимо определить его содержание. При этом численные величины, характеризующие это содержание, должны удовлетворять необходимым точностным требованиям, для чего подвергаются дальнейшей обработке различными методами математической статистики, например, в самом простом случае вычисляют среднее значение. Поэтому нижняя граница определяемых содержаний (характеризующая возмож- [c.63]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Рис.6. Нахождение нижней границы определяемых содержаний из экснерименгальной зависимости Sr( ) от с.

Аналитика обычно больше интересует нижняя граница определяемых содержаний ( > , ) — наименьшее содержание компонента, определяемого по данной методике. В литературе приводится много способов расчета с . За нижнюю границу ощзедепяемых содержаний обычно принимают то минимальное количество или концентрацию, которые можно отфеделить с < 0,33. [c.55]

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [1304]. Биамперометрическим титрованием с применепием КВгОд в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловяпно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С ( 1-10 % Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (> 1-10 % Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10 % (Sr = 0,10 -н 0,15) [221, 224], так и с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или диизопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10- —1-10 % Sr= 0,15 0,25). [c.143]

Кондуктометрическое титрование успешно грименяется для определения индивидуальных соедакзний и анализа многокомпонентных смесей в водных,неводных ы смешанных растворителях с нижней границей определяемых содержаний, до 10" моль.л при относите ной опшбке определений 2%. Ценнш достоянством метода является возможность использования нестехиометрических и обратимых химических реакций. Метод недостаточно избирателен. [c.35]

Нижняя граница определяемых содержаний ограничена величиной остаточного тока и составляет 10 молъ/л при отяооиедьяой ошибке определения до 5 . [c.47]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

Типичным представителем комбинированных анализаторов является рентгенофлуоресцентный спектрометр со встроенным дифракционным каналом (модель АКЬ9800/ХКВ) производства фирмы ТЬегтоАКЬ. В качестве иллюстрации возможностей спектрометра АКЬ9800/ХКВ в табл. 14.77 приведены результаты комплексного анализа железорудных материалов для двух типичных уровней содержания определяемых компонентов. Для компонентов, встречающихся в железорудном сырье в следовых количествах, указана также нижняя граница определяемых содержаний. Во всех случаях набор спектров производился в течение 40 с. [c.49]

Фотометрические методы анализа применяют для определения элементов и органических соединений в шрфо-ком диапазоне относительных содержаний от 100 до 10" %. При выборе и описании методов и методик определения содержаний указанного интервала наиболее общий интерес представляют метрологические (правильность, сходимость, воспроизводимость, чувствительность, предел обнаружения, нижняя граница определяемых содержаний) и аналитические (селективность, экспрессность) характеристики, доступность агшаратуры и возможность автоматизации метода анализа (см. раздел 2). [c.268]

Чувствительность метода или методики определяется тем минимальным количеством вещества, которое можно обнаруживать или определять данным методом, по данной методике (более строгое определение этого понятия и его количественное выражение см. раздел 2, п. 2.2). На рис. 1.3 приведена относительная характеристика чувствительности некоторых методов. Нижняя граница определяемого содержания демонстрирует возможности метода и наилучший результат, достигаемый при определешш ряда веществ (см. раздел 2, п. 2.6). Так, при анализах в цветной металлургии нижняя граница определяемых содержаний многих элементов методом искровой масс-спектрометрии составляет 10 -10 %, методом нейтронно-активационного анализа —10 -10 г, химикоспектральным анализом —10 -10 % электрохимические, фотометрические и другие методы с предварительным [c.36]

Нижняя граница определяемых содержаний. Квантово-механическими расчетами показано, что для молекул в растворах макси альная величина е составляет порядка 10 (на практике обычно 10 —10 ). Минимальное значение оптической плотности, которое можно измерить с необходимой точностью (5 < 0,33), составляет порядка 0,01, а величины /, используемые в аналитической практике, 1 см. Отсюда минимальные значения концентраций, определяемых спектрофотометрическим методом, составляют — 10" М (в большинстве случаев измеряют концентрации — 10 —10" М, или 10" —Ю мкг/мл). Спектрофотометрический метод относится к среднечувствительным. [c.273]

Термолиюовую спектроскопию применяют для высокочувствительного определения окрашенных соединений, а также для определения термооптических характеристик растворителей. Кроме того, термолинзовый детектор используют в высокоэффективной жидкостной (колоночной) хроматографии, проточно-инжекционном анализе. Важной областью применения термолннзовой спектроскопии является дистанционный анализ газовых сред (нижние границы определяемых содержаний таких газов как N 2, N0, ЗОз, паров йода составляют 10 —10 % об.). Фототер-мическую рефрактометрию применяют для решения аналогичных задач. Кроме того, вследствие высокого пространственного разрешения фото-термическую рефрактометрию используют в капиллярной хроматографии, методах капиллярного зонного электрофореза и методах локального анализа жидкостей. [c.338]