Ионные источники введение образца

Позитивное контрастирование заключается во введении тяжелых атомов в образец. Это можно сделать с помощью специфического химического комплекса (например, связывания ионов уранила с ДНК или фиксации осмием липидных бислоев). Но чаще всего применяют способ оттенения. С раскаленной проволоки, которая служит источником тяжелых атомов, вольфрам (или другой тяжелый металл) напыляют на образец. Тяжелые атомы осаждаются на поверхности как образца, так и пленки-подложки, которые расположены на поддерживающей их сетке. Если напыление ведется под фиксированным углом, атомы металла накапливаются перед образцом, тогда как непосредственно за исследуемым объектом, там, куда на пленку-подложку не попадают атомы металла, образуется тень (рис. 10.1, А). Размер тени определяется высотой образца. Иногда образец вращают и при этом напыляют металл под малым углом. В этом случае тень не образуется, но избыток металла скапливается вблизи характерных вертикальных поверхностей структур, что и позволяет выявлять их при наблюдении. [c.178]

Более простое устройство имеет система напуска жидкостей с применением резиновых мембран (рис. 3.2). Она состоит из обогреваемого баллона напуска 1 с высокотемпературными резиновыми мембранами 2 и молекулярного натекателя 3. В баллоне напуска с помощью форвакуумного и высоковакуумного насосов создается высокий вакуум и через мембрану с помощью микрошприца вводят жидкий анализируемый образец. Жидкость испаряется и пары (давление -10 торр) через молекулярный натекатель поступают в ионный источник. Для предотвращения попадания воздуха в баллон напуска при введении пробы пространство между мембранами откачивают форвакуумным насосом. [c.40]

Комбинация газовый хроматограф — масс-спектрометр обеспечивает мощный метод анализа при обычных идентификациях и может служить основой вспомогательного метода при других исследованиях. Кроме того, практика показала, что газовый хроматограф является простым и удобным прибором для введения пробы в масс-спектрометр. При этом в масс-спектрометр можно вводить образец в количестве, достаточном для получения удовлетворительного спектра, вместо того, чтобы полностью заполнять парами образца ионный источник и резервуар и потом тратить часы на удаление этих паров после регистрации спектра. Таким образом, введение пробы с помощью газового хроматографа позволяет наиболее оптимально использовать чувствительность, присущую масс-спектрометру. [c.245]

Отметим, что точное определение масс ионов может быть достигнуто и при низком разрешении на двухлучевом масс-спектрометре для ГХ—МС анализа [72] В этом приборе стандартное вещество для калибровки шкалы масс и образец ана лизируются одновременно с помощью двух разных источников ионов, работающих в одинаковых условиях, общего масс анализатора и двух отдельных детекторов На двухлучевом масс-спектрометре М5 30 при разрешении 1000 и скорости сканирования 10 с/декада ошибка в определении масс была равна (2—4) 10 з а е м, или (6,7—15,7) 10 % в интервале масс 143—298 при введении в колонку до 100 нг метилстеарата [c.64]

Получили применение и другие радиоизотопные источники. При определении урана в ионообменных смолах [148] через высушенный ионит пропускали уизлучение (59,6 кэВ) от источника 2 Ат активностью 3,7-10 С (10 мКи). Интенсивность излучения, прошедшего через образец, измеряли сцинтилляционным счетчиком. Эталоны готовили сорбцией урана из типовых растворов уранилкарбоната аммония. Содержание урана в эталонах находили по разности концентраций урана в растворах до и после прохождения их через смолу. Для исключения или снижения влияния поглощения наполнителя на результаты анализа при содержании урана меньше 4% предложено использовать образцы массой 200 г. Предварительно образцы высушивались в течение 8 ч при 105 °С. Содержание серы в них учитывали введением поправок. Абсолютная среднеквадратичная ошибка анализа 0,03% при содержании урана не выше 4%. [c.115]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Перметилированный ацетилнептид растворяют в капле хлороформа и раствор тщательно переносят в испаритель, укрепленный на металлическом штоке, который служит для введения пробы в ионный источник масс-спектрометра. Хлороформ отгоняют из испарителя, продувая через раствор воздух, который поступает из оттянутого конца пастеровской пипетки. После испарения хлороформа испаритель посредством штока вводится в ионный источник, в котором происходит испарение исследуемого вещества. Наилучшие результаты достигаются, когда испаритель не имеет специального нагревательного элемента, а подогревается за счет тепла, излучаемого нагретыми стенками ионизационной камеры. Использование испарителя с автономным обогревом нри анализе смесей оказывается малоэффективным. Поддерживая температуру ионизационной камеры 100°С, испаряют из анализируемого образца такие легколетучие примеси, как димстилсульфоксид или углеводороды. Если при этом давление в области ионизационной камеры повышается, то шток на время выдвигают, ждут пока давление понизится до нужного уровня и снова вводят образец. После испарения всех легколетучих примесей, начинают испарять исследуемое вещество. Делают это следующим образом. Выдвинув испаритель из ионизационной камеры, включают устройство, повышающее ее температуру, и с равномерной скоростью повышают температуру ионизационной камеры до 350 С. После нагревания ионизационной камеры на каждые 30 °С вводят испаритель и несколько раз записывают масс-спектр в диапазоне массовых чисел от ш/-г 1000 до т/2 90. [c.520]

Для введения ионов в масс-спектрограф может быть применен источник, устройство которого показано на рис. 7.16. Лазерный пучок проходит, не фокусируясь, через кварцевое окно в вакуумной камере, а затем фокусируется кварцевой линзой с фокусным расстоянием 50 мм. Сразу после этой линзы световой пучок отклоняется плоским зеркалом и попадает на образец под углом 25°. Дополнительная оптическая система позволяет наблюдать за выбранной для удара точкой с помощью юстировочного устройства обра.зец смещается вдоль оси х примерно на 20 мм, а изменение угла поворота зеркала позволяет производить смещение вдоль оси у примерно на 5 мм. [c.222]

Последствия электронного захвата были идентифицированы также в Ре(МН4)2(504)2-бИгО. В одном эксперименте образец с небольшим количеством введенного Со исследовался и как источник и как поглотитель, что позволило селективно наблюдать стабильное железо и железо, образованное при электронном захвате [133]. В первом случае обнаружили только Ре +, во втором — и Ре + и Ре (рис. 11.23). В другом эксперименте [141] исследовали Со504-7НгО и СоОг-бНгО было показано, что находящийся в гидратированной соли ион Ре исчезает, если соль обезвоживают при высокой [c.491]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология