Нитрометан как растворитель в хроматографии

Схема Снайдера для классификации растворителей. Снайдер [14, 15] предлол ил удобную эмпирическую схему классификации растворителей для хроматографии в соответствии с их полярностью и свойственными им специфическими химическими взаимодействями. В основе этой схемы лежат экспериментально найденные (методом ГХ) коэффициенты распределения трех эталонных образцов на большом количестве неподвижных фаз, приведенные в работе Роршнайдера [16]. В качестве эталонных образцов были выбраны этанол (е), 1,4-ди-оксан (( ) и нитрометан ( ). Экспериментальные значения коэффициентов распределения претерпели несколько эмпирических модификаций. [c.44]

Из полученной суспензии готовилась колонна (как указано на стр. 205), после чего разделение производилось, как обычно. Наблюдение за ходом разделения велось по изменению окраски колонны под действием кислот. В этом случае разделение основано не на различии в адсорбируемости компонентов, а на различной величине их коэффициентов распределения между неподвижным (водой) и подвижным (хлороформом) растворителем. Поэтому новая методика была названа авторами распределительной хроматографией. Техника ее, как видно из сказанного, почти не отличается от обычной, сорбент же играет здесь роль носителя неподвижного растворителя. Помимо силикагеля, широкое применение для указанной цели получили только крахмал и целлюлоза. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду, а также некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метанол, нитрометан) в качестве подвижного растворителя — менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратное размещение растворителей в колонне невозможно, так как более полярные растворители вытесняют менее полярные из полярных сорбентов. [c.213]

Как видно из таблицы, количество органической фазы,, удерживаемое 1 г фторопласта, меняется в зависимости от природы органического растворителя. Не желательно применять такие растворители, которые сильно растворимы в воде и обладают замедленной кинетикой распределения в колонке. На полимерных носителях в хроматографии с обращенной фазой нельзя использовать сильно полярные растворители, такие, как анилин, нитробензол, нитрометан и другие, которые в этом случае не удерживаются носителем. [c.76]

При распределительной хроматографии одним из растворителей пропитывают какой-либо носитель (например, водой пропитывают силикагель или бумагу). Другой растворитель (например, хлороформ) пропускают через колонку носителя ( подвижной растворитель ). Предварительно оба растворителя насыщают один другим. В качестве неподвижного растворителя чаще всего берут воду и некоторые другие полярные жидкости (серную кислоту, метиловый спирт, нитрометан) в качестве подвижного растворителя—менее полярные жидкости, не смешивающиеся с первыми во всех соотношениях. Обратный порядок размещения растворителей в колонке невозможен, так как более полярный растворитель вытесняет менее полярный из полярных сорбентов. Закон распределения обусловливает линейный ход изотермы и, следовательно, образование более четких полос. [c.53]

При изучении поведения иодидов натрия и других щелочных металлов методом распределительной тонкослойной хроматографии на силикагеле [843] найдены корреляции между величиной и ионным радиусом, свободной энергией гидратации или диэлектрической проницаемостью растворителя (нитробензол—бензол, нитробензол—СС14, нитрометан—бензол, нитрометан—СС14). Эти закономерности использованы для выбора условий разделения щелочных металлов методом тонкослойной хроматографии. [c.49]

Раствор хлорангидрида кислоты в 0,5 мл сухого бензола обрабатывают 0,100 а (0,72 Л1М0ЛЯ) 2-аллил-4-окси-3-метилцикло-пентен-2-она-1 (примечание 11) и 0,075 г (0,95 жмоля) сухого пиридина в 1 мл бензола. Смесь выдерживают в течение ночи, переносят в центрифужную пробирку с небольшими порциями соляной кислоты (всего 1 мл) и растворителя (Skellysolve В) (всего 1,5 мл) и промывают водой при центрифугировании, причем для отделения растворителя используют пипетку. Неочищенный продукт реакции испаряют при температуре 35—40° (1 мм рт. ст.) выход 0,1674 г (93%) (примечание 12). Вещество очищают методом распределительной хроматографии между гексаном и нитрометаном на колонке с кремневой кислотой при давлении воздуха 0,2—0,25 ат. Элюат отбирают порциями по 5 мл вблизи ожидаемого раздела фракций (примечание 13) и испаряют продукт реакции содержится в 131—250 мл элюата. Выход 0,1329 г (74,5% в расчете на кислоту). [c.532]

В качестве адсорбентов в методе распределительной хроматографии используют химически инертные вещества, которые прочно удерживают на поверхности неподвижную жидкую фазу и нерастворимы в применяемых подвижных растворителях. Таким требованиям отвечают силикагель, целлюлоза (активированная, например, кипячением с 5% -ным р-ром НЫОз), силиконированный силикагель (силикагель, обработанный при повышенной температуре диметил-дихлорсиланом), фторопласт-4 (тефлон), кизельгур и др. Силикагели и целлюлозу используют,-если удерживаемой (неподвижной) фазой служит вода или — реже — такие полярные жидкости, как нитрометан, муравьиная кислота и т. п. Силиконированный силикагель и фторопласт служат носителями неподвижных фаз, состоящих из органических растворителей. [c.193]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

В твердо-жидкостной и жидко-жидкостной хроматографии мог сет иметь важное значение полярность растворителя, применяемого в качестве подвижной фазы. Понятие полярности очень трудно определить точно. Легче всего, вероятно, представить себе, что это такое, если расположить растворители в порядке возрастания их полярности. Например н-октан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, нитрометан, этилацетат, диэтиловый эфир, метилэтилкетон, тетра-гидрофуран, метанол, формамид и вода. Такая последовательность называется элютропическим рядом. Увеличение полярности растворителя при использовании адсорбционной колонки приводит к сокращению времени удерживания анализируемых веществ, сильно удерживаемых колонкой. Для получения полярности, промежуточной между полярностью любых двух растворителей элютропического ряда, иногда используют смеси нескольких растворителей . [c.70]

Гофман и Уиндер [134] трижды экстрагировали конденсат табачного дыма смесью циклогексана с раствором метанола в воде (4 1). Циклогексановый экстракт затем 5 раз обрабатывали нитрометаном, в результате чего извлекали до 99% ПАУ. При этом достигается выделение гидрофильных компонентов, отделение алканов и обогащение ПАУ в нитрометановом экстракте. Этот метод был позднее использован для анализа отработанных газов сгорания бензина в сочетании с оригинальными последовательными стадиями хроматографирования на оксиде алюминия, элюирования гексаном и бензолом и, наконец, бумажной хроматографии [62]. Дэвис с сотр. [192] проводили разделение между более низ-кокипящими растворителями, гексаном и ацетонитрилом, что облегчало их удаление под вакуумом и, по всей вероятности, уменьшало потери активных компонентов. [c.143]

Пробы следует наносить на влажную бумагу, и в этом случае рекомендуется круговая хроматография. Для разделения эпимерных тетрациклиновых антибиотиков можно пользоваться смесью нитрометан — пиридин — хлороформ (20 3 10) и бумагой, пропитанной буферным раствором Макилвена с pH 3,5, Тетрациклины обнаруживают по их флуоресценции, интенсивность которой увеличивается в щелочной среде (под действием паров аммиака). Лучшей системой растворителей для эрит-ромицинов, по-видимому, является смесь метанол — ацетон — вода (19 6 75). Хлорамфеникол можно хроматографировать с помощью системы бензол — метанол — вода (2 1 1) и обнаруживать, восстанавливая хлоридом олова (П) и опрыскивая реагентом Эрлиха (см. разд. 3.6.4). [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология