Фториды отгонка

Выделение фторида отгонкой с паром [c.335]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ Отгонка [c.433]

Методы разделения, основанные на удалении одного из компонентов в виде газа. Данные методы имеют важное, хотя и ограниченное значение, к ним относится определение влаги в различных материалах, карбонатов отгонкой СО2, отделение кремния в виде фторида и др. [c.44]

Проверка герметичности прибора. В дистилляционную колбу вносят снова те же реактивы и в тех же количествах, какие вводились при проведении холостого опыта (см. выше), и, кроме того, еще 5 или 10 мл стандартного рабочего раствора фторида натрия (см. стр. 121). Проводят отгонку, как описано выше, и определяют содержание фторидов в дистилляте по методу А или Б . Получен- [c.123]

Если в ходе определения приходится вводить значительное количество сульфата серебра, то тогда такое же количество его добавляют при проведении холостого опыта. Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе в пределах 125—135°С и пропуская пар. Перегонку заканчивают после отгонки около 200 мл и затем доводят объем дистиллятом точно до 200 мл. Определение фторидов в дистилляте проводят по вариантам А или Б (стр. 224). [c.226]

На рисунке представлена схема установки для обработки анализируемых окислов фтористым водородом и отгонки образующихся летучих фторидов. [c.128]

Оптимальная температура дистилляции при использовании серной кислоты составляет 130—150°. Нет необходимости в тщательном контроле температуры, но она не должна быть выше 150°. Высокотемпературные дистилляты содержат повышенные количества кислоты, и их надо подвергать повторной дистилляции при оптимальной температуре. Фторид отгоняется и при температуре ниже 130°, но в этом случае для обеспечения полноты отгонки необходимо собирать больший объем дистиллята. [c.261]

Стеклянные шарики помещают в дистилляционную колбу для уменьшения толчков при кипении и как источник кремневой кислоты для отгонки фтора в виде Они также уменьшают действие фторида на стенки колбы. [c.261]

Метод может быть применен к растворам кремнефтористоводородной кислоты, получаемым при отделении фторидов отгонкой. Поскольку состав отгоняемых соединений несколько отличается от H2SiPe, рекомендуется калибровочную кривую строить по дистиллятам, получаемым при отгонке HaSiFe из растворов фторида натрия известных концентраций. [c.1106]

Определению фторидов по описанному методу мешают металлы, образующие комплексы с сульфосалициловой кислотой или фторидами, а также анионы, вступающие в реакцию с железом(П1). Отделение фторидов отгонкой в виде фтористого водорода предотвращает возможное мешающее действие посторонних ионов. [c.439]

Металлические S , Y, La получают путем металлотермического восстановления ЭСЬ и Э2О3 магнием. Из образующегося сплава магния с металлом магний удаляют высокотемпературной отгонкой в вакууме. Для получения S , Y, La используют также взаимодействие фторидов и хлоридов с кальцием (лолучение S , Y), щелочными металлами (получение Y, La), а также электролиз расплавов фторидов или хлоридов с добавками Na l или K l, вводимыми для понижения температуры плавления. Так, возмож- ность течения процесса [c.497]

Металлические S , Y, La получяют лутем металлотермического восстановления ЭСЬ и 3j0j магнием. Из образующегося сплава магния с металлом магний удаляют высокотемпературной отгонкой л вакууме. Для производства S , Y, La используют также реакции фторидоя и хлоридов этих металлов с кальцием (получение S , Y) и щелочными металлами (получение Y, La), а также электролиз расплавов фторидов или хлоридов с добавками Na I или K I, вводимыми для понижения температуры плавления. Так, интенсивное течение процесса [c.483]

Металлический скандий может быть получен электролизом расплавленной смеси 8сС1з, КС1 и Li l при 700° С на цинковом катоде с последующей отгонкой цинка в вакууме. Кроме того, редкоземельные металлы получают восстановлением хлоридов или фторидов при высокой температуре с помощью кальция, калия или натрия [c.69]

Второй метод получения металлического иттрия основан на образовании промежуточного сплава Y-Mg при восстановлении УРз кальцием. Процесс ведут в титановом тигле при 900—960° в атмосфере аргона. В состав шихты, помимо УРз и 10%-ного избытка Са, вводят безводный СаС1, и Mg. Получается сплав, содержащий 24% Mg. Выход металла > 99%. Mg и Са удаляются в вакууме (3-10" мм рт. ст.) при 900—950°. Содержание их после этого в иттрии 0,01 %. Компактный металл получают, переплавляя губку в дуговой печи в атмосфере гелия остаточное давление 10 мм рт. ст. Содержание кислорода в конечном продукте 0,12—0,25%. Уменьшить содержание кислорода до 0,1% можно, используя в качестве восстановителя литий или сплав Са-Ы. Еще более чистый металл получается, если брать шихту из УРз, Mgp2, ЫРи восстановитель—литий. Смесь фторидов после обработки фтористым водородом восстанавливают при 1000°, в результате получается сплав У-Mg и шлак из Ь1Р. После отгонки магния содержание кислорода в иттрии 0,05—0,15%. Рекомендуется также рафинировать сплавы У-Mg, экстрагируя расплавленными солями кислородсодержащие примеси. С этой целью сплав Y-Mg расплавляют и перемешивают со смесью УРз и СаС12 в атмосфере инертного газа при 950°. Содержание кислорода в конечном продукте 0,05% [148, стр. 136— 148]. [c.143]

Получение. В реактор 1 помещают фторид кальция и концентрированную серную кислоту в соотно шении 1 2,25 вес. ч. Смесь хорошо перемешивают медным прутом, затем" реактор закрывают и начинают его нагревать при этом температура бани в нижней части реартора не должна превышать 180 °С. Отгонка фтористого водорода начинается через 20—30 мин после начала нагревания и заканчивается пр иблиэительно через 3—4 ч (при разложйМии 1 кг фторида кальция). [c.124]

Для получения сухого KF его сушат 24ч при 125° С, после чего i тонко измельчают и сушат еще 24 ч в вакуум-сушильном шкафу при 150е < Большие количества фторида обезвоживают азеотропной сушкой с бензо После отгонки азеотропной смеси бензол — вода добавляют более высокок ищи растворитель (см. ниже) и отгоняют оставшийся бензол. [c.196]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Наиб, универсальный метод разложения мн. твердых неорг. фторидов - т гидролиз. Образующийся НР поглощают водными р-рами и анализируют объемным или потенциометрич. методами. Применяют также отгонку с парами Н2О и улавливание в виде HjSiPj, разл. физ. методы. [c.198]

В трехокиси иттрия ЗЬ > Ы0 % (5 = 0,15 0,20) определяют спектральным методом, включаюш,им отгонку их в виде фторидов из канала электрода с применением фторопласта в качестве фторируюш,его агента. Спектр возбуждают в угольной дуге. Спектрограф ДФС-13 [272]. [c.133]

П. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель на 20 мл и осторожно сжигают при температуре ниже 500° до сгорания бумаги и улетучивания Hg I. Сжигание производят медленно и осторожно, чтобы не было распыления осадка при отгонке Hg l. Если температура сжигания слишком высока некоторое количество фторида тория может превратиться в труднорастворимую окись тория. [c.166]

Метиловый эфир фторуксусной кислоты. 108,5 г (1 моль) метилового эфира хлоруксусной кислоты и 70 г (1,2 моля) нейтрального безводного фторида калия нагревали со стеклянными бусами во вращающемся автоклаве при постоянной температуре. Скорость вращения (около 280 об/мин) обеспечивала хорошее перемешивание смеси. После перемешивания автоклав охлаждали. Реакционную массу промывали эфиром, неорганические соли отфильтровывали, фильтрат перегоняли на эффективной фракционировочной колонке длиной 80 см. Эфйр отгонялся медленно. После отгонки эфира температура быстро поднималась до 104 . Собирали фракцию метилового эфира фторуксусной кислоты (104—110 ). Затем температуру опять быстро поднимали до 125 и собирали вторую фракцию, кипящую в температурном интервале 125—132 (непрореагировавший метиловый эфир хлоруксусной кислоты). [c.293]

В соответствии с особым (более го.меополярным) характером комплексов фторидов щелочных металлов типа 1 1 находится тот факт, что в определенных условиях наблюдается отгонка этих вещестБ. Если, например, избыток триэтилалюминия удалить кипячением от комплекса 1 2 или трн-этилалюминий отщеплять от комплекса 1 2 при нагревании, то в дистилляте собирается несколько капель тяжелого комплекса I 2. Очевидно, комплекс как таковой не перегоняется. Скорее в газовой фазе наряду с триэтилалюминием может также присутствовать Na[Al( 2Hs)3F]. При охлаждении снова образуется комплекс 1 2. Способность этих комплексов к перегонке напоминает подобные явления у алюмотетраэтилли-тия. [c.58]

Если анализируемый раствор содержит сильные окислители или восстановители, мешающие анализу, бром отделяют отгонкой с применением методов, описанных в главе IV. Метод фотометрн-ровация тетрабромпроизводного фенолового красного в различных вариантах использован для анализа природной и водопроводной воды [318, 508], вина [577, 588, 939], продуктов питания [619], фторидов и оксидов урана [637]. [c.104]

При анализе чистого титана основу отделяют отгонкой после хлорирования. Примеси концентрируют на оставшемся Ti с добавками AgQ. Чувствительность определения кальция 10 % [75J. В двуокиси титана кальций определяют после сублимирования тетрафторида титана при 284° С [588]. При этой температуре фториды других элементов нелетучи. Остаюш ийся TiOj смешивают с угольным порошком и спектрографируют по абсолютному почернению линии Са 4226,728 A. [c.130]

Из рис. 65—67 можно сделать вывод, что кальций является лучшим восстановителем металлов из их окислов, хлоридов и фторидов. Однако при выборе восстановителя необходимо принимать во внимание экономические показатели процесса, а также технологические условия. Для получения чистого металла необходимо, чтобы восстановитель не образовывал с ним сплавов и соединений, а избыток восстановителя и шлак легко отделялись (механическим путем, отшлакованием, отмывкой, отгонкой и т, п.). Необходимо, чтобы стоимость полученного металла оправдывала расходы на восстановитель. [c.219]

Большое значение для качества получаемого продукта имеет выбор исходного соединения для восстановления. При этом следует принимать во внимание, что некоторые окислы металлов можно восстановить определенными восстановителями только до промежуточной валентности (так, Т1О2 алюминием восстанавливается до устойчивого низшего окисла Т10). При восстановлении хлоридов образуются сравнительно легкоплавкие шлаки, основная масса которых легко отделяется от корольков нли губки восстановленного металла в самом реакторе. В некоторых случаях остатки исходных солей и восстановителя (относительно летучих) удаляются из восстановленной губки отгонкой в вакууме. Фториды как исходные материалы для восстановления более дороги, чем хлориды, но менее гигроскопичны. [c.223]

Минерал вскрывают сплавлением с перекисью натрия. Торий осаждают в виде фосфата вместе с 2г или Т1. Осадок обрабатывают плавиковой кислотой для отделения Si (отгонкой), а также для отделения 2г и Т1 в виде растворимых фторидов. ТЬ при этом осаждается вместе с La, который используют в качестве носителя. Окончательно торий выделяют в виде иодата в смеси KJOз — Н2С2О4 и косвенно определяют титрованием выделившегося иода 0,01 N раствором Ыа2320з [1955]. [c.184]

Схемы концентрирования на основе химических реакций могут предусматривать как отгонку определяемых микрокомпонентов, так и отгонку матрицы. Для получения летучих галогенидов важное значение имеет выбор подходящего реагента, обеспечивающего наиболее мягкие условия осуществления реакции и доста-точнзто скорость ее протекания. Наиболее эффективными реагентами считаются перхлорированные углеводороды (СС14, СгСЦ и др.), смесь моно- и дихлорида меди, хлориды серы, а также комплексные соединения фторидов редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами калия и натрия. [c.872]

Мурти с сотр.з утверждает, что серная и фосфорная кислоты эффективнее хлорной, так как они элиминируют действие больших количеств окиси алюминия, кремнезема и окиси железа, мешающих полной отгонке фторида. Однако разработанная ими схема анализа усложнена необходимостью осаждения и фильтрования для удаления из дистиллята мешающих ионов фосфата и сульфата. [c.243]

Углеводородная фаза после отделения от кислотной поступала в сырьевой бак, который использовался как промежуточная емкость для питания фракционирующей колонны. Колонна азеотропной перегонки, первая из последовательно соединенных колонн, служила для выделения кислоты, растворенной в углеводородном сырье, путем отгонки азеотропной смеси фтористоводородной кислоты с углеводородной фазой в качестве головного погона. Эта смесь возвращалась в реактор. Пропан и более тяжелые углеводороды пропускались через бокситные очистители для удаления алкил-фторидов, а затем поступали в изобутановую колонну, содержащую 50 тарелок. Отгон из изобутановой колонны направлялся в пронановую колонну для отгонки пропана в качестве остатка здесь получали циркулирующий изобутан. [c.173]

После озоления анализируемого вещества фторид отделяют от мешающих веществ дистилляцией. Основы этого метода были описаны Уиллардом и Уинтером [38] в 1933 г. Метод состоит в отгонке фторида в виде Н251Ри из раствора хлорной или серной кислоты при температуре 135° вместе с парами воды. Таким способом фтор отделяют от нелетучих веществ, таких, как сульфаты, фосфаты и ме- [c.256]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология