Насадки поверхностно-пористые

С середины 60-х годов появился новый вариант жидкостной хроматографии, сочетающий быстроту газовой хроматографии с возможностью разделять нелетучие соединения. В этом варианте, называемом высокоскоростной жидкостной хроматографией, используются так называемые поверхностно-пористые насадки (сорбенты) в виде [c.79]

Хроматография - это процесс разделения, который сопровождается разбавлением Коэффициент разбавления пропорционален длине колонки и квадрату ее диаметра и обратно пропорционален корню квадратному из числа теоретических тарелок Это означает, что при хроматографировании на колонке внутренним диаметром 4,6 мм концентрации выходящих из нее соединений почти столь же малы, как и при разделении на применявшихся ранее колонках с поверхностно-пористыми насадками [10], хотя число теоретических тарелок в первом случае в 20 раз больше Следовательно, если хроматографист хочет получить оптимальные результаты при разделении на современной мелкодисперсной насадке, он должен внимательно пересмотреть все основные параметры выбранной им системы, такие, как объем пика, концентрация в максимуме пика, расход элюента, объем вводимой пробы, объем ячейки детектора и т п [c.16]

На рис. IV. 16 показана зависимость высоты, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ), от диаметра зерна сорбента для сорбентов разного типа при различных способах упаковки. Характерно, что прн экстраполяции линия, соединяющая точки для поверхностно-пористого сорбента йр 37 мкм в колонке бесконечного диаметра , [61] стремится к нулю. Таким образом, эту упаковку можно считать идеальной. Если сравнить теперь В-ЭТТ для микросферических частиц с экстраполированными величинами для поверхностно-пористого сорбента, то видно, что эффективность насадки из микросферического силикагеля вдвое меньше идеальной. По-видимому, это резерв увеличения эффективности хроматографических колонок. Дальнейшее повышение эффективности колонок за счет применения микросферического сорбента с йр = 1—2 мкм встретит большие трудности вследствие необходимости повышения давления >10 МПа. [c.155]

Ар — разность плотностей 2 — задержка Оз — предельная величина задержки 8 — свободный объем насадки или пористость слоя о — поверхностное натяжение [c.103]

Высокоэффективная жидкостная хроматография, высокоскоростная жидкостная хроматография. Применяют носители, состоящие из тонкого пористого слоя сорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (поверхностно-пористые насадки), помещенного в колонку диаметром 1—3 мм. Скорость прохождения жидкости - 1—5 мл/мин, разделение осуп ествляется за 1—2 мин [235]. [c.95]

ЖИДКОСТНОЙ хроматографии, где используются поверхностно-пористые насадки, емкость опять мала, однако ее можно увеличить посредством более подходящего термодинамического распределения. В итоге емкость пика в гель-проникающей хроматографии ГПХ значительно меньше, чем в газовой или жидкостной хроматографии. [c.36]

Поверхностно-пористые насадки [c.36]

В жидко-жидкостной хроматографии используются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые (тонкослойные или пленочные). К числу пористых носителей относятся силикагель, диатомиты (например, хромосорб) и пористые стекла, такие, как порасил. Эти носители имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. К поверхностно-пористым, или тонкослойно-пористым, насадкам, состоящим из частиц с непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой, относятся зипакс— носитель с контролируемой поверхностной пористостью, корасил и поверхностно-травленные зерна. Основные типы материалов перечислены в табл. 5.1. [c.125]

Поверхностно-пористые носители. В гл. 1 мы уже говорили о некоторых достоинствах поверхностно-пористых носителей. Используя эти носители, имеющие достаточную плотность и сферическую форму, легко приготовить воспроизводимо заполненную колонку с высокой степенью однородности насадки. Даже при высоких скоростях подвижной фазы с этими носителями возможна высокая эффективность колонок. Такие жесткие материалы не деформируются при высоких давлениях. Однако указанные носители дороги и имеют более низкую емкость по образцу. [c.126]

Метод сухой упаковки. Хроматографические колонки с малым внутренним диаметром можно заполнять методом сухой упаковки [12]. Этот метод применяют для заполнения колонок насадками,. частицы которых имеют меньшую плотность и несферическую форму (силикагель или диатомиты) размером вплоть до 50 мкм. При использовании очень мелких частиц этих материалов эффективность колонок низкая. Сферические, плотные, поверхностно-пористые носители, такие, как зипакс и корасил, могут быть гомогенно упакованы сухим способом, даже если частицы имеют размеры 30 мкм. [c.136]

Значительное влияние на эффективность колонки может оказывать вязкость неподвижной фазы. Поскольку у колонок с поверхностно-пористыми носителями массоперенос в подвижной фазе ограничен, чего обычно нет в неподвижной фазе, можно ожидать, что использование вязких жидких фаз с малыми коэффициентами диффузии будет плохо влиять на эффективность. Однако насадка с неподвижной фазой высокой вязкости слипается, что приводит к потере регулярности упаковки колонки и к понижению ее эффективности [19]. Таким образом, если это возможно, применение вязких (полимерных) неподвижных фаз, широко используемых в ГЖХ, должно быть исключено. [c.146]

Поверхностно-пористые насадки типа щетки [c.248]

Рис. 10.3 показывает разделение другого поверхностно-активного вещества тритон Х-45 на поверхностно-пористых насадках (корасил II). В этом случае пики были разрещены менее чем за 10 мин, причем первые четыре пика — менее чем за 5 мин. Хотя общая проблема элюирования все еще существует, на насадке с твердым ядром она проявляется не так резко, как с большими частицами пористого носителя, о которых говорилось ранее. Сравнение характеристик разделения, полученных на двух насадках [c.253]

Разделение десяти инсектицидов, показанное на рис. 10.5, было осуществлено классической жидкостной распределительной хроматографией при использовании пористого носителя с частицами размером 37 мкм. На рис. 10.6 показано разделение некоторых инсектицидов той же группы, проведенное методом адсорбционной хроматографии на колонке с поверхностно-пористыми адсорбентами. Сравнивая эти хроматограммы, можно сделать ряд выводов. Во-первых, видим, что высокие скорости разделения определяются не типом хроматографии, а колонкой, так как в обоих случаях был использован один и тот же прибор. Пять компонентов разделены на пористой насадке за 50 мин, на поверхностно-пористой насадке — за 8 мин. Линдан (пик 9) элюируется из пористой насадки за 40 мин, а из поверхностно-пористой насадки — менее чем за 3 мин (пик 5). [c.255]

Адсорбционное разделение является простым и быстрым методом, особенно если в качестве адсорбентов применяются поверхностно-пористые вещества или материалы с малым размером частиц. На рис. 10.8 показано разделение адсорбционным методом на поверхностно-пористой насадке корасил II с хлороформом в качестве растворителя перед заполнением в колонку адсорбент активируют при 110°С в течение 3 ч. Эти хроматограммы иллюстрируют влияние скорости потока подвижной фазы на разрешение компонентов витамина. Увеличив длину колонки втрое, можно за 15 мин провести частичное разделение витамина Ог и А. [c.257]

Химически связанные поверхностно-пористые насадки [c.259]

В ионообменной хроматографии используются водные подвижные фазы, содержащие различные ионные компоненты, разрешение и время удерживания регулируются изменением pH и ионной силы. Чтобы снизить время удерживания сильно удерживаемых компонентов, в подвижную фазу можно добавлять небольшие количества спирта. Эффективность ионообменных колонок с поверхностно-пористыми или пленочными насадками (Я = 1—2 мм при линейной скорости подвижной фазы 1—2 м/с) меньше, чем на колонках [c.279]

Поверхностно-пористые насадки [c.41]

Оборудование и методика работы со сборными колонками чрезвычайно просты здесь нет необходимости в регенерации колонок (через все колонки протекает один и тот же растворитель) можно использовать любой детектор, применяемый в ЖХ, чувствительность детектирования для элюирующихся последними пиков всегда почти такая же хорошая, как при градиентной подаче растворителя. По этим причинам методика сборных колонок также должна найти широкое применение для решения общей проблемы элюирования. В соответствии с поставленной задачей легко подобрать требуемую насадку. Поверхностно-пористые (например, зипакс или корасил) и пористые (большая площадь поверхности) насадки могут быть использованы для изменения значений к в результате изменения емкости колонок (площадь поверхности в адсорбционной, удерживание неподвижной фазы в распредели- [c.120]

Рис. 1.12. Один из первых впечатляющих примеров использования циркуляции в современной ЖХ разделение с помощью циркуляционной ЖХ н-(нормальных) и нео-дицнангентаметилкобиринатов. Колонка 5 секций, соединенных последовательно, общая длина 3,05 м (секция йвнутр = 3,2 мм, / = 61 см) кремнеземная поверхностно-пористая насадка корасил II, dp = = 37—75 мкм подвижная фаза гексан/метилацетат/изопропанол/метанол—H N (220 60 10 10), объемная скорость I мл/мин [71].

Характер влияния на Я коэффициентов диффузии в подвижной и стационарной фазах следует из ранее приведенных уравнений для Яг и Яз. Среди параметров, характеризующих технику эксперимента при хроматографическом разделении веществ, главным является размер и форма частиц насадок. Диаметр частиц или толщина пленки неподвижной фазы определяют длину диффузионного пробега вещества к границе раздела фаз. Очевидно, что чем меньше размеры частиц, тем меньше диффз ионные ограничения, но всегда существует нижняя граница размеров частиц, определяемая проницаемостью слоя насадки в хроматографической колонке для подвижной фазы. В свою очередь проницаемость колонки для одной и той же подвижной фазы зависит не только от диаметра частиц, но и от высоты колонки. Получается замкнутый круг. Чем меньше К , тем больше требуется 7У,фф. Для получения необходимого числа Л/эфф следует или уменьшить Н до соответствующего значения при сохранении длины колонки, или увеличить ее длину при сохранении Я. Оба требования выполнимы только до определенных пределов, ниже которых колонки оказываются непроницаемыми для подвижной фазы при допустимом давлении. Одновременным решением проблем снижения диффузионных ограничений со стороны стационарной фазы и обеспечения необходимой проницаемости колонок для подвижных фаз, явилось создание пленочных и поверхностно-пористых сорбентов, позволяющих без существенного уменьшения размеров частиц и соответственно без принципиального увеличения сопротивления колонки потоку подвижной фазы в произ- [c.185]

Голай [24] и Пурнел [25] первыми предположили, что носитель, состоящий из тонкого пористого слоя адсорбента, окружающего твердое непроницаемое ядро (т. е. поверхностно-пористые насадки, [c.37]

Наносить на поверхностно-пористые насадки жидкие неподвижные фазы следует чрезвычайно осторожно [24]. Используемые в высокоскоростной жидкостной хроматографии поверхностно-пористые насадки имеют удельную площадь поверхности носителя около 1—14 м /г носителя. Однако удельная площадь поверхности самого пористого слоя превышает 100 м /г, обычно она равна 300 м /г. Твердое вещество с такой высокой удельной площадью поверхности активно. В зависимости от соотношения твердого вещества и жидкой неподвижной фазы меняется отношение емкостей к и относительное удерживание а для многих веществ [25, 26]. Кроме joro, лри использовании жидкой неподвижной фазы [c.247]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология