Осадок переосаждение

При количественных определениях удаление из осадка таких гримесей, а также и адсорбированных,примесей (если удалить их промыванием очень трудно) часто проводят путем переосаждения. 11оясним сущность этой операции на следующем примере. [c.118]

Количество примесей, захваченных кристаллическим осадком, в значительной мере можно уменьшить путем переосаждения осадка. Например, при осаждении ионов кальция оксалатом в присутствии ионов магния осадок оксалата кальция в значительной мере загрязнен магнием. Для уменьшения примеси магния осадок растворяют в хлороводородной кислоте и затем раствор нагревают и постепенно нейтрализуют гидроксидом аммония, при этом образуется осадок оксалата кальция, содержащий значительно меньше оксалата магния. [c.197]

Небольшое количество диметилглиоксима остается распределенным внутри кристаллов осадка и не удаляется при промывании. Если осаждение проводилось с применением большого избытка реактива (например, в присутствии меди) и необходимо получение очень точных результатов, то прибегают к переосаждению. [c.181]

Изоморфное соосаждение состоит в образовании смешанных кристаллов ионами, имеющими близкие ионные радиусы. Например, вследствие близости величин ионных радиусов бария и радия (1,4 и 1,5 А) их сульфаты легко образуют смешанные кристаллы. Ионный радиус кальция 1,1 А, и он не соосаждается с барием и радием. Процессы соосаждения вызваны электростатическими силами. При старении смешанных кристаллов может не происходить самоочищения вследствие установления равновесия по закону распределения. Уменьшить соосаждение можно выбором условий осаждения и изменением хода анализа. Например, целесообразно сначала осаждать микрокомпоненты анализируемого образца вещества, а затем осаждать главную составную часть, так как иначе ее объемистый осадок увлечет с собою все микрокомпоненты. Соосаждение уменьшается при надлежащем выборе оптимальных условий анализа порядка смешения растворов, их концентрации, температуры, скорости прибавления, старения осадка, переосаждения. [c.366]

Гомогенные и гетерогенные системы имеют большое значение в аналитической химии. Процессы электролитической диссоциации, гидролиз, многие реакции окисления—восстановления и т. п. протекают в гомогенной среде. Образование и растворение осадков, переосаждение, кристаллизация, ионообменные процессы на катионитах и анионитах, осаждение на коллекторе и т. п. протекают в гетерогенной среде. [c.60]

Наиболее радикальным средством борьбы с загрязнением осадка является переосаждение, или повторное осаждение. Для этого осадок фильтруют, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей в полученном таким образом осадке резко снижается. [c.149]

Повторное осаждение или переосаждение применяют в том случае, когда нужна высокая чистота осадка. При переосаждении осадок дополнительно освобождается от посторонних примесей. Например, при осаждении кальция в присутствии значительных количеств маг- [c.314]

Надежным с])едством получения чистых осадков является повторное осаждение (переосаждение), заключающееся в растворении полученного осадка и последующем его вторичном осаждении. [c.149]

В Японии на металлургических заводах практикуется выделение меди, цинка, свинца, кадмия возгонкой при высоких температурах [44]. Одним из основных условий утилизации является возможность извлечения чистых металлов или их солей, поэтому необходимо, чтобы состав шламов был как можно проще. Это обеспечивают соответствующей обработкой сточных вод или выделенных осадков (дробное разделение, дробное осаждение или др.). Например, в хромовых рудах не должно быть других металлов, поэтому для применения хромсодержащих осадков в металлургии требуется переосаждением выделять хром. Качество выплавляемого из шламов металла невысоко, но тем не менее этот способ утилизации довольно выгоден. [c.73]

Переосажденный препарат тщательно измельчают, растворяют в кипящей смеси метилового спирта (около 420 мл) и воды (около 360 мл) и в течение 10 мин обрабатывают обесцвечивающим древесным углем. Кипящую смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр, помещенный в большую воронку из стекла пирекс, и фильтрат собирают в широкогорлую коническую колбу, содержащую немного кипящего растворителя того же состава. Фильтрат выпаривают до начала выпадения осадка (примерно до объема 600 мл) и дают ему охладиться. После фильтрования и высушивания выход окрашенного в кремовый цвет кристаллического 3-оксихинолина составляет 44—47 г (61—65% теоретич.) т. пл. 199—200° (исправл.) (примечание 17). [c.126]

К фильтрату после отделения первого осадка добавляют 5 объемов этанола на 1 объем раствора гемицеллюлоз. После отделения и очистки полученного осадка диализом и переосаждением этанолом получают фракцию, содержащую смесь низкомолекулярных полисахаридов. [c.37]

Обзор исследований по сорбции гемицеллюлоз волокнами при щелочной варке будет неполным, если не упомянуть о серии опытов, выполненных в последнее время [33]. Процесс переосаждения ксилоуронидов изучался в условиях сульфатной и натронной варки березовой и осиновой древесины по обычным и модифицированным режимам. Исследования эти были проведены с целью увеличения выхода целлюлозы из лиственной древесины для производства бумаги. Опыты показали, что во время подъема температуры до 170° С значительная часть гемицеллюлоз переходит в раствор. К этому моменту содержание растворенных пентозанов достигает максимума. Во время стоянки при конечной температуре 170° С количество растворенных пентозанов уменьшилось вследствие их разрушения и частичного осаждения на волокнах целлюлозы. Сульфатная варка в тех же условиях чистого изолированного глюкуроноксилана березы показала, что он в процессе варки по мере подъема температуры постепенно образует кристаллический осадок. Максимум образования этого осадка соответствовал концу подъема температуры. Прн дальнейшем нагревании до конца варки количество выпавшего осадка не изменялось. Электронномикроскопические исследования волокон после сульфатной варки показали, что на них находится ориентированный или аморфный слой ксилана. [c.371]

Выбранная молярность сульфата (0,19 М) объясняется условиями наибольшего отличия между коэффициентами распределения Ри + и АтЗ+. Результаты, приведенные в табл. 21, показывают, что при выделении 97—98% плутония осадок загрязнен америцием на 6—8% от исходного количества америция. Повторное переосаждение позволяет полностью очистить плутоний от америция (в осадке остаются десятые доли процента америция). [c.271]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Метод разработан для анализа монацита при навеске 1—2,5 г. В некоторых случаях требуется переосаждение осадка иодата тория. Продолжительность анализа 8 час. [1495]. [c.57]

Метод может с успехом применяться для определения тория и церия при их совместном присутствии в различных соотношениях [206], при условии предварительного восстановления Се до Се 3%-ной перекисью водорода. Относительная ошибка не превышает 3% при количестве тория от 4 до 16 мг и 6—7% для количеств тория, меньших 2 мг. В последнем случае для количественного разделения тория и церия необходимо двух- или трехкратное переосаждение осадка двойного иодата тория. [c.57]

Навеску анализируемого материала (0,1—0,2 г) сплавляют в никелевом или железном тигле с 5—10 г едкого натра. Плав выщелачивают водой, раствор с осадком кипятят 2—3 мин., а осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывая его 3—5 раз 2%-ным раствором NaOH. В осадке находятся Nb, Та, Zr, Ti и Ге. Все остальные элементы (Сг, W, Мо, Sn, Si, Ai) останутся в фильтрате. Фильтр с осадком (переосажденным NaOH в случае больших количеств [c.79]

Особенно серьезное осложнение прп количественном разделении ионов представляют явления соосаждения. Поэтому приходится принимать все доступные меры для уменьшения соосаждения. Так, в 27 и 28 указывалось, что во многих случаях соосаждение может быть значительно уменьшено путем правильного выбора у.-ловий осаждения, например порядка и скорости сливания растворов, температуры, концентрации и т. д. Обычно достаточно чистые осадки при однократном осаждении получить не удается поэтому при количественных разделениях очень часто приходится прибегать к переосаждению. Конечно, эта операция значителыто увеличивает время, необходимое для анализа, так как, во-первых, приходится дважды осаждать, отфильтровывать и промывать осадок и, во-вторых, при определении веществ, остающихся в растворе, необходимо исследовать раствор, получаемый путем соединения обоих фильтратов с соответствующими промывными водами, т. е. имеющий большой объем. [c.120]

Для получения более чистого осадка, соответствующего формуле MgNH PO , необходимо прибегать к переосаждению. Осадок растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение в присутствии небольшого количества аммонийных солей и осадителя. [c.169]

Переосаждение осадка. Прием переосаждения заключается в том, что осадок после отфильтрования и промывания растворя-куг, а затем вновь проводят его осаждение (иногда эту операцию повторяют 2-3 раза). Если в первоначальном растворе концентрация адсорбируемого иона была (см. рис. 2), а его 1срйцен-трация в осадке, то в условиях второго осаждения его концентрация в растворе будет резко понижена ( ), а следовател но, понизится его концентрация и в осадке. [c.17]

А. При старении смешанных кристаллов может не происходить самоочищения вследствие установления равновесия по закону распределения. Уменьшить соосаждение можно выбором условий осаждения и изменением хода анализа, порядка смешения растворов, концентрации, температуры, скорости прибавления, переосаждения, старения осадка. Целесообразно сначала осаждать микрокомпоненты, а затем главную составную часть, чтобы объемистый осадок не захватил ми крокомпонентов. [c.77]

Для уменьшения количества адсорбированных примесей стараются получить как можно более крупнокристаллические осадки, которые имеют относительно небольшую поверхность. Кроме того, нежелательные адсорбированные примеси отмывают водой или растворами подходящих электролитов. Осадок содержит меньше примесей, если кристаллизация протекает медленно и образуется более совершенная кристаллическая решетка. Освободиться от основных количеств соосажденных примесей можно только переосаждением. Для этого осадок растворяют и из полученного раствора вновь осаждают малорастворимое вещество. Вторичный раствор содержит меньше посторонних ионов, поэтому вторичный осадок выпадает более чистым. [c.131]

Изучая отделение цинка от алюминия ири осаждении аммиаком в присутствии 2п , Морачевский и Башун [2701 нашли, что лучшие результаты достигаются при pH 5,5—5,8. Однако и в этом случае в осадок переходит 7—8% цинка (взято 27 мг А1 и 13,53 мг 2п). С повышением pH до 7 соосаждение цинка возрастает, а с увеличением pH до 9,4 — падает. После переосаждения при pH 5,5—5,8 осадок не содержит цинка. При pH 5,9—6,0 и 9,1—9,4 в осадке содержится до 1—2% и при pH 6,6 — до 18% цинка (от введенного количества). При больших количествах алюминия (80 мг) и цинка (40л<г) даже в оптимальных условиях (pH 5,5—5,8) и после переосаждения осадок содержит до I—1,25% последнего. [c.43]

Соосаждение Со, Ре (II), N1 и Мп с осадком дифената алюминия незначительно для отделения от цинка необходимо переосаждение [3]. [c.55]

В 1947 г. А. П. Виноградов и С. А. Заколупин применили иодатное осаждение для выделения плутония из сложных растворов. В 1951 г. М. М. Коыарев с сотрудниками исследовал выделение плутония из растворов с переменным содержанием урана в присутствии многих элементов. Концентрация плутония в растворах колебалась от 0,1 до 1 мг1мл. При содержаниях урана > 10 мг/мл для полного отделения его требуется переосаждение иодата плутония. Кроме урана в исследуемых растворах присутствовали Ва, С(1, Се, Сг, Со, Ьа, Ре, Мп, Мо, N1, 5п, V, каждый в концентрациях 10% от содержания плутония. При есовом окончании этот метод, даже при двойном осаждении иодата плутония, дает среднее отклонение до 0,4%. Авторы объясняют ошибки недостаточно полным отделением от железа. Тщательная промывка осадка разбавленным вдвое раствором осадителя несколько снижает захват железа. В присутствии больших количеств железа авторы предлагают удалять его предварительной эфирной экстракцией из солянокислого раствора. [c.292]

Это подтверждается постоянным процентом содержания U(VI) (30%) в осадке бензолсульфината плутония (IV), независимо от исходного количества его, от условий осаждения и от проведения двойного переосаждения. Захват осадком бензолсульфината плутония железа(III) может быть сведен до минимума увеличением концентрации азотной кислоты в растворе. По данным Алимарина и Аликберова [7] Re(III) не осаждается в виде бензолсульфината из растворов с кислотностью выше 0,3 N. Реагент не является достаточно селективным, а, главное, не позволяет отделить Pu(IV) от U(VI). [c.300]

Высушенный осадок фениларсоната тория не является весовой формой как вследствие зависимости его состава от условий осаждения, так и адсорбции осадителя, благодаря чему процентное содержание мышьяка в осадке превышает его стехиометрическое количество в формуле. В случае непосредственного длительного прокаливания при 1000 чистого фениларсоната тория до ТЬОг результаты искажаются вследствие захвата следов мышьяка осадком. Окись тория, свободную от мышьяка, можно получить при сжигании осадка в тигле Розе в токе водорода с последующим прокаливанием при 1000°. Рекомендуют также удалить мышьяк упариванием с HF и H2SO4 и затем прокалить соединение при 1000° до окиси [1209]. Однако наиболее простой путь в этом случае — перевод фениларсоната в оксалат, что позволяет не только удалить мышьяк, но и отделить Zr, Hf и Ti [1686]. Вместе с торием фениларсоновой кислотой осаждают также Fe, Ai и Церий должен быть предварительно восстановлен до трехвалентного состояния сернистой кислотой [1686]. Другие р. з. э. осаждаются лишь частично поэтому в случае их присутствия необходимо переосаждение. [c.46]

Торий с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота> образует при pH 2—3,5 труднорастворнмый, легко фильтрующийся осадок желтого цвета. Соединение, содержит две моле- лы феррона на атом тория ТЬ ( 9H464NSJ)2 [702]. Торий определяют в виде ТЬОг после прокаливания осадка. Большинство элементов не мешает определению тория ферроном среди них — р. 3. э., ванадий, ниобий, титан и др. Железо, серебро, ртуть и медь, напротив, соосаждаются вместе с торием. Установлено также [1760], что удовлетворительные результаты получаются в присутствии не более двухкратного избытка урана, в противном случае необходимо переосаждение. Сульфат-йоны мешают определению, так как в их присутствии не достигается полнота осаждения тория ферроном. Метод дает хорошие результаты. Максимальная ошибка 0,3%- [c.47]

Наиболее эффективное разделение тория и р. з. э. достигается с гексаметилентетрамином [1108, 1782] и пиридином [155, 156, 285], Гексаметилентетрамин, гидролизующийся в слабокислом растворе с образованием аммиака и формальдегида ( H2)6N4 + 6H20 = 4NH3 + 6 H20, связывает образующиеся при гидролизе хлорида тория ионы водорода и таким образом способствует количественному осаждению гидроокиси тория [1665]. Концентрация гидроксильных ионов в водных растворах гексаметилентетрамина достаточна для полного осаждения тория даже в присутствии аммонийных солей, понижающих концентрацию гидроксильных ионов аммиака. Осаждение гидроокисей р. з. э., напротив, полностью предотвращается в присутствии аммонийных солей, даже при нагревании раствора до кипения. В большинстве случаев при использовании гексаметилентетрамина для разделения тория и р.з.э. получаются хорошие результаты [1108, 1782]. Вместе с торием осаждаются U, Ti, Zr, Fe и частично Сг [1664]. Zn, Мп, Ni, Со и Mg не мешают и остаются в растворе. Сульфаты задерживают осаждение гидроокиси тория гексаметилентетрамином, вероятно, из-за образования комплексных соединений. Метод обеспечивает отделение тория от р.з.э. прй условии переосаждения осадка гидроокиси тория реагентом, выполним в сравнительно небольшой срок и успешно применяется для выделения тория из монацитовых концентратов. [c.96]

Отделение тория от р. з. э. цериевой подгруппы. и-крезокси-уксусной кислотой достигается при pH 2,0—2.5 и двукратном осакденпи [1640, 2004]. Состав осадка не постоянный. Перед осаждением тория восстанавливают церий до трехвалентиого перекисью водорода, так как Се осаждается реагентом при pH 2. Начало осаждения других р. з. э. происходит прн pH 3,2. Метод позволяет определять количества тория меньше 2 мг. При однократном осаждении абсолютная ошибка определений находится в интервале от +0,2 до +2,6 при переосаждении — всего лишь 0,1- [c.104]

Реагент может быть использован также для отделения тория от урана при однократном (ТЬ02 11з08=1 16) или двукратном осаждении (ТЬ02 изОа=1 48). Если избыток урана превышает 48-кратное количество по сравнению с торием, полное разделение не достигается вследствие адсорбции урана осадками тория. 2г, Т1 и Ре, а также А , Н , РЬ, 5п и другие элементы соосаждаются с торием в указанном интервале pH. В присутствии Сг и N1 необходимо переосаждение. А1, 2г, Со, N1, Са и Ва не осаждаются реагентом. [c.110]

Относительно чистоты получаемого осадка в литературе приводятся противоречивые данные. Так, например, Мейер и Шпетер [1475] указывают, что однократное осаждение приводит к получению осадка, свободного от тория. Другие авторы, напротив, ссылаются на неполноту разделения даже после трехкратного переосаждения [1901]. [c.124]

Кауфман [100] исследовала одновременное осаждение тория и циркония в уксуснокислом растворе, а затем отделяла торий щавелевой кислотой после растворения осадка. Для достижения количественного разделения необходимо переосаждение нли дополнительная обработка осадка твердой Н2С2О4 в растворе, 0,3 N по НС1. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология