Количественный анализ матричные эффекты

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

На интенсивность рентгеновского излучения существенное влияние оказывает матричный эффект (см. стр. 203). Поэтому в количественном анализе анализируемую пробу необходимо сравнивать со стандартными пробами по возможности такого же химического состава. Если содержание определяемого элемента р (или соответственно концентрация с) изменяется в не слишком широких пределах (примерно не более чем в пределах одного порядка), то справедливо следующее соотношение [c.215]

Процедура количественного анализа является прямой, поскольку рассеяние на зависит от химических связей атома мишени (отсутствуют химические матричные эффекты). [c.352]

Поскольку величину d r/dfl можно вычислить из фундаментальных параметров или определить экспериментально с помощью образцов сравнения, процедура количественного анализа является очевидной и простой. Величину AQ можно определить экспериментально для конкретной геометрии детектора, ток зонда можно измерить в процессе эксперимента. Важно отметить, что акты обратного рассеяния являются результатом столкновения ядер, и на них не влияют химические связи определяемого элемента. Таким образом, POP является количественным методом анализа поверхности, свободным от влияния матричных эффектов. [c.352]

Главная проблема количественного анализа в МСВИ заключается в том, что выходы распыления и вторичных ионов сильно зависят от химического состава образца. Этот так называемый матричный эффект может достигать нескольких порядков величины для случая распыления ионами благородных газов. Поэтому используют ионы кислорода, галлия и цезия, которые могут влиять на химический состав поверхности определенным образом посредством [c.362]

При количественном анализе с использованием в качестве источника дуги постоянного тока воспроизводимость редко лучше, чем 5—10%, в связи с нестабильностью дуги и матричными помехами. В результате нестабильности дуги происходит неравномерная атомизация пробы, поэтому воспроизводимую количественную оценку состава пробы получить трудно. Интенсивность атомной эмиссии зависит и от матрицы (основы) пробы, потому что она сильно влияет на сопротивление дуги постоянного тока и, соответственно, на возбуждение пробы. Впрочем, матричный эффект может быть сведен к минимуму, если использовать матричный буфер, который представляет собой низкокипящее вещество, например хлорид лития. Если буфер добавляют в большом количестве к пробе, испарение и возбуждение зависят прежде всего от природы буфера, а не матрицы пробы. [c.711]

Влияние состава (матричные эффекты). В литературе имеется очень мало сообщений о влиянии матричных взаимодействий между компонентами самого анализируемого вещества на точность количественного анализа методом газовой хроматографии. [c.283]

Отклонения от правил аддитивности можно обнаружить для некоторых наблюдений, что при количественном спектроскопическом анализе позволяет продемонстрировать матричные эффекты. [c.206]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Вторая причина — особенности количественного анализа поверхности твердого тела. Анализ проводят без разрушения (или при незначительном разрушении) поверхности образца, предварительного разделения и концентрирования компонентов. При этом влияние матричных эффектов приводит к заметному искажению результатов анализа. Величина аналитического сигнала определяется больгшш числом факторов. Приготовление образцов сравнения сопряжено со значительными трудностями, [c.266]

Вайнштейн [56] исследовал точность газо-адсорбционной хроматографии с применением катарометров, как метода количественного анализа, и нашел, что калибровка чистыми веществами приводит к систематическим аналитическим ошибкам, обусловленным тем взаимным влиянием, которое одни компоненты смеси могут оказывать на параметры пиков других компонентов. Джувет и Чиу 132] нашли, что в газо-жидкостной хроматографии для точной калибровки смесей ацеталей и спиртов нужно применять известные искусственные смеси, близкие по составу анализируемым. Кейлеманс и сотрудники [34] показали, что калибровочные факторы некоторых углеводородов (хотя и в незначительной степени) меняются с количеством компонента, содержащегося в смеси. Наконец, Чиу [8] изучил матричные эффекты в смесях спиртов и альдегидов сложных эфиров и альдегидов спиртов, альдегидов и воды спиртов, альдегидов и углеводородов. [c.283]

Большой прогресс в изучешш микроэлементов в пищевых продуктах связан с успехами инструментальных методов анализа, в том числе эмиссионной спектроскопии, атомной абсорбщ1и, полярографии. Сначала большие надежды возлагались на методы эмиссионной спектроскопии, позволявшей из одной пробы проводить анализ большого числа элементов. Однако вскоре выяснилось, что на количественное определение сильно влияют присзггствие многих элементов в пробе ( матричный эффект ). Дня устранения влияния матричного эффекта рекомендуется готовить эталоны ( основы ) очень сложного состава, который сильно варьирует в зависимости от вида продукта [5]. При этом проверку правильности приготовления эталонов рекомендуется проводить другими независимыми методами (химическими, атомноабсорбционными и др.). Это сильно усложнило анализ, а без учета матричного эффекта метод эмиссионной спектроскопии для многих элементов вызовет ряд серьезных погрешностей [5]. Впрочем, во многих случаях и подобная фактически полуколичественная оценка представляет для гигиенистов определенный интерес и поэтому спектральные данные наряду с другими были использованы в настоящем справочнике (например, данные по бору, хрому, молибдену, алюминию). [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология