Жесткие гели

Текучесть мембраны обеспечивается сложным распределением остатков жирных кислот между молекулами различных фосфолипидов и основана на том, что все липидные бислои представляют собой лиотропные жидкие кристаллы. При температуре, характеристической для отдельных фосфолипидов, совершается фазовый переход жесткий гель — текучее жидкокристаллическое состояние. Более детально текучесть и фазовые переходы рассмотрены в разд. 25.3.3.1, [c.110]

Заполнение колонок жесткими гелями ничем не отличается от заполнения их адсорбентами, применяемыми в газовой хроматографии. [c.233]

В настоящее время к жестким гелям относят силикагели или стекла. Все они обладают способностью к адсорбции и требуют химической дезактивации. [c.76]

Высокая проницаемость жестких гелей способствует высоким скоростям потока и эти гели являются наиболее перспективными при высокоэффективных и высокоскоростных разделениях методом молекулярно-ситовой хроматографии. [c.76]

Советские исследователи предложили теорию единого механизма жидкостной хроматографии полимеров на жестких гелях, из которой следует, что изменением параметров взаимодействия в системе полимер — сорбент — растворитель можно переходить от адсорбционного механизма к эксклюзионному и наоборот [22]. В общем случае в эксклюзионной хроматографии нужно стремиться полностью подавить адсорбционные и другие побочные эффекты, так как они, особенно при исследовании молекулярномассового распределения (ММР) полимеров, могут существенно исказить результаты анализа. [c.42]

Так, для полистирольного стандарта с / =39 10" эффективность набора колонок с жесткими гелями при увеличении расхода от 1 до 2 мл/мин снижается примерно в полтора раза, а для толуола — практически не меняется. [c.50]

В заключение необходимо еще раз подчеркнуть, что даже незначительное изменение общего объема хроматографической системы, например замена фитинга колонки, детектора, коммуникации и т.п., и условий эксперимента приводит к росту погрешностей анализа. Поэтому калибровать нужно всю систему в целом. Это особенно важно при работе на современных высокоэффективных колонках с жесткими гелями, когда на разделение полимера с широким ММР расходуется всего 5-15 мл растворителя. Калибровка и анализ образцов должны выполняться в строго одинаковых условиях, при которых отсутствует зависимость удерживаемых объемов от концентрации пробы, скорости потока и температуры. Отклонение рабочих условий анализа от условий калибровки приводит к очень большим погрешностям так, при изменении температуры на 10°С ошибка определения средних молекулярных масс возрастает до 10-20% [19,49], а при изме-нении расхода элюента на 10% - до 50-170% [23, 49]. [c.55]

Хотя подавляющее большинство разделений на жестких гелях с привитыми гидрофильными группами проводят в водных системах, эти материалы могут быть использованы и в сочетании с полярными органическими элюентами (тетрагидрофуран, диметилформамид, этанол), что расширяет возможности их применения. [c.109]

Жесткий гель, нетекучий, замена невозможна [c.98]

Выбор растворителя определяется свойствами разделяемых веществ, характером сорбента и применяемым детектором. Используемые подвижные фазы должны хорощо растворять образец, смачивать сорбент и подавлять его остаточную адсорбционную способность. Для работы с органическими веществами чаще всего применяют тетрагидрофуран, хлороформ, диметилформамид. При работе с жесткими гелями бывает желательно добавлять в подвижную фазу этиленгликоль и полигликоли для подавления адсорбции. [c.335]

Жесткие гели. К ним обычно относят не только силикагели, но и пористые стекла, хотя последние не являются гелями. Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, не изменяющимся ни при каких условиях, что обеспечивает высокую проницаемость колонок. Фактор емкости этого типа гелей невелик — 0,8—1,1, Жесткие гели могут быть как гидрофильными, так и липофильными. Недостатком жестких гелей является наличие адсорбционных свойств вследствие того, что силикаты, как правило, содержат гидроксильные группы. В некоторых случаях адсорбционное сродство удается уменьшить или свести на нет химической обработкой гелей. Вторым недостатком является большее размывание, чем в мягких и полужестких гелях. Это объясняется увеличением сопротивления массопереносу в образующихся застойных зонах подвижной фазы. [c.231]

В качестве жестких гелей обычно применяются пористый силикагель (иорасил), пористые стекла с контролируемым размером пори аэросилогели — синтетические макропористые кремнеземы с жесткой пористой структурой и однородным размером пор. Аэросилогели отличаются высокой степенью химической чистоты и отсутствием каталитического воздействия на хроматографируемые вещества. [c.231]

В качестве примеров мягких гелей можно привести крахмал, агарозу, полиакриламид, - полидекстраны для водных сред, а также полистирол, сшитый дивинилбензо-лом, и каучуки для органических сред. Жесткими гелями являются пористые стекла и силикагели. [c.80]

Многочисленные носители, применяемые в молекулярно-ситовой хроматографии, имеют различные химические свойства и подразделяются на мягкие, полужесткие и жесткие гели (табл. 6). Эта классификация очень важна, так как с этими свойствами связаны разрешение колонки и способ использования носителей. [c.75]

Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, обеспечивают высокую проницаемость колонок и среднюю емкость (0,8—1,1). Они могут быть гидрофильными и ор-ганофильными. Для большинства жестких гелей число получаемых эффективных тарелок лежит в диапазоне от 300 до 1500 на один метр по сравнению с 1500—6000 на один метр у полужестких гелей. [c.76]

Жесткие гели. В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели можно упаковывать сухим способом — стандартным способом, широко используемым в газовой хроматографии. Калиброванные частицы геля небольшими порциями вносят в колонку и уплотняют осторожным постукиванием по ее торцу при медленном вращении последней. После заполнения колонки необходимым объемом геля желательно пропустить через колонку поток растворителя при давлении, несколько превышающем рабочее, чтобы удалить воздух из пор носителя. [c.78]

Жесткие гели — это пористые ге.ш и пористое стекло. Диаметр поо у них меняется в довольно узком интервале. Такие ма1ериалы стойки термически (до -500 °С) и химически (за исключением воздействия фтс -роводородной кислоты НР). Скоросп элюирования ири их использов. -НИИ довольно высока. Обладают фактором емкости в пре делах 0,8-1,. Могут быть как гидрофильными, так и г идрофобными. [c.285]

Сорбенты, применяющиеся в ГПХ, имеют различные свойства. Как правило, их подразделяют на мягкие, полужесткие и жесткие гели. К мягким относят гели, приготовленные на основе полисахаридов (крахмал, декстран, целлюлоза). Мягкие гели не устойчивы к давлению и при высоких скоростях движения элюента деформируются. Такие гели невозможно использовать в современной ВЖХ. Полужесткие ге.ли получают сополимеризацией стирола и дивинилбензола (стирогели) или полимеризацией випплацетата. Сорбенты, полученные на основе этих гелей, способны выдерживать высокое давление и применяются в ВЖХ. Такие гели в отличие от гидрофильных мягких могут быть использованы с органическими растворителями. Жесткие гели представляют собой стекла или силикагели, имеющие фиксированные размеры пор Недостатком этих материалов является их высокая адсорбционная способность. Для подавления активности их предварительно обрабатывают специальными химическими веществами. [c.610]

Обессоливание, смену буфера и очистку нуклелновых кислот (ПК) от радиоактивных предшественников производят также, как для белков. Выбор пористости геля диктуется молекулярными размерами примесей, от которых очищ ают раствор ПК. Как и для белков, здесь можно использовать мелкопористые и достаточно жесткие гели типа сефадекс G-25, биогель Р-6 и сходные с ними. [c.143]

Выбор сорбентов, обеспечивающих оптимальные условия для решения конкретной аналитической задачи, проводят в несколько этапов. Первоначально на основе данных о химическом составе или растворимости анализируемых веществ устанавливают, какой вариант процесса следует применить — хроматографию в водных системах или в органических растворителях, что в значительной степени определяет тип необходимого сорбента. Разделение веществ низкой и средней полярности в органических растворителях можно успешно осуществить как на полужестких, так и на жестких гелях. Исследование ММР гидрофобных полимеров, содержащих полярные группы, чаще проводят на колонках со стирол-дивинилбензольными гелями, так как в этом случае практически не проявляются адсорбционные эффекты и не требуется добавка модификаторов к подвижной фазе, что значительно упрощает подготовку и регенерацию растворителя. [c.44]

По мнению Йоу с сотр., колонки с жесткими гелями лучше подходят для сочетания в бимодальные наборы, так как свойства этих сорбентов более стабильны от партии к партии [25]. Однако следует отметить, что в последние годы качество колонок с полужесткими гелями и воспроизводимость их характеристик значительно улучшились. Отмечено, что современные полимерные сорбенты более однородны по размерам пор, чем сорбенты на основе силикагелей [28]. Опыт работы одного из авторов с колонками типа 1-сферогель показал, что соединение различных колонок требуемой пористости, взятых через одну (например, 5-10 +10" или 10 +10 ), в большинстве случаев позволяет получить линейную калибровочную зависимость в диапазоне около 4 порядков. [c.45]

Анализ большинства полимеров на жестких гелях часто осложняется их адсорбцией. Для подавления адсорбции обычно используют растворители, которые адсорбируются на насадке колонки сильнее, чем анализируемые вещества. Если по каким-либо причинам это невозможно, то подвижную фазу модифицируют добавкой 0,1-2% полярного модификатора, например тетрагидрофурана [29]. Значительно более сильными модификаторами являются этиленгликоль и полигликоли с различной молекулярной массой (ПЭГ-200, ПЭГ-400, карбовакс 20 М) [30]. Иногда, например при анализе поликислот в диметилформамиде, требуется добавка достаточно сильных кислот [31]. Следует отметить, что полностью устранить адсорбцию добавкой модификаторов удается не всегда. В таких случаях нужно использовать полужесткие гели [32, 33]. Некоторые полимеры хорошо растворяются только в высоко полярных растворителях (ацетон, диметилсульфоксид и т. п.), несовместимых со стирол-дивинилбензольными гелями. При их разделении на жестких сорбентах выбор растворителя проводят в соответствии с общими принципами, изложенными выше. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология