Торий гексаметилентетрамином

Отделение тория гексаметилентетрамином [c.133]

Наряду с пиридином для определения тория применяют гексаметилентетрамин (подробно см. стр. 96). [c.30]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

Простейший метод отделения тория от редкоземельных элементов заключается, по-видимому, в осаждении гексаметилентетрамином (гекс- [c.601]

Вариант /. Выделяют металлы третьей группы сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате остаются щелочные земли, магний и щелочи, которые определяют, как обычно, после разрушения органических веществ азотной кислотой. Осадок металлов третьей группы озоляют и слабо прокаливают. Остаток обрабатывают концентрированной соляной кислотой при нагревании. Если остается нерастворимая часть, то ее отфильтровывают, сплавляют с содой и, подкислив, присоединяют к фильтрату. Затем при помощи пиридина отделяют железо, алюминий, хром, уран, титан, цирконий, торий, индий и галлий от марганца, цинка, никеля и кобальта. Из фильтрата после добавления солянокислого пиридина выделяют сероводородом кобальт, никель и цинк, отделяя их таким образом от марганца. [c.121]

Вариант II. Выделяют железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий и торий пиридином. Из фильтрата после прибавления солянокислого пиридина выделяют сероводородом никель, кобальт и цинк. Из фильтрата после удаления пиридина выделяют марганец сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате от марганца после разрушения органических веществ азотной кислотой определяют щелочные земли, магний и щелочи как обычно. [c.121]

Простейший метод отделения тория от редкоземельных элементов заключается, по-видимому, в осаждении гексаметилентетрамином (гекс-амин или уротропин СдП,2Н4) следующим способом . Приготовляют 100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего эти элементы (pH = 2—4), нагревают до 30° и прибавляют сначала 5 г хлорида аммония, а затем по каплям при перемешивании 10 о-ный раствор гексамина в небольшом избытке. В этот момент pH раствора должен иметь значение примерно 5,8. При добавлении 1 капли осадителя к отстоявшемуся прозрачному раствору не должно происходить осаждения тория. Раствор декантируют через фильтр, затем переносят на фильтр осадок и промывают горячим 2 о-ным раствором нитрата аммония. Фильтрат сохраняют для определения редкоземельных элементов. Осадок на фильтре растворяют в горячей 2 и. соляной кислоте и затем тщательно промывают фильтр горячей водой. Раствор разбавляют до 100 мл, вводят несколько капель метилового красного, а затем при перемешивании разбавленный (1 1) раствор аммиака до пожелтения индикатора. После этого прибавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до появления розовой окраски индикатора и хлорид аммония в таком количестве, чтобы содержание его в растворе составляло 5%. Раствор нагревают до 30° и осаждают торий гекс- [c.549]

Наиболее эффективное разделение тория и р. з. э. достигается с гексаметилентетрамином [1108, 1782] и пиридином [155, 156, 285], Гексаметилентетрамин, гидролизующийся в слабокислом растворе с образованием аммиака и формальдегида ( H2)6N4 + 6H20 = 4NH3 + 6 H20, связывает образующиеся при гидролизе хлорида тория ионы водорода и таким образом способствует количественному осаждению гидроокиси тория [1665]. Концентрация гидроксильных ионов в водных растворах гексаметилентетрамина достаточна для полного осаждения тория даже в присутствии аммонийных солей, понижающих концентрацию гидроксильных ионов аммиака. Осаждение гидроокисей р. з. э., напротив, полностью предотвращается в присутствии аммонийных солей, даже при нагревании раствора до кипения. В большинстве случаев при использовании гексаметилентетрамина для разделения тория и р.з.э. получаются хорошие результаты [1108, 1782]. Вместе с торием осаждаются U, Ti, Zr, Fe и частично Сг [1664]. Zn, Мп, Ni, Со и Mg не мешают и остаются в растворе. Сульфаты задерживают осаждение гидроокиси тория гексаметилентетрамином, вероятно, из-за образования комплексных соединений. Метод обеспечивает отделение тория от р.з.э. прй условии переосаждения осадка гидроокиси тория реагентом, выполним в сравнительно небольшой срок и успешно применяется для выделения тория из монацитовых концентратов. [c.96]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

Сообщение [1124] о возможности разделения тория и урана гексаметилентетрамином сомь[ительно вследствие близости -. начений pH гидролиза их солей. [c.133]

После разложения исследуемого образца торий обычно выделяют вместе с р. з. э. щавелевой или плавиковой кислотами с последующим отделением его перекисью водорода, гексаметилентетрамином, органическими кислотами и другими реагентами, либо осаждают торий из сильнокислых растворов в виде иодата или пирофосфата и проводят дополнительное осаждение щавелевой кислотой для отделения элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы. В последнее время начали применять осаждение иодата или фитината тория непосредственно в присутствии щавелевой кислоты, что дало возможность достигнуть одновременного отделения Ti, 2г, и и других элементов, а также сульфатов и фосфатов. [c.157]

После разложения образца обработкой H2SO4 выделяют торий в виде пирофосфата, проводя дальнейшую очистку от примесей гексаметилентетрамином и перекисью водорода. [c.174]

Начиная с 1932 г., за границей получил известность метод Крауса. Этот метод характеризуется сощместным применением в конденсации гексаметилентетрамина (соединения ооновного характера) и органических или минеральных кислот, как, например, лимонной кислоты, щавелевой, ортофос-форной и т. п. По патентным данным Крауса конденсация может проходить на холоду (при комнатной температуре) и при нагревании. На 3 моля мочевйвы берется 4,8—5 молей формальдегида и 0,1 моля гексаметилентетрамина, причем органической кислоты берется около 2% от веса мочевины Краус указывает, что после растворения мочевины а фор- малине вводится гексаметилентетрамин и при этом проходит первая стадия конденсации, а затем во в торой стадии добавляется кислота. Конденсация в первой фазе может происходить в присутствии кислоты, а затем гексаметилентетрамин вводится во второй стадии. Наконец, можно о самого начала конденсации совместно вводить гексаметилен- [c.216]

Определение кальция и магния. Определение кальция й магния производилось из отдельной пробы раствора ура-ня ита. У йн, торий, большая часть редкоземельных элементов и свйнца отделялись от кальЦия и магния путем осаждения уротропином (гексаметилентетрамином). Предварительные опыты показали, что уротропин не мешает комплексометрическому титрованию кальция и магния. [c.114]

I 10, 11 или перйодат калня 112] и йодную кислоту 113, 14, 15J. При определении следов тория кислотность не должна быть вьнне 0,5 —1 N, так как в противном случае полнота выделения тория не достигается. Кроме того, для ве-t OBoro определения тория применяют тиосу.пьфат 19, 161, некоторые органические амины — анилин [17, 18J, пиридин 119, 201, гексаметилентетрамин 121] [ другие, перекись водорода [221, пирофосфат 1231, лг-нитробензойную 1211, фумаровую 125], пикроло1ювую 126], себациповую 127], бензолсуль-( )иновую 18, 28], п-аминосалициловую 1291 и многие другие органические кислоты 130], а также феррон 1311, оксихинолин 181, купферон 132, 331, таннин 134]. [c.375]