Кривые фракционирования

Если построить график зависимости объема газа, накопившегося в барботажной бюретке, от объема двуокиси углерода, пропущенной через слой сорбента, или от времени, считая от начала опыта, то получается выходная кривая типа полярограммы или кривой фракционированной разгонки жидкости (см. рис. 15 и 48). Число ступеней кривой соответствует числу компонентов смеси, а высоты ступеней кд — объемам отдельных газов смеси с/а, да во [c.137]

Выделение фракций. Закончив электрофорез, блок извлекают из ванны и, слегка подсушив, разрезают на фрагменты шириной 1 см. Каждый фрагмент переносят в центрифужную пробирку соответствующего размера и размешивают с 3 мл буферного раствора. Осадок крахмала отделяют центрифугированием, а в надосадочной жидкости определяют содержание белка и на основании этих данных строят кривую фракционирования. В соответствии с этой кривой нужные фракции объединяют. [c.84]

Колонны, при помощи которых можно провести возможно более точное аналитическое разделение веществ, должны отвечать ряду требований [581]. В качестве меры точности разделения может служить число промежуточных фракций, что соответствует ширине s-образной части кривой фракционирования. Это число тем больше, чем больше жидкости взаимодействует с паром в ректификационном пространстве (рабочее количество). Используемая насадка должна обладать тем свойством, что недостаток, который она вносит за счет удерживания жидкости, должен компенсироваться высокой интенсивностью процесса промывания. Скорость испарения и флегмовое число целесообразно поддерживать такими, чтобы насадка, находящаяся в области ректификации, была покрыта только тонким слоем жидкости. То же относится и к дефлегматору следует избегать любой возможности задерживания жидкости в области дефлегмации (например, у шлифов, мест впаивания и т. д.). [c.483]

Так как кривая ю (в) в общем однотипна с кривой ш([т]]), сглаживание ступенчатой интегральной кривой фракционирования может быть скорректировано но первой кривой. В частности, если распределение мультимодально, легко отличить истинные точки перегиба кривой ш([т)]) от ложных. [c.90]

Соответствие между кривыми фракционирования достаточно удовлетворительное, хотя методом элюирования фракционировали образец весом 10 г, а методом хроматографии — образец весом 1 г. На рис. 4-7 представлены также данные повторного фракционирования двух наиболее высокомолекулярных фракций, полученных путем элюирования. [c.104]

Анализ гомополимера, осажденного в виде первой фракции, и материала, остающегося в растворе, позволяет определить полноту разделения. Анализ фракций, полученных при нахождении полной кривой фракционирования, позволяет установить, гомогенны ли фракции, осажденные между Л и С, а также за точкой О, если последняя фракция была выделена непосредственно из раствора, не будучи осажденной. [c.323]

Рис. 2. Контроль правильности кривой фракционирования. Заштрихованная площадь —характеристическая вязкость нефракционированного образца (хЮО).

Большое значение имеет количество полимера, загружаемого в колонку, так как от этого зависит концентрация его в элюирующих фракциях. На рис. 270 приведены данные фракционирования полиэтилена высокой плотности при загрузке, равной 2 и 10 г. Даже, несмотря на низкое значение приведенной вязкости фракционируемого полимера (1,4), при 10-граммовой загрузке для оставшихся 10% полимера можно было заметить обратимость молекулярных весов. Различие в кривых фракционирования наблюдается. [c.366]

Р и с. 72. Кривые фракционирования полиметилметакрилата, полученные методом дробного осаждения (/) и методом снижения температуры (2). [c.187]

Рис. 73. Кривые фракционирования поливинилхлорида в разных системах растворитель — осадитель [51].

Рис. 74. Сравнение кривых фракционирования поли-винилацетата, полученных методом дробного осаждения (О) и дробного растворения (- -).

У экспериментальных кривых фракционирования максимум выражен более отчетливо и полидисперсность поли конденсата меньше (рис. 39). Это объясняется прежде всего тем, что в выводе уравнения Флори не учитывались деструктивные процессы, всегда имеющие место во время поликонденсации. Так как расщепляются в первую [c.160]

Рис. 21. Кривая фракционированной разгонки полимеризата, полученного действием тихих разрядов на пропилен.

Турбидиметрическое титрование. Этот метод аналогичен фрак ционированию с той лишь разницей, что вместо трудоемкого сложного выделения и взвешивания осаждаемых фракций для пс строения кривой фракционирования непрерывно (а иногда и автс матически) измеряется оптическая плотность раствора по мер добавления о-садителя. [c.236]

Рис. 6. Кривые фракционирования полиизобутилепа со средней степенью

Турбидиметрическое титрование. Этот метод аналогичен фракционированию с той лишь разницей, что вместо трудое-мкого и сложного выделения и взвешивания осаждаемых фракций для построения кривой фракционирования непрерывно (а иногда и автоматически) измеряется оптическая плотность раствора по мере добавления осадителя. Сравнивая кривую изменения оптической плотности в зависимости от количества введенного осадителя (турбидиметрическую кривую) с аналогичной кривой для смеси тех же полимеров, не подвергавшихся механосинтезу, можно однозначно установить факт сополимеризации. [c.177]

Рис. 20. Построение интегральной кривой фракционирования по Шульцу—Динглинтеру [83].

Выбор конкретного метода исследования применительно к целям изучения механизмов полимеризации определяется характером информации, которую- нужно получить. Ультрацептрифугирова-пие или фракционирование неизбежны, когда нужно определить число максимумов. Но если из кривых q s) или ip([ti]) (обычная форма кривых фракционирования) ясно, что максимум один, а пересчет на qSЩ почему-либо затруднителен, можно, используя другие методы, надежно охарактеризовать МВР по отношениям д-средних весов или гидродинамических средних. В отдельных случаях (гл. 6) необходимая качественная информация может ограничиваться даже распределениями д (а ), полученными скоростной седиментацией, т. е. кривыми g s), соответствующими конечной концентрации. [c.111]

Рнс. 33. Интегральная ступенчатая кривая фракционирования поли-(паракарбз-токсифенил)-метакриламида и теоретическая кривая (точки), рассчитанная по формуле (3.32). [c.141]

Рис. 34. Кривая фракционирования поли-(ортокарбэтоксифенил)-метакриламида (ступеньки и сплошная линия) и теоретическая кривая (точки), рассчитанная для основного компонента по формуле (3.33).

На рис. 4-8 для сравнения представлены кривые фракционирования полиэтилена при наличии градиента температуры и без него [18]. Нетрудно видеть, что при наличии температурного градиента разрешение по фракциям оказалось значительно лучшим (и особенно в высокомолекулярной части образца) по сравнению с элюированием в отсутствие температурного градиента. Правда, общность этого вывода ограничена, так как изотермическое фракционирование проводили при 133°, т. е. при температуре, промежуточной между максимальной (152°) и минимальной (100°) температурами колонки. Обычно разрешение при фракционировании путем экстрагирования улучшается при понижении температуры. Следовательно, вполне возможно, что при 100° изотермическое фракционирование проходило бы столь же удовлетворительно, как и при наличии температурпого градиента. [c.105]

Сложность методик фракционирования приводит к тому, что, несмотря на обилие экспериментальных и теоретических работ в этой области, специальных руководств и обзоров (некоторые из них приведены в списке литературы, прилагаемом к этой главе), в каждом конкретном случае приходится проводить тщательный анализ результатов и сравнительную оценку различных методов. Техника эксперимента во всех описанных вариантах проведения фракционирования непрерывно развивается, что позволяет вносить массу усовершенствований каждому экспериментатору. А это в свою очередь требует тщательной проверки. Например, средние молекулярные веса, определенные из кривых фракционирования, сравнивают с соответствующими величинами, измеренными прямым методом. Ширину распределения в пределах фракции можно качественно определить путем рефракционирования и сравнения вязкостей полученных малых фракций с вязкостями соседних больших фракций. Желательно, чтобы большая часть полимера исходной фракции имела вязкость, промежуточную между вязкостью предшествующей и по-следзгющей фракций. [c.118]

Математический прием, примененный Весслау при анализе МВР полиэтиленов низкого давления, сводится к подбору таких координат (т. е. к замене т ( [т ]) такой функцией), чтобы кривая фракционирования спрямилась. Этот подбор эквивалентен подбору формы МВР. [c.164]

Если кривая фракционирования точно отражает рас-предоление по молекулярным весам образца, то М и этого образца можно вычислить следующим образом [c.199]

Наибольщим недостатком при построении кривой фракционирования является произвольность метода вычисления суммарного веса, что было обсуждено уже в гл. 1. Особенно для фракций с очень больщим молеку-Л5фным весом не всегда можно уловить высокомоле- [c.203]

Рис. 23. Кривая фракционированной разгонки конденсата, полученного действием тихих разрядов на смесь СзНз-ь-С Нд. Температура кипения фракций

Из графика и таблицы видно, что главные площадки кривой фракционирования эфира-сырца соответствуют темпера-турам76,8,93,3и 117,7° незначительный перегиб кривой имеется также при 70°. Последний, повидимому, обязан присутствию альдегидокетонной фракции, что доказано положительной качественной реакцией на альдегиды с ннтропруссидом натрия [c.48]

В литературе имеется подробное описание и характеристика условий образования озокеритовых месторождений Челекена (К. П. Калицкий, 1917 и др.). Наибольшее значение имеет работа В. В. Семеновича (1960). Подробные данные по химическому составу озокеритов имеются у Ю. Н. Петровой и Н. Ф. Касаткиной (1951), Сопоставлявших нефти и озокериты Челекена главным образом по кривым фракционирования твердых углеводородов. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология