Использование адсорбционных колонок

Рис. 9.1. Использование адсорбционной колонки с молекулярным ситом

Хроматографический анализ парафино-нафтеновых углеводородов на активированном угле за последнее время начинает получать распространение как для керосино-газойлевых, так и для масляных фракций. Проведенные исследования пока еще носят предварительный характер, однако при дальнейшем развитии этого метода эффективность его может быть значительно улучшена. Например, четкость разделения парафиновых и нафтеновых углеводородов в лабораторных условиях может быть повышена путем увеличения отношения адсорбент анализируемая смесь (выше 50) и использования адсорбционных колонок несколько большей длины (до 2— 2,5 м). [c.38]

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ АДСОРБЦИОННЫХ КОЛОНОК [c.34]

При использовании набивных колонок даже анализ изомеров углеводородов g представлял определенные трудности, а капиллярные колонки с неполярной неподвижной фазой — скваланом — позволяют анализировать все изомеры не только гексана, но и гептана, октана. Применение капиллярных колонок позволило провести почти полную идентификацию компонентов бензиновых фракций нефтей, перегоняющихся до 175°С. Присутствующие в этих фракциях алкилбензолы можно анализировать после предварительного их выделения жидкостной адсорбционной хроматографией, экстракцией или без предва- [c.125]

Это правило имеет важнейшее значение не только для хроматографии на силикагеле, но и для хроматографии на алкил-модифицированных силикагелях, хотя наиболее ярко эффект адсорбционной модификации проявляется именно в хроматографии на силикагеле. Нет ни одной хорошо воспроизводимой хроматографической методики на силикагеле, в которой не использовался бы этот принцип - в явном или неявном виде. Наоборот, любая методика, выполненная на хроматографических колонках, заполненных силикагелем без использования адсорбционного модифицирования, имеет крайне низкую воспроизводимость времен удерживания, высот и площадей хроматографических пиков. [c.36]

Приборы такого типа были использованы во ВНИИКИМАШ для определения микроконцентраций ацетилена, двуокиси углерода, криптона в кислороде и азота в аргоне. В качестве примера па рис. 2 приведены хроматограммы, записанные макетом автоматического хроматермографа при анализе кислорода па ацетилен. Адсорбционная колонка заполнена активной окисью алюминия, в качестве детектора использован датчик термохимического типа. [c.127]

Примеси (см. пункты 1 и 2) можно исключить эффективной очисткой газов и использованием чистой аппаратуры. Испарение (пункт 3) связано с давлением паров жидкой фазы, и оно не будет иметь места при применении адсорбционных колонок. [c.21]

Для проведения адсорбционного анализа химического состава нефтяных и нефтехимических продуктов обычно необходимо иметь несколько адсорбционных колонок несложной конструкции, два-три сорта адсорбентов и несколько растворителей. Этого вполне достаточно для адсорбционного анализа в том случае, если при контролировании адсорбционного разделения пользуются обычными рефрактометрами и применяют некоторые цветные реакции на отдельные компоненты анализируемой смеси. Контроль адсорбционного разделения может проводиться с использованием специальной аппаратуры, позволяющей автоматически отбирать пробы, записывать характеристику десорбируемых компонентов и т. д. [c.14]

Использование прибора ограничено адсорбционными колонками, так как следует полагать, что газ-носитель воздух будет окислять неподвижную жидкую фазу, уменьшая эффективность разделения. Полный анализ длится от 15 до 30 мин., а воспроизводимость по каждому компоненту составляет 1%. [c.109]

Недостаточная стабильность жидких фаз может быть преодолена, если в качестве стационарных фаз использовать твердые адсорбенты, например, окись алюминия отсюда — переход к газо-адсорбционному варианту хроматографии. Однако этот метод мало расширяет область разделяемых соединений, так как вследствие необходимости работать при температурах на 50—100° С выше, чем обычно, приходится применять такие температуры, при которых возможно термическое разложение самих разделяемых веществ. Более того, твердые адсорбенты перед использованием должны быть прокалены и пропитаны нелетучим неорганическим соединением для уменьшения времени элюирования и улучшения симметрии пиков. Самая высокая температура, при которой может работать адсорбционная колонка, обычно не превышает 400° С. При этой температуре могут разделяться смеси с температурой кипения 500° С. [c.66]

Обычные методы газовой хроматографии мало использовались для анализа углеводородов выше фракции С5. Для увеличения времени удерживания олефинов по сравнению с насыщенными углеводородами, кипящими в аналогичных интервалах температур, применялись полярные стационарные фазы > > и фазы, содержащие нитрат серебра Для соединений выше фракции Q вымывание олефинов обычно задерживается и происходит вместе с насыщенными углеводородами, имеющими более высокие точки кипения. Единственный описанный в литературе метод определения олефинов до фракции Q включительно требует, чтобы отсутствовали насыщенные углеводороды . В недавно описанном методе определения газообразных олефинов и насыщенных углеводородов до фракции С5 включительно использован другой принцип олефины удаляли в предварительной адсорбционной колонке, а насыщенные соединения устанавливали до и после гидрирования . Длина адсорбционной колонки составляла 1,5 м, в качестве насадки применяли сульфат серебра и серную кислоту на [c.127]

Подводя итог рассмотрению экспресс-анализа углеводородных газов, можно сделать вывод о перспективности этого метода и необходимости внедрения в производственную и геохимическую практику хроматографического анализа с использованием капиллярных колонок, заполненных сорбентом, и применением их как в адсорбционном, так и в газо-жидкостном варианте. [c.73]

Приводимые ниже данные для дифференциального реактора получены при использовании кумола, из которого полярная гидроперекись кумола была удалена пропусканием кумола через адсорбционную колонку с силикагелем и глиной [2, 4]. [c.603]

В. А. Соколовым с сотрудниками проведен цикл работ по изучению возможности применения природных сорбентов для хроматографического анализа углеводородных газов [225]. Использование мало активного адсорбента позволяет снизить температуру десорбции углеводородов и сократить время анализа. Показано, что на диатомите, трепеле, каолине и натролите можно разделить углеводороды Сз—С . На натролите разделение углеводородов Сз—С4 происходит при 20° С, на других адсорбентах разделение происходит при общем нагреве адсорбционной колонки или в движущемся тепловом поле. [c.249]

Скотт. Многие иследователи указывали на преимущества, которые дает использование адсорбционных колонок с применением чувствительных детекторов в случае разделений, проводимых при высоких температурах. Однако успехов в этом направлении не достигнуто, и это, по-видимому, связано с существующим представлением о том, что недостатки адсорбционных систем значительно превышают их преимущества. [c.409]

В твердо-жидкостной и жидко-жидкостной хроматографии мог сет иметь важное значение полярность растворителя, применяемого в качестве подвижной фазы. Понятие полярности очень трудно определить точно. Легче всего, вероятно, представить себе, что это такое, если расположить растворители в порядке возрастания их полярности. Например н-октан, циклогексан, четыреххлористый углерод, бензол, хлороформ, нитрометан, этилацетат, диэтиловый эфир, метилэтилкетон, тетра-гидрофуран, метанол, формамид и вода. Такая последовательность называется элютропическим рядом. Увеличение полярности растворителя при использовании адсорбционной колонки приводит к сокращению времени удерживания анализируемых веществ, сильно удерживаемых колонкой. Для получения полярности, промежуточной между полярностью любых двух растворителей элютропического ряда, иногда используют смеси нескольких растворителей . [c.70]

При использовании неспецифичных адсорбентов — активного угля, сажи, элюирование углеводородов происходит в соответствии с молекулярной массой [44]. Получены совершенно неполярные углеродные молекулярные сита, при применении которых вода элюируется раньше метана [45]. Сл абоспецифичньши адсорбентами являются сополимеры стирола или этилстирола и дивинилбен-зола [46], также слабо удерживающие воду [47]. Хорошее разделение и быстрый анализ смесей низкокипящих углеводородов достигался при использовании адсорбционной газовой хроматографии на капиллярных колонках, наполненных алюмогелем [48], а также газожидкостного варианта [49, 50]. [c.116]

Изучали возможность разделения индивидуальных сульфидов и углеводородов методом хроматермографии, основанном на использовании адсорбционных и термических эффектов [10, И]. Смесь диалкилсульфидов, тиофенов, цикланов и ароматических углеводородов в паровой фазе хроматографировали на установке, состоявшей из четырех наполненных адсорбентом стеклянных колонок (каждая длиной 2,75 м, диаметром 2—8 мм) и нагревателя, который можно передвигать по высоте колонок. Максимальная температура нагрева составляла 180° С. Наиболее эффективными адсорбентами оказались силикагель марок АСК , кем и их смеси. Метод хроматермографии применяли для paзi eлeния 107 искусственных композиций, содержащих от двух до восьми компонентов [12]. Несмотря на многократное хроматермографирование, разделение смесей оказалось неудовлетворительным. Так, из восьмикомпо- [c.99]

Адсорбционная колонка выполнена из стекла, имеет вверху и внизу шлифы, высота колонки 1000 мм, внутренний диаметр 12 мм. С целью многократного использования адсорбента в адсорбционно-десорбционных циклах колонка оборудована системой регенерации нагрев адсорбента осуществл.-.ется с номощью нечи И. Пробы осушенного продукта собираются в приемники 5 и 6, после чего поступают в анализатор влажности. [c.394]

Поскольку малолетучие соединения группы В и /), по классификации Киселева [2], сильно взаимодействуют с поверхностью кремнезема, исследование этих взаимодействий с цомощью прямой газо-адсорбционной хроматографии затруднено, так как требует применения весьма высоких температур колонок. Однако указанные исследования могут быть выполнены хроматографическим методом при достаточно низких температурах с использованием адсорбционно-распределительной газовой хроматографии. При этом необходимо принять во внимание как адсорбцию на поверхности газ — пленка, так и адсорбцию на поверхности пленка — твердое тело. Нами рассмотрен механизм взаимодействия хроматографируемого вещества с активными центрами твердого носителя в адсорбционнораспределительной хроматографии. Получено следующее термодинамическое уравнение для адсорбционно-распределительной газовой хроматографии [1, 3] [c.465]

Использование газо-адсорбционной хроматографии в какой-то степени ограиичено из-за небольшого выбора доступных сорбентов и необходимости постоянно заменять или дегазировать адсорбционную колонку. Поэтому для разделения газообразных веществ кроме упомянутых выше легколетучих компонентов специалисты предпочитают использовать газо-жидкостную хроматографию. [c.463]

Углекислота получалась испарением сухого льда в сосуде Дьюара 3 и через реометр 7, и-образные трубки с СаСЬ 5 и активированным углем 6 подавалась в колонки с постоянной скоростью, составлявшей примерно 30 см 7мин. Анализируемый газ, находившийся в вакуумной установке в колбах 22, забирался в эвакуированный змеевик, изготовленный из трубки диаметром 0,5 см. Количество отобранного для анализа газа измерялось по давлению манометром 21. Объем змеевика, равный в нашем случае 80 см , служил относительным эталоном по нему были отградуированы все объемы использовавшихся приемников различных фракций. Абсолютная величииа объема змеевика 20 определяется количеством анализируемого газа. Мы брали на анализ примерно 5—20 см при уменьшении количества анализируемого газа объем 20, а также объемы колонок должны быть соответственно уменьшены. Из 20 газ подавался током СОг в адсорбционные колонки. Использование змеевика вместо простой колбы или пинетки было обусловлено тем, что в избранном случае в наименьшей степени сказываются искажающие ход анализа эффекты отклонения формы фронта газа от плоского. Выходящие в указанном ниже порядке из колонок различные фракции анализируемого газа направлялись в приемные и измерительные устройства, гдо отделялась углекислота. Описание трех типов таких устройств приводится ниже. [c.401]

Основа контроля нефтехимических производств — это анализ сложных многокомпонентных смесей органических соединений. Газовая хроматография решает эту задачу лучше всех других методов. Автоматические хроматографы позволяют анализировать в потоке многокомпонентные смеси газов и жидкостей с температурой кипения до 150—180 °С. Эти приборы применяют для контроля производства синтетических спиртов, полиэтилена, жирозаменителей, синтетического каучука. Экономический эффект от применения одного хроматографа в производстве изопренового каучука составляет 20 тыс. руб. в год, экономия достигается в результате увеличения коэффициента извлечения изопрена при разделении изопрен-изоамиленовой смеси. В производстве дивинильного каучука за счет уменьшения уноса дивинила и бутилена с легкими углеводородами на адсорбционной колонке годовой экономический эффект от использования одного хроматографа составляет 80 тыс. руб. Обший эффект от внедрения хроматографов в нефтехимию составил не менее 40 млн. руб. в год при капитальных затратах порядка [c.92]

В руководстве [3] рекомендуют перегонку при атмосферном давлении, поглощение H N раствором NaOH с использованием спирального газопромывателя и колориметрическое определение с пиридии-пиразолоиовым реактивом. Однако, как отмечалось в работах [5, 13J, данный метод имеет низкую воспроизводимость, и при концентрации цианидов около 25 мкг/л возможна погрешность в 100%. Сообщается, что автоматический метод [14], основанный на импульсной дистилляции с помощью анализатора Te hni on, неприменим при содержании цианидов <200 мкг/л [8]. Метод тонкопленочной дистилляции, разработанный Гульденом с сотр. [8], позволяет определить концентрации цианидов до 0,5 мкг/л в нем используется разрушение цианистых комплексов металлов под действием УФ-излучения. Однако аппаратура для тонкопленочной дистилляции и адсорбционная колонка сложны, а холодильник имеет ряд серьезных недостатков. [c.227]

Для удобства можно использовать адсорбционную колонку со стандартной проходной втулкой При использовании стандартной проходной втулки для аналитической секции нужно выбрать трубку с таким же каналом. Затем следует обеспечить соединение без течей между разделительной и аналитической секциями. Калибровка стандартной проходной трубки была бы невьшолнима однако, любые отклонения величины внешнего диаметра по длине трубы на 0,5 мм и выше, что можно измерить обычным кронциркулем, можно рассматривать как указание на изменение величины внутреннего диаметра, и такую трубку не следует использовать. [c.232]

По существу, метод, иредложенный Тамару, заключается в использовании хроматографической колонки, заполненной изучаемым катализатором. Исследуемый газ, состоящий, нанример, из реагирующих веществ, вводится в газ-носитель (на который катализатор не оказывает действия), и эту смесь газов пропускают через колонку при строго определенной температуре и давлении. Выходящий из колонки газ затем анализируют, чтобы определить количество израсходованных реагирующих веществ. Время удерживания является прямой мерой адсорбционной способности катализатора. Такой же подход послужил основой метода, использованного Бассетом и Хэбгудом [516—518] для изучения различных реакций, нанример изомеризации циклопропана в пропилен на недавно открытых катализаторах из цеолитов [542—547]— молекулярных ситах тина X и У. Хэбгуд показал 1518], что применение хроматографического метода для исследования поверхностных реакций может быть связано со значительными трудностями, если скорости адсорбции и десорбции малы по сравнению со скоростью самой поверхностной реакции. [c.148]

Воздушный фон при получении СО 2 в аппарате Киппа несколько выше, чем для сухого льда. Тем не менее аппарат Киппа может быть использован для указапных целей, но с введением поправки, определенной заранее путем пропускания полз чае- лого СО2 через адсорбционную колонку и поглотитель (без анализируемого газа). [c.161]

Однако методы эти не специфичны и определяют сумму веществ, обладающих холинэстеразной активностью. Поэтому часто, чтобы определить остатки отдельного вещества, его необходимо отделить от солут-ствующих активных веществ или продуктов метаболизма. Для этого экстракты подвергают разгонке с использованием системы адсорбционных колонок или бумажной и тонкослойной хроматографии. После идентификации инсектицида количество его определяют ферментативным методом. [c.200]

Для ионообменной роматографии в количественном анализе применяют стеклянные колонки диаметром 12 мм, высотой 300 мм. Для разделения ионов обычно берут 10 г ионита с размером зерен 0,25—0,20 мм. Адсорбционные колонки различных типов приведены на рис. 43. При практическом использовании ионитов последние предварительно очищают от посторонних примесей (железа, органических веществ) и переводят в соответствующую ионную форму. [c.356]

Хроматографические методы разделения. Особенно важное значение в последнее время приобретают хроматографические методы разделения ионов. Как известно , хроматографический анализ был впервые введен в науку в 1903 г. выдающимся русским ботаником М. С. Цветом. Сущность предложенного им метода заключается в использовании явления избирательной адсорбции различных веществ или ионов тем или иным адсорбентом. Например, особым образом приготовленную (активированную) окись алюминия А12О3 помещают в виде порошка в стеклянную трубку (рис. 27) и через полученную таким путем адсорбционную колонку пропускают исследуемый раствор. При этом в первую очередь, т. е. в самом верху колонки, поглощается наиболее сильно адсорбируемое вещество или ион, тогда как слабее адсорбируемые вещества поглощаются в слоях адсорбента, расположенных ниже. Таким образом, различные компоненты иссле- [c.157]

Следующим шагом в развитии этого направления явился переход от периодической модификации к непрерывной, которая осуп1,ествляется путем непрерывной подачи паров полярного вещества в колонку. Одним из наиболее простых методов является использование адсорбционно активного летучего вещества, в литературе описано использование таких модификаторов, включая воду [226—228], аммиак [229], формамид [230], муравьиную кислоту [230[ и другие соединения (см., например, [228] ). Использование перечисленных соединений в качестве модификаторов имеет то преимущество, что они практически не дают сигнала при использовании наиболее распространенного детектора — пламенно-ионизационного (ПИД). [c.85]

Наиболее высокие результаты получены для кварцевых колонок, которые являются также наиболее инертными в адсорбционном отношении. Приведенные результаты свидетельствуют о необходимости при оценке хроматографических колонок и сорбентов определять не только характеристики удерживания, но и их адсорбционные характеристики, например, в форме отношения площадей пиков — адсорбционно-активного и неактивного компонентов в зависимости от размера анализируемой пробы, типа используемой НЖФ и ТН. В качестве адсорбционнонеактивного стандарта можно использовать для неполярной НЖФ, например, углеводород. Таким образом, проблема уменьшения адсорбционной активности капиллярных колонок (т. е. ТН) не перестала существовать и для количественных измерений при использовании кварцевых колонок поверхность даже кварцевых капиллярных колонок необходимо модифицировать [352]. На рис. VI.7 [247] приведены две хроматограммы одной и той же смеси полярных соединений, полученные иа кварцевых колонках с несиланизированной и силанизированной поверхностью внутренних стенок. В результате силанизации, изменяются соотношения между размерами хроматографических зон (ср., например, пики 7 и 9, а также 5 и б) изменяется порядок выхода компонентов на необработанной [c.88]

Адсорбционная колонка. Для получения данных на адсорбционной колонке использовали как фронтальные анализы, так и анализы элюировавшего расплава. Колонку вначале смачивали чистой эвтектической смесью, а затем в верхнюю часть ее вводили раствор с мечеными атомами. При использовании фронтального анализа этот раствор непрерывно вводили сверху набивки колонки. Поверхностную скорость движения расплава через набивку определяли путем измерения скорости перемещения мениска расплавленной соли в пирексовой трубке выше набивки. Истинную скорость движения расплава через набивку находили делением поверхностной скорости на долю свободного объема в набивке (последняя определя-ЛЭсь по методу замещения одой), , [c.61]