Неподвижная фаза нанесение пропитка

Очевидно, что третье слагаемое правой части уравнения (2.58а) играет существенную роль при малом количестве неподвижной жидкости, когда она не покрывает полностью поверхность твердого носителя. Влияние последних двух слагаемых также уменьшается с ростом процента пропитки, однако может оставаться значительным, особенно в тех случаях, когда полярные сорбаты анализируются на колонке с неполярной неподвижной фазой, нанесенной на полярный твердый носитель (член с Гз), или на колонке с полярной неподвижной фазой (член с Г2) [63—68]. Так, на рис. 2.21 дан график зависимости [c.100]

Очевидно, что третье слагаемое правой части уравнения (11,89) играет существенную роль при малом количестве неподвижной жидкости, когда она не покрывает полностью поверхности твердого носителя. Влияние последних двух слагаемых также уменьшается с ростом процента пропитки, однако может оставаться значительным, особенно в тех случаях, когда полярные сорбаты анализируются на колонке с неполярной неподвижной фазой, нанесенной на полярный твердый носитель (член с Г3), или на колонке с полярной неподвижной фазой (член с Д [95 — 101]). Так, на рис. 11,28 дан график зависимости абсолютного удельного удерживаемого объема некоторых сорбатов на колонке со скваланом от степени пропитки. Наряду с влиянием на характеристики удерживания адсорбционного фактора может существенно нарушиться и симметрия пика. Имеющиеся в литературе данные свидетельствуют о том, что, как правило, адсорбционные факторы перестают вносить существенный вклад в удерживание лишь при содержании неподвижной фазы более 25% к массе твердого носителя. При этом следует обращать особое внимание на тщательность подготовки колонки, включая дезактивацию твердого носителя (см. ниже). [c.101]

Колонку по возможности равномерно заполняют (см. разд. 4) предварительно обработанным твердым носителем (см. разд. 1). Затем растворяют определенное количество неподвижной фазы в подходящем растворителе и пропускают этот раствор через колонку до тех пор, пока концентрация выходящего раствора не станет равной концентрации вводимого раствора. Для этого нужен по меньшей мере вдвое больший объем раствора, чем это необходимо для полного смачивания материала. Путем нагревания в токе инертного газа растворитель удаляют из колонки. Смит (1960) считает, что при этом способе работы неподвижная фаза распределяется очень равномерно. Нанесенное количество может быть определено путем взвешивания или аналитического определения органического вещества. Степень пропитки можно в определенных границах варьировать путем изменения концентрации раствора или применения различных растворителей. [c.100]

К нижнему концу при помош,и тефлоновой шайбы подсоединяют капиллярную трубку. Под давлением азота 30 ат растворитель продавливается через капиллярную трубку. Процесс промывки повторяют до тех пор, пока выходящий растворитель не испарится без остатка. В противном случае при прокаливании трубки на стенках образуется жирный слой сажи. При нанесении неподвижной фазы частички сажи могут отрываться и засорять капиллярную трубку. Кроме того, следует позаботиться также о том, чтобы не образовывалась окись меди, которая при пропитке отделяется в виде чешуек от стенок трубки и может засорить капилляр. Даже при давлении 150 ат такие чешуйки меди и остатки масла, смешанные с сажей, не вымываются. [c.313]

При работах с полиамидными капиллярами следует иметь в виду то обстоятельство, что вода и низшие спирты в значительной мере поглощаются этим материалом. При длительном контакте с этими жидкостями внутри трубки под действием капиллярных сил образуются капли. Поэтому перед пропиткой капилляры должны высушиваться при вО"" в потоке сухого газа. Не рекомендуется употреблять воду или низшие спирты в качестве растворителей при нанесении неподвижной фазы. Эти же самые вещества не должны содержаться в анализируемой пробе. [c.314]

НАНЕСЕНИЕ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ (ПРОПИТКА) [c.96]

В качестве неподвижной фазы в газовой хроматографии используют практически нелетучую при температуре колонки жидкость, нанесенную на твердый носитель и растворяющую компоненты анализируемой смеси. Количество граммов неподвижной жидкости, приходящееся на 100 г твердого носителя, называют степенью пропитки (в вес. %). Твердым носителем служит практически инертное твердое вещество (обычно измельченный кирпич, целит и т. п.), на которое наносят жидкую фазу. В капиллярных колонках твердым носителем являются внутренние стенки капилляров. [c.27]

Неподвижной фазой в газо-жидкостной хроматографии служит практически нелетучая при температуре колонки жидкость (если не учитывать особых случаев), нанесенная на твердый носитель и растворяющая компоненты разделяемой смеси. Масса (в г) неподвижной жидкости, приходящейся на 100 г твердого носителя, называется степенью пропитки (в вес. %). Иногда степень пропитки определяют в расчете на 100 мл твердого носителя. [c.34]

Метод газо-жидкостной хромато рафии заключается в разделении компонентов исследуемой смеси за счет распределения их между неподвижной жидкой фазой, нанесенной на твердый носитель, и подвижной фазой — газом-носителем. Твердый носитель должен обладать как можно большей поверхностью на единицу объема. Кроме того, разделяемые вещества не должны адсорбироваться носителем через пленку жидкости, т. е. твердый носитель не должен быть хорошим адсорбентом. Этим требованиям в основном удовлетворяют кизельгур, диатомитовый кирпич, огнеупорный кирпич С-22, фторопласт-4, хлористый натрий, кварц, стекло и др. Жидкая фаза наносится на твердый инертный носитель в виде тонкой пленки. Количество жидкости должно быть выбрано так, чтобы поверхность твердого носителя была покрыта равномерной жидкой пленкой и часть жидкости не отрывалась от него при прохождении газа-носителя или под действием силы тяжести. При пропитке (в зависимости от поверхности твердого носителя) применяется 15—50% неподвижной фазы. [c.54]

В заключение следует указать на то, что при выборе степени пропитки необходимо учитывать плотность носителя носители с большой плотностью (стеклянные шарики, хромосорб О) содержат большее количество жидкости в расчете на единицу поверхности носителя, а также на общее количество неподвижной фазы в колонке, чем носители с меньшей плотностью при одинаковой степени пропитки (масс.%). Поэтому при сравнении степени пропитки наиболее целесообразно относить количество нанесенной жидкой фазы к площади поверхности носителя (ср. разд. 3.2). [c.225]

Для анализа образующихся в результате реакции ароматических углеводородов в качестве неподвижной фазы использовали полиэтиленгликоль 4000, нанесенный на диатомит (30%, колонка /) или измельченное стекло (6%, колонка 2). Длина колонн 3 м. Катализатор изготовляли путем пропитки диатомита раствором хлористого палладия или платино-хло-ристоводородной кислоты. [c.43]

В газожидкостных хроматографах с насадочными колонками исследуемые смеси разделяются на заполняющей колонку насадке, состоящей из твердого пористого материала, пропитанного неподвижной жидкой фазой, на которой, собственно, и происходит процесс разделения. Чтобы разделение проходило в оптимальных условиях, неподвижная жидкая фаза и ее носитель должны обладать некоторыми определенными свойствами. Значительное влияние оказывают также форма и материал колонки, а также методы заполнения колонки и нанесения жидкой фазы на носитель (процесс пропитки). [c.170]

Интересные результаты были получены при исследовании поверхности твердых носителей после пропитки их неподвижной жидкой фазой. Как видно из таблицы, при нанесении неподвижной жидкой фазы разме- [c.9]

Если носитель был силанизирован, почти никакой раство-зитель (даже углеводород) не может смочить его поверхность 72]. Его поверхностная энергия слишком мала по сравнению с поверхностным натяжением используемых неподвижных жидкостей. Даже сквалан не смачивает силанизированный носитель. Неподвижная фаза собирается в капельки на поверхности носителя, образуя сеть очень маленьких жидких сфер. Пленка растворителя на поверхности не образуется. При повышении температуры график зависимости lgУлr от Х/Т является линейным, с отрицательным наклоном до тех пор, пока не достигается температура плавления. Тогда наблюдается резкий скачок, основная масса жидкой фазы становится доступной для растворения сорбатов, которые при более низких температурах удерживаются только за счет адсорбции. Поверхность раздела газ — жидкость, по-видимому, имеет чрезвычайно малую площадь поверхности — менее м /г. Так как площадь поверхности границы раздела газ — жидкость настолько мала, то степень селективной адсорбции на этой поверхности раздела очень незначительна и мы не можем наблюдать никакого изменения удерживаемых объемов полярных сорбатов с увеличение.м степени пропитки, когда используем неполярную неподвижную фазу, нанесенную на силанизированный носитель, [72]. Это очень отличается от того, что происходит на несиланизирован-ном носителе (см. выше разд. А.Х). К сожалению, не всегда можно использовать несиланизированный носитель для анализа полярных сорбатов на жидких фазах слабой полярности. [c.96]

Мартин [24] показал, что в системе углеводород — полярная неподвижная фаза ощутимо наблюдается влияние адсорбции поверхностью жидкости на характеристики удерживания. При изменении количества 3,р -дициандиэтилсульфида, нанесенного на хромосорб, может быть достигнуто даже изменение порядка элюирования веществ, что иллюстрируется приведенным на рис. 3 графиком зависимости между удельным удерживаемым объемом в расчете на 1 г насадки FJ и процентом пропитки. Еще резче эта зависимость выражена в случае полярных сорбатов. [c.35]

Метод фильтрации применяют в тех случаях, когда раствор неподвижной фазы в выбранном растворителе имеет невысокую вязкость [30]. Этот раствор определенной концентрации с лешивается с твердым носителем и избыток раствора отфильтровывается, а обработанный носитель высушивают на воздухе. При использовании этого метода обеспечивается равномерное нанесение жидкости па носитель. Некоторые трудности представляет определение степени пропитки (по значению концентрации раствора неподвижной фазы). [c.102]

При работе с неполярными растворителями бумагу часто пропитывают неводной неподвижной фазой. С этой целью чаще всего используют формамид, диметилформамид и пропилен-гликоль. Применяются также диметилсульфоксид и другие ма--лолетучие полярные органические растворители. Пропитку проводят перед или после нанесения пробы (см. выше). Если бумагу пропитывают несколько более летучим растворителем перед нанесением пробы, то рекомендуется открыть только ту часть бумаги, где находится стартовая линия и наносить пробу на стартовую линию в этой части как можно быстрее, закрыв остальную часть бумаги стеклянной пластинкой или алюминиевой фольгой и т. п., чтобы помешать испарению пропитывающего агента. [c.91]

Нанесем на полоску фильтровальной бумаги каплю раствора, содержащего смесь веществ, и дадим ей высохнуть. Один конец полоски поместим в сосуд с растворителем (подвижной фазой, элюирующим раствором). При этом растворитель под действием капиллярных сил будет просачиваться вдоль полоски бумаги. Для того чтобы пе происходило испарения растворителя с бумаги, которое может привести к нежелательному изменению состава растворителя, поместим все устройство в закрытую камеру, атмосфера которой насыщена парами растворителя. Как только подвижная фаза подходит к месту, на которое была нанесена исследуемая смесь, происходит распределение молекул отдельных компонентов смеси между подвижной и неподвижной фазами. Неподвижной фазой является или бумага, или система, образованная целлюлозо бумаги и жидкостью (чаще всего водой), или адсорбционный чехол волокон целлюлозы, образованный соответствующей пропиткой ). При не очень большой скорости движения подвижной фазы отношение концентраций определенного компонента разделяемой смеси в подвижной и неподвижно фазах приближается 1 равновесному. Уравнение, определяющее взаимозависимость этих концентраций, будем называть функцией разделения. При распределении вещества между двумя жидкостями это урав ение будет соответствовать уравнению коэффициента распределения. Если же мы имеем дело с адсорбцией растворенных веществ на поверхности твердой фазы, это уравнение будет соответствовать уравнению изотермы адсорбции и т. п. Молекулы, попадающие в подвижную фазу, переносятся к соседнему месту неподвижной фазы. Однако здесь концентрация вещества не является равновесной по отпошению к концентрации этого вещества в подвижной фазе. Поэтому снова происходит переход вещества из одной фазы в другую, приводящий к уста 9влению равновесия в новом месте. Та часть молекул, которая осталась в подвижной фазе, переносится дальше. В результате этого процесса более удаленный от фронта подвижного растворителя край пятна, образовавшегося при нанесении капли раствора на фильтровальную бумагу, как бы съедается , а более близкий край наращивается. Таким образом пятно движется вдоль листа бумаги в направлении потока подвижной фазы. Скорость движения пятна зависит от функции разделения соответствующего вещества. Если при равновесии в подвижной фазе оказывается намного больше молекул, чем в неподвижной, то пятно движется сравнительно быстро. Если же равновесие сдвинуто в сторону неподвижной фазы, пятно перемещается медленно. Все вещества, у которых величины констант функций разделения (например, величина коэффициента распределения) различаются хотя бы незначительно, образуют при хроматографировании пространственно разделенные зоны. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология