Торий пиридином

Отделение тория пиридином [c.153]

Опыты подтвердили это положение при небольшом количестве сульфата аммония (2 г) в присутствии 15 г хлористого аммония выделение гидроокиси тория пиридином происходило количественно. При несколько больших количествах сульфата аммония (5 г) в условиях опыта торий количественно не осаждался, несмотря на прибавление хлористого аммония. Для того чтобы в таком случае выделить гидроокись тория, необходимо, как показали опыты, увеличить объем раствора и количество хлористого аммония. Результаты опытов приведены в табл. 36. [c.55]

Осаждение гидроокиси тория пиридином в присутствии солей марганца при указанных условиях показало, что гидроокись тория осаждается частично загрязненная марганцем. Количество марганца в расчете на МпО, которое загрязняло окись тория, колебалось в пределах 0,00015— 0,00016 г. Хотя это количество и невелико, все же было желательно еще более понизить степень адсорбции марганца гидроокисью тория. [c.56]

Результаты опытов по изучению количественного осаждения гидроокиси тория пиридином в смеси с азотнокислым пиридином приведены в табл. 49. [c.71]

Вариант II. Выделяют железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий и торий пиридином. Из фильтрата после прибавления солянокислого пиридина выделяют сероводородом никель, кобальт и цинк. Из фильтрата после удаления пиридина выделяют марганец сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате от марганца после разрушения органических веществ азотной кислотой определяют щелочные земли, магний и щелочи как обычно. [c.121]

Будучи слабым органическим основанием, пиридин создает среду со значением pH, близким к 6.2 — 6,5, и осаждает количественно гидроокись тория из раствора его хлорида по реакции [156] [c.30]

Выделение Th(0H)4 пиридином на холоду приводит к образованию объемистого аморфного осадка напротив, при нагревании осадки получаются плотные и легко фильтруемые. Хлорид или нитрат аммония ускоряют коагуляцию и способствуют образованию более плотных осадков гидроокиси тория. В присутствии сульфата аммония осаждение гидроокиси тория либо неполное, либо не происходит совсем, что связано с образованием довольно прочных комплексных соединений типа (NH4)4 [Th(S04)4] и (NH4)g [Th(S04)e] [1396]. [c.30]

Наряду с пиридином для определения тория применяют гексаметилентетрамин (подробно см. стр. 96). [c.30]

Для этого пользуются гидролитическим разложением гексаметилентетрамина. Применение органических беззоль-ных буферных смесей [245, 969, ИЗО] на основе анилина [245, 1229, 1232], диметил- и диэтиланилина, пиридина [155, 156], хинолина [1790], пиперидина и гидразина [245] и многих других аминов [508, 797, 969, 1461] приводит непосредственно к установлению определенной кислотности. Более сильные амины, особенно алифатические производные, осаждают р. з. э. так же хорошо, как и торий. Ацетамид [1461], семикарбазид [1366] или мочевина [508, 1461] недостаточно основны для осаждения тория. Однако медленное разложение мочевины на аммиак и двуокись углерода при нагревании раствора дает возможность установить pH, нужное для отделения тория от р. 3. э. [939]. В последнее время при анализе монацита часто пользуются гидролизом мочевины в присутствии муравьиной кислоты [2088]. [c.96]

При нагревании под давлением 30 атм смеси этилового спирта с аммиаком и водородом в присутствии окислов тория, цинка, алюминия или кремния образуется смесь пиридиновых оснований, из которой удалось выделить пиридин, все три пиколина, лутидин и коллидин [1]. [c.351]

При осаждении гидроокиси тория пиридином происходит некоторая адсорбция марганца, для понижения которой рекомендуют добавлять к исследуемому раствору NH4 1. При этом марганец полностью остается в растворе в виде хлоридно-пи-ридинового комплекса. В растворе этот комплекс частично диссоциирован поэтому смешение равновесия в сторону его образования должно уменьшать адсорбцию марганца гидроокисью тория. Как показали опыты Остроумова и Беручьян [156], увеличение содержания МН4С1 до 10 г на 100 мл раствора снижает адсорбцию МпО до 0,00003—0,00005 г (вместо 0,00015—0,00016 г). [c.153]

Э. А. Остроумов [70] разработал метод выделения тория пиридином. Осаждение происходит количественно. Т11(0Н)4 выделяется в впде плотной модификации, обладающей малой адсорбционной способностью. Хлориды п нитраты не мешают количественному осаждению, сульфаты мешают вследствие образования сульфоториевого комплекса. Редкоземельные элементы не мешают осаждению. [c.48]

Торий с сульфат-ионом также дает комплексы типа (ЫН4)4[ТН(804)4] и (ЫН4)8[ТЬ(804)б], изученные Мануелли и Гаспаринетти [47] вследствие этого в присутствии сульфатов торий пиридином не осаждается. [c.12]

Как видно из результатов опытов, осаждение гидроокиси тория пиридином в присутствии хлоридов и нитратов происходит количественно. Присутствие сульфатов в небольшом количестве делает выделение гидроокиси тория неполньим, а при более высокой концентрации их гидроокись тория не выделяется совершенно. [c.56]

Убедившись в том, что осаждение гидроокиси тория пиридином происходит при известных условиях количественно, и тщательно уточнив эти условия, мы перешли к вопросу изучения еозможнооти отделения тория от других металлов. [c.56]

Исследовано влияние АС иа процессы гидрирования аренов при давлении водорода 30 МПа над промышленным сернистым вольфрамово-никелевым катализатором [126]. Сравнительно неболыпая добавка пиридина (1,6%) к бензолу резко уменьшает скорость его гидрирования (на 72%) (табл. 119). При дальнейшем увеличении количества пиридина (до 6%) скорость гидрирования уменьшается не так резко (от 72 до 86%). При добавлении к бензолу хинолина при ЗОО С наблюдается практически полное тормо/гсение гидрирования бензола. При повышении температуры до 340 С тормозящее действие хинолина уменьшается. Уменьшение тор- [c.176]

Растворяют ацилируемое вещество в пяти -десятикратном количестве. сухого пиридина, охлаждают и постепенно прибавляют Хлорапгидрид в неко-л торых случаях рекомендуется добавлять хлороформ. После многочасового д стояния (G— 10 ч) реакционную смесь вливают по каплям в холодную разбавлен- ную серную кислоту или в поду. " [c.350]

Это предположение было подтверждено при исследовании нею>торых простых систем — замещенных пиридина и пиразола Исследование сравнительно небольших молекул представляет интерес с той точки зрения, что в тех системах, где заместитель отделен от реакционного центра це- [c.184]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Осаждение тория в виде гидроокиси ТЬ(0Н)4 происходит количественно при добавлении едких щелочей или аммиака [372, 515, 1280] окислов некотдрых металлов [8, 1543, 1634] азида калия Г567, 659, 660, 661, 662] нитрита натрия [56, 333, 662, 869, 1497] тиосульфата натрия [550, 838, 1571, 1700] слабых органических оснований [245, 969, ИЗО, 1229, 1664, 1790], таких как анилин, пиридин, хинолин, фенилгидразин, ксилидин, гексаметилентетрамин. При электролизе нитрата тория у анода выделяется осадок гидроокиси тория [176, 266, 435, 663]. [c.27]

Влияние сульфат-ионов может быть уменьшено или устранено совсем введением какой-либо хорошо диссоциирующей аммонийной соли, например NH4 I, понижающей диссоциацию (NH4)2S04- Определение тория можно производить в присутствии многих элементов — Си, d, Мп, Zn, Со, Ni и других,— образующих при рН 6,2—6,5 устойчивые растворимые комплексы с пиридином. [c.30]

К раствору соли тория добавляют NH4NO3, доводят объем водой примерно ло 100—110 мл, нейтрализуют аммиаком до слабой мути, которую удаляют прибавлением нескольких капель разбавленной НС Затем, нагрев ло кипения, осаждают гидроокись тория, вводя по кaпля при перемешивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски инди катора метилового красного в желтую. Добавляют избыток пири дина (15 мл]. Раствор вновь нагревают до кипения, а затем оставляют в течение 30 мин, на кипящей водяной бане для полной коагуляции осадка Осадок фильтруют и промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммо ния с несколькими каплями пиридина. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют на плитке, а затем прокаливают в муфеле до постоянного веса Взвешивают в внде ThOa [156]. [c.30]

Наиболее эффективное разделение тория и р. з. э. достигается с гексаметилентетрамином [1108, 1782] и пиридином [155, 156, 285], Гексаметилентетрамин, гидролизующийся в слабокислом растворе с образованием аммиака и формальдегида ( H2)6N4 + 6H20 = 4NH3 + 6 H20, связывает образующиеся при гидролизе хлорида тория ионы водорода и таким образом способствует количественному осаждению гидроокиси тория [1665]. Концентрация гидроксильных ионов в водных растворах гексаметилентетрамина достаточна для полного осаждения тория даже в присутствии аммонийных солей, понижающих концентрацию гидроксильных ионов аммиака. Осаждение гидроокисей р. з. э., напротив, полностью предотвращается в присутствии аммонийных солей, даже при нагревании раствора до кипения. В большинстве случаев при использовании гексаметилентетрамина для разделения тория и р.з.э. получаются хорошие результаты [1108, 1782]. Вместе с торием осаждаются U, Ti, Zr, Fe и частично Сг [1664]. Zn, Мп, Ni, Со и Mg не мешают и остаются в растворе. Сульфаты задерживают осаждение гидроокиси тория гексаметилентетрамином, вероятно, из-за образования комплексных соединений. Метод обеспечивает отделение тория от р.з.э. прй условии переосаждения осадка гидроокиси тория реагентом, выполним в сравнительно небольшой срок и успешно применяется для выделения тория из монацитовых концентратов. [c.96]

Осаждение тория щавелевой кислотой приводит к получению приемлемых результатов лишь при низких содержаниях Со, N1 и 2п. Осаждение тория аммиаком в присутствии больших количеств суммы указанных элементов не полное. В таких случаях вместо аммиака лучше использовать гексаметилен-гетрамин [1664] или пиридин 156. [c.151]

Значительно большее значение, чем кислотная дегидратация в жидкой фазе, имеет парофазиая каталитическая дегидратация спиртов над оксидами алюминия или тория. В этом случае конкурентные и последующие процессы в значительной степени подавлены, а ири использовании частично отравленных катализаторов (например, оксид алюминия/пиридин) подавлены полностью. [c.222]

Методика. К бензольнод1у раствору хлорида прибавляют несгсолько капель исследуемого спирта и пиридин после стояния в течение неко торого времени (в случае третичных спиртов после получасового кипячения) смесь разбавляют эфиром и встря- [c.20]

По Остроумову [244], осаждение пиридином лозволяет полностью отделять железо, алюминий, хром, уран, индий, галлий, титан, цирконий, торий и скандий от кобальта (и других двухвалентных металлов). Этот метод изучался и другими авторами [1347]. Значительные количества сульфатов мешают разделению. Кро.ме того, в этом случае выделяются основные соли алюминия, железа и хрома, а осадок очень плохо отстаивается и проходит через фильтр осаждение не количественно. Если количество сульфатов невелико, разделение удается в присутствии хлорида аммония, который препятствует образованию основных солей и способствует быстрой коагуляции осадка. [c.65]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология