Капиллярная колонка материал

Рассмотрим вопросы конструирования капиллярных колонок. Материал капиллярной колонки не должен обладать адсорбционной и каталитической активностью по отношению к неподвижной фазе и разделяемы.м компонентам. Вместе с те.м он должен быть устойчивым прн рабочей температуре и хорошо смачиваться неподвижной фазой. Наконец, он должен позволять изготовлять длинные и тонкие капилляры с практически постоянным сечением, так как всякие отклонения диаметра снижают эффективность колонок. Равно.мерное смачивание поверхности капил- [c.56]

Материал и размеры капиллярных колонок. Переход от насадочных колонок к капиллярным потребовал решения специфических задач, связанных прежде всего с материалом капиллярных трубок и качеством их внутренней поверхности. Капиллярные колонки должны удовлетворять следующим требованиям [c.202]

В 1957 г. М. Дж. Голей предложил эффективный вариант газовой хроматографии — капиллярную хроматографию. В капиллярной хроматографии в противоположность обычной газо-жидкостной неподвижную жидкую фазу (НЖФ) наносят не на гранулированный носитель, а на внутренние стенки тонкого капилляра, играющего роль хроматографической колонки. Этот капилляр принято называть капиллярной колонкой, хотя он по виду ничего общего не имеет с колонкой, а скорее всего напоминает проволоку. Отсутствие зернистого материала в капилляре устраняет вредное влияние вихревой диффузии на размывание хроматографических полос, поскольку это означает резкое уменьщение ВЭТТ, Далее, уменьшается значительно сопротивление потоку газа-носителя и устраняется возможность разложения жидкой фазы при повышении температуры вследствие каталитической активности носителя — зернистого материала. Каталитической активностью, хотя и в меньшей степени, обладает и внутренняя стенка металлического капилляра. [c.73]

Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [c.78]

Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. К материалу колонки предъявляют жесткие требования. Он не должен адсорбировать анализируемые вещества и оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и быть вполне гладкой. Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [c.121]

Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра, поэтому в качестве материала наиболее предпочтительна для изготовления капиллярных колонок нержавеющая сталь. [c.33]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Учитывая названные выше источники погрешности при измерении параметров удерживания, рекомендуется приводить в публикациях следующие подробности эксперимента 1) температуру колонки с точностью до 0,1 °С 2) полную характеристику неподвижной фазы (чистота, фирма-изготовитель, количество фазы на носителе, параметры процесса тренировки колонки) 3) полные данные для твердого носителя 4) длину, диаметр и материал колонки, для капиллярных колонок — условия предварительной обработки внутренней поверхности стенок колонки 5) количество вводимой пробы и зависимость времен выхода от величины пробы [c.177]

В качестве капиллярных колонок используют трубки длиной не менее 15. и и внутренним диаметром меньше 1 мм оптимальный внутренний диаметр — 0,20—0,30 мм. Трубки длиной от 100 до 200 м уже вполне удовлетворяют самым высоким требованиям. Капиллярные трубки таких размеров можно изготовить довольно просто. Материал трубок должен отвечать при этом следуюш,им требованиям. [c.312]

Для процесса изготовления необходима известная пластичность материала, чтобы можно было вытянуть длинную трубку с одинаковым внутренним диаметром по всей длине. При эксплуатации капиллярные колонки не должны изменять поперечное сечение под влиянием рабочей температуры и колебаний давления порядка нескольких атмосфер. Материал должен быть инертным в условиях эксплуатации по отношению к разделяемым компонентам, неподвижным фазам и газу-носителю, а также должен быть непроницаемым для этих веществ при данном избыточном давлении. Кроме того, внутренняя поверхность трубки должна быть гладкой и чистой. Названные требования до некоторой степени условны. Неоднократно в газовой хроматографии наряду с капиллярами из стекла успешно применялись также капилляры из меди, латуни, алюминия, нержавеющей стали, найлона, перлона, и дедерона. [c.312]

Стекло вследствие своей химической инертности особенно пригодно в качестве материала для изготовления капиллярных колонок. Дести и сотр. (1960) впервые описали аппаратуру для изготовления стеклянных капилляров длиной больше 100 ж с требуемым внутренним диаметром, одинаковым по всей длине. [c.315]

ЭТОЙ цели смачивают раствором неподвижной фазы пластинки из материала капиллярной трубки, очищенные таким же образом, как и капиллярная колонка. Испаряя растворитель, можно при помощи простого микроскопа получить довольно ясные представления об образовании пленки. [c.324]

Модифицирование поверхности капилляров проводилось прежде всего в целях уменьшения образования хвостов у пиков на хроматограмме. Вслед за этим были созданы адсорбционные капиллярные колонки. Трудности с нанесением пленки из полярных неподвижных фаз также пытались преодолеть направленным модифицированием материала капилляров. При этом можно различить три вида модифицирования. [c.331]

В настоящее время аппаратурные проблемы можно считать решенными. Высокочувствительные ионизационные детекторы и соответствующие усилители имеют стабильность, требуемую для количественной оценки. И при сравнении хроматограмм а и б (рис. 40) ясно видно, что на капиллярных колонках получают более надежные количественные результаты. Проблема ввода пробы с помощью делителя потока решена пока еще не совсем удовлетворительно, но все же она не представляет затруднений при применении капиллярных колонок. О способах приготовления капиллярных колонок и использовании в них подходящих неподвижных фаз опубликовано уже достаточно много экспериментального материала. Кроме того, промышленностью выпускаются готовые капиллярные колонки с уже нанесенной неподвижной фазой. Рис. 40 демонстрирует высокую разделительную способность таких колонок. [c.356]

Полиимид — материал, применяемый в качестве внешнего защитного покрытия кварцевых капиллярных колонок., [c.134]

Развитие метода капиллярной хроматографии потребовало также решения ряда других задач, из которых наиболее важной и сложной оказалось приготовление самих капиллярных колонок. Прежде всего важно, чтобы материал колонок удовлетворял следующим требованиям. Он не должен адсорбировать ни неподвижную фазу, ни определяемые вещества или оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и в то же время должна быть очень [c.237]

В газовой хроматографии подвижной фазой является газ-носитель, неподвижной фазой — адсорбент, твердое вещество или жидкость, нанесенная гонким слоем на гранулированный инертный материал-носитель или на стенку капиллярной колонки. [c.368]

Материал, предназначенный для изготовления капиллярных колонок, должен быть достаточно пластичен, чтобы можно было получать колонки значительной длины (от нескольких метров до сотен метров) с внутренним диаметром от нескольких сотых миллиметров до 1 мм. Капиллярные колонки должны удовлетворять следующим требованиям [c.44]

Материалом для изготовления капиллярных колонок служат различные металлы и сплавы, полимеры, стекло и кварц. Ни один из этих материалов не удовлетворяет полностью приведенным требованиям и каждый в какой-то степени влияет на процесс разделения [208]. Однако по мере развития капиллярной хроматографии были разработаны методы, позволяющие избежать нежелательного влияния материала. [c.45]

Капилляры чаще всего изготовляются [53] из нержавеющей стали, в первую очередь из аустенитовой хромоникелевой стали, содержащей кроме железа в зависимости от типа стали 16—20% Сг, 8—14% N1, до 2% Мп, 1% 51, 0,08% С, 0,045% Р и 0,030% 5. Медноникелевые сплавы, также применяемые в качестве материала для изготовления колонок, содержат кроме меди 29—32% N1, 0,4—0,7% Ре, до 1% 2п, 1% 5п, 1% Мп и 0,05% РЬ. Медные колонки использовались главным образом в начале развития капиллярной газовой хроматографии Т43, 47, 230], позднее выяснилось, что медные поверхности отличаются высокой активностью. Алюминиевые капилляры [117, 168], как и медные, можно вытягивать в лаборатории. Хорошие результаты получены при разделении на никелевых капиллярных колонках [17, 2301. [c.45]

Наибольшее распространение получили колонки из плавленого кварца, отличающиеся химической стойкостью и гибкостью. Сверху для защиты поверхности кварцевые колонки покрыты слоем полиамидного материала. Капиллярные колонки имеют малый внутренний диаметр и большую длину, например, диаметр 0,53 мм и длину 15 м [39] диаметр 0,32 мм и длину 5 и 25 м [6]. На внутреннюю поверхность таких колонок наносят тонкие слои (десятки микрометров) прочно удерживаемых сшитых неподвижных фаз или фаз, привитых непосредственно к поверхности кварцевой колонки. Капиллярные колонки работают при более низкой температуре по сравнению с насадочными, чем снижается вероятность разложения компонентов анализируемой пробы. [c.885]

Поскольку неподвижная жидкая фаза наносится на поверхность твердого носителя (стенки капиллярной колонки), хроматографический процесс зависит не только от распределения газ — жидкость, но и от других сорбционных процессов, в частности— от адсорбции на поверхностях раздела газ — жидкость и жидкость — твердое тело. Поэтому в первой части справочника приведены основные принципы учета всех сорбционных процессов в газохроматографической колонке, рекомендации для создания колонок с воспроизводимыми характеристиками избирательности и эффективности. Этот же материал поможет читателю критически оценивать опубликованные величины удерживания, воспроизводить их в лаборатории. [c.8]

Прн оценке избирательности неподвижных фаз в капиллярных колонках требуется особая осторожность ввиду необходимости устранения адсорбции на стенках колонок. Не рекомендуется использовать нержавеющую сталь в качестве материала для капиллярных колонок, а поверхность стекла должна быть обязательно силанизирована. Для неполярных и малополярных неподвижных фаз следует обращать внимание на адсорбцию на границе раздела неподвижная фаза — носитель (стенки капиллярной колонки), если для характеристики используют полярные сорбаты-тесты. [c.51]

Материал капиллярной трубки должен быть прочным, легко вытягиваться в капилляр постоянного сечения, не иметь химической или каталитической активности. У капилляра обязательно должен быть постоянный диаметр на всем протяжении колонки 0,2—0,3 мм). Внутренняя поверхность капилляра должна равномерно смачиваться неподвижной фазой, но не адсорбировать компоненты разделяемой смеси или газ-носитель. Чаще всего капиллярные колонки изготовляют из стекла, нержавеющей стали, некоторых полимеров. Длина капиллярных колонок достигает нескольких десятком метров. [c.441]

В последнее время начали применять капиллярную хроматографию (см. ниже), в которой анализируемую смесь и газ-носитель пропускают через длинный узкий капилляр (из стекла, нейлона или иного материала), покрытый внутри тонким слоем растворителя. Подобные капиллярные колонки обладают особенно высокой разделительной способностью. [c.258]

В книге дается, где это возможно, общепринятая теоретическая трактовка излагаемого материала. Едва ли нужно напоминать читателю о том, что в области газовой хроматографии имеются явления, которые не только не получили еще надлежащей теоретической интерпретации, но и не охарактеризованы еще с достаточной определенностью экспериментально. Это относится, например, к различным факторам, рассматриваемым при разработке теории скорости процесса хроматографирования для насадочных колонок. В гл. V особое внимание уделяется уравнению Ван-Деем-тера — Джонса, дающему наиболее быстрое решение. Теоретическая трактовка рассматриваемых вопросов дается также в главах, посвященных распределению, удерживанию и разделению, детекторам, капиллярным колонкам и неаналитическим применениям газохроматографического метода. [c.9]

Большое распространение получили стеклянные капиллярные колонки, позволяющие анализировать термически и каталитически неустойчивые, а также высокополярные соединения. Стекло — наиболее дешевый и доступный материал. Колонки из натриевых и боросилнкатных стекол более инертны и стабильны, чем металлические, могут быть изготовлены практически в любой лаборатории. Однако успешное нанесение неподвижной фазы на внутреннюю стенку капилляра возможно лишь после [c.33]

В конце 1970-х годов в капиллярной хроматографир сформировалось новое направление — использование тонкостенных кварцевых капиллярных колонок, имеющих внутренний диаметр 0,05—0,35 мм, толщину стенки 40—70 мкм, толщину защитного слоя, придающего колонке механическую прочность, 15—30 мкм. Кварцевые капилляры сочетают низкую остаточную адсорбционную активность с исключительно высокой механической прочностью на изгиб. Высокая инертность внутренней поверхности кварцевой колонки обусловлена в первую очередь химической чистотой исходного материала, в качестве которого используется очищенный кварц или синтетический плавленый диоксид кремния. [c.34]

I В разделительной колонке диаметром от 4 до 6 мм находится реподвижная фаза, нанесенная на пористый материал (носитель). В ГЖХ применяются также очень узкие, так называемые капиллярные колонки (диаметр 0,25 мм), в которых отсутствует носитель. Неподвижной фазой в этом случае служит тонкий слой жидкости, покрывающий стенки капиллярной колонки. [c.95]

Разделяющие колонки можно изготавливать из трубок, материалом которых служит нержавеющая сталь, стекло или плавленый кварц. В настоящее время плавленый кварц приобретает все большее распространение в качестве материала колонок. Прочность колонок поддерживается полиимвдным покрытием. Колонки для предварительного нагрева помещают в термостат. Существует различие между набивными и капиллярными колонками. В набивных колон- [c.249]

В конце 70-х годов стеклянные колонки были хорошо известны, однако исиользовались они сравнительно редко. Именно тогда фирма Хьюлетт-Иаккард начала свои исследования в этой области. Имиульс разработке кварцевых капиллярных колонок придали исследования в области волоконной онтики. В 1979 г. на Международном симпозиуме по капиллярной хроматографии (Хинделенг, ФРГ) Р. Дандено представил сообщение об исследованиях, проведенных на колонках из кварца [I]. В сообщении говорилось о том, что ни один из опробованных материалов колонки не может превзойти плавленый кварц и что кварц представляет собой новый стандарт в хроматографии и прост в применении благодаря высокой гибкости материала. [c.14]

Кварцевые капиллярные колонки, на которые не нанесен защитный слой, подвержены действию влаги воздз ха. Молекулы воды действуют на связи кремний — кислород с образованием силанольных групп. При этом образуются трещинки, которые разрастаются и через сравнительно небольшое время приводят к ломке капилляра (рис. 2-5). Внешнюю поверхность капиллярной колонки необходимо защищать от царапин и действия влаги, поэтому колонки покрывают защитным слоем нолиимида или другого материала, не уступающего ему по прочности. [c.16]

PLOT (ОКК-ПС — открытая капиллярная колонка с пористым слоем) — колонка для капиллярной газоадсорбционной хроматографии, изготовленная осаждением слоя адсорбирующего материала на внутренние стенки трубки. [c.134]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

В литературе высказывается мнение, что наилучшим материалом для капиллярных колонок следует признать стекло и нержавеющую сталь. Однако имеются ссылки на то, что в качестве материала для капиллярных колонок может служить медь, алюминий, найлон, а также стекло, обработанное модификаторами, например, триме-тилхлорсиланом. В США применяются в основном капилляры из нержавеющей стали. [c.238]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

Как правило, днатомитовые носители хорошо смачиваются подавляюш,им большинством неподвижных фаз и проблемы смачиваемости актуальны прежде всего для капиллярной хроматографии. В современной капиллярной хроматографии в качестве материала для колонок используют стекло или кварц, что обеспечивает инертность поверхности колонки. Однако эти материалы хорошо смачиваются только неполярными и малополярными неподвижными фазами. Даже при нанесении на стеклянные капиллярные колонки фенилсиликоновых неподвижных фаз наблюдается падение эффективности колонки вследствие плохого смачивания поверхности капилляра неподвижной фазой. Для повышения смачиваемости поверхности стекла приходится обрабатывать его некоторыми реагентами, создающими промежуточный, химически связанный с поверхностью стекла слой, на который и наносят полярную неподвижную фазу. Плохая смачиваемость поверхности стекла органическими неподвижными фазами проявляется и в том, что при достаточно высоких температурах (выше 260°С) неподвижная фаза собирается в капли, что резко понижает эффективность стеклянной капиллярной колонки. [c.33]

Обычно полагают, что воспроизводимость величин удерживания находится в пределах 1 ед. индекса Ковача, хотя для достижения такой воспроизводимости необходимо использовать или весьма чистые неподвижные фазы или же продукты одной н той же фирмы, не говоря уже об обязательном применении того же носителя (материала капиллярной колонки, способа обработки стенок колонки). С этой точки зрения интересен материал, приведенный в книге Богословского Ю. H., Анваера Б. И. и Вигдергауза М. С, Хроматографические постоянные в газовой хроматографии. М., Изд. стандартов, 1978, 192 с. Авторы приходят к выводу, что даже на высококачественной аппаратуре с насадочной колонкой погрешность определения индекса Ковача составляет 3—4 ед., а при использовании серийного оборудования она возрастает до 10 ед. При использовании полиэтиленгли-коля-1500 производства ГДР вместо карбовакса-1540 (производство США), носителя Инз-600 вместо целита С-22 расхождения удерживания кислородсодержащих соединений — в пределах 4 ед. индекса Ковача. При попытке воспроизвести величины удерживания из справочника Мак-Рейнольдса (замена по-лиэтиленгликолем-1500 карбовакса-1540, замена носителя и, главное, замена модификатора, который наносился на носитель в количестве 0,5%) расхождения для спиртов и первых членов гомологических рядов могут превышать 10 ед. индекса, а для остальных соединений — в пределах 10 ед. При подобной же замене детергентов и при использовании диоктилфталата в качестве неподвижной фазы расхождения составляют 7 ед. [c.65]

Наиб, распространены динамич. пиролизеры со след, типами нагреват. элементов 1) проводник (филамент) в форме нити, спирали, ленты, чашечки и т. д., нагреваемый электрич. током время разогрева образца в зависимости от электрич. схемы — от неск. секунд до тысячных долей секунды 2) проволока из ферромагн. материала, разогреваемая высокочастотным электромагн. полем до точки Кюри данного материала. В зависимости от материала проволоки т-ру пиролиза можно менять в интервале 300— 1000 °С время разогрева определяется диаметром проволоки в мощностью высокочастотного генератора и составляет обычно 0,01—0,1 сек 3) трубчатая печь, к-рую заранее нагревают время разогрева образца — неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемое в-во наносят на нагреват. элемент, гл. обр. в виде р-ра. Пиролизер типа печи особенно удобен для работы с тв. образцами. Использ. также пиролиз по действием луча лазера. Для получ. воспроизводимых результатов условия пиролиза сгрото стандартизируют. Анализ продуктов нироли-за проводят методами газо-жидкостной и газоадсорбционной хроматографии. Широко использ. капиллярные колонки (см. Капил- [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология