Алюминий отгонка

Так как алюминий дает с фторидом более прочный комплекс, чем железо, и мешает титрованию, фторид предварительно отделяют от алюминия отгонкой с водяным паром. [c.127]

Окись вольфрама и кремнекислоту можно количественно разделить, отгоняя последнюю обработкой фтористоводородной кислотой или смесью фтористоводородной и серной кислот. После этого прокаливание следует проводить при температуре ниже 850° вследствие летучести WOg. Эта температура слишком низка для обезвоживания окиси кремния, поэтому в случае присутствия значительных количеств последней или когда требуется получить очень точные результаты, определение кремния следует проводить из отдельной навески . В этом случае перед взвешиванием загрязненную кремнекислоту прокаливают, как обычно, при 1200°, а затем после обработки фтористоводородной и серной кислотами, нелетучий остаток прокаливают при 750—850°. Вольфрам можно количественно отогнать и отделить таким образом от кремния, прокаливая смесь окислов этих элементов при 700° в токе чистого газообразного хлористого водорода . При этом в большей или меньшей степени отгоняются также тантал, титан, цирконий и алюминий. Отгонка этих элементов имеет место также при прокаливании в смеси хлористого водорода и кислорода, в хлоре, а также в смеси хлороформа с кислородом. [c.701]

Большую опасность представляет собой отгонка растворителя содержащего перекисные соединения, так как в этом случае воз можны взрывы в аппаратуре. Во избежание таких аварий в кубо вый остаток добавляют высококипящие добавки для его разбав ления. Из органических растворителей перекиси можно удалять пропуская эти растворы через колонны с окисью алюминия. Из метилцеллозольва перекиси удаляют, пропуская его через аппа раты с катионитом Амберлит iR-120 с последующей нейтрализа цией смолы. [c.147]

В качестве растворителя при полимеризации бутадиена применяют ароматические (бензол, толуол), алициклические (циклогексан), алифатические (гексан, гептан, бензин) углеводороды и их смеси. Свыше 99% растворителя находится в замкнутом производственном цикле и требует лишь азеотропной осушки и отгонки от тяжелокипящих побочных продуктов, образующихся в ходе процесса полимеризации. При необходимости растворитель может дополнительно очищаться пропусканием через активную окись алюминия или цеолиты. [c.184]

При этом также необходимо усовершенствовать режим отгонки, проводя ее при более глубоком вакууме, это позволит Значительно лучше удалить из депрессатора балластный парафин и даст возможность повторно использовать его в производстве. Получающаяся присадка имеет темно-коричневый цвет, что несомненно ухудшает качества смазочных масел. Это вызвано, в основном, примитивностью технологического процесса хлорирования, при котором идет значительная деструкция продукта. Указанные явления имеют место и в процессе алкилирования, где не налажена дозировка хлористого алюминия. [c.264]

Алюминийтриалкилы вместе с растворителем направляют за-гем в барботажную колонну 3 для окисления туда же вводят воздух, снимая тепло реакции за счет испарения растворителя. Пары его конденсируют в холодильнике 4, а конденсат возвращают в реактор. Отходящие газы, содержащие лишь небольшое количество непревращенного кислорода, выводят на улавливание паров растворителя или на сжигание. Полученные алкоголяты алюминия из куба колонны 3 поступают на отгонку растворителя в колонну 5 и затем на гидролиз в аппарат 6 с мешалкой. [c.316]

Восстановление 4-метилацетофенона при помощи изопропилата алюминия. 1 моль 4-метилацетофенона восстанавливают при помощи 1 моля изопропилата алюминия в 800 мл изопропилового спирта при непрерывной отгонке образующегося ацетона и периодической замене отогнавшейся части жидкости свежим изопропиловым спиртом. Когда из дистиллята отогнан весь ацетон, реакционную смесь обрабатывают 20%-ным водным раствором едкого кали или отгоняют избыток растворителя в вакууме и остаток выливают в соляную кислоту, охлажденную льдом. Экстрагируют эфиром, нейтрализуют, сушат и перегоняют выход составляет 70% от теорет. [53]. [c.37]

Хлор-5-метилацетофенон. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещ,ают 126,5 г 4-хлортолуола, 154 г измельченного безводного хлористого алюминия и при охлаждении вводят по каплям 90 г хлористого ацетила. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане в течение часа и по охлаждении выливают в большой объем ледяной воды, подкисленной соляной кислотой. Жидкость экстрагируют эфиром, эфирный раствор промывают 5%-ным раствором щелочи, водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме выход составляет 70% от теорет. 2-Хлор-5-метилацетофенон — бесцветная прозрачная жидкость т. кип. 80—83° (2 мм)] пЬ" 1,5430 [1901. [c.156]

Равновесие этой реакции удается сместить отгонкой легко-кипящего побочного продукта — ацетона. Алкоголят алюминия является кислотой Льюиса, и реакция протекает через шестичленное переходное состояние [c.282]

К суспензии 374 г безводного хлорида алюминия в 400 мл сероуглерода добавляют 375 мл фенилового эфира пропионовой кислоты. После нагревания, отгонки растворителя и разложения остатка соляной кислотой получают два продукта один твердый, другой жидкий, примерно в равных количествах. Напишите уравнения реакции. Каково строение получающихся продуктов [c.136]

Какое образуется соединение в результате следующих превращений а) масляную кислоту обрабатывают тионилхлоридом, и после перегонки полученный продукт в хлорбензольном растворе смешивают при 10 °С с хлорбензольной суспензией хлорида алюминия б) после разложения реакционной смеси разбавленной соляной кислотой и отгонки избытка хлорбензола с водяным паром отделяют продукт, перегоняют его в вакууме и затем вводят в реакцию с 30 % раствором аммиака при нагревании и под давлением в присутствии соли меди [c.301]

Удаление алюминия отгонкой в виде металлорганического соединения при обработке спо.мощьюС Н Вг [1010]. Остаток растворяют в НКОз, добавляют угольный порошок, 30. иг 1п, смесь высушивают и прокаливают. Метод позволяет определять до 2.10 —5-10 5% Ре, Си, Сг, А , РЬ, Мп, Со и N1. [c.228]

Диалкилалюминийхлорид, образующийся по реакции [443],. чюжет быть отделен от гидрида алюминия отгонкой в высоком вакууме (10- —ю-з мм при 50 ). [c.274]

Дегидратация [23, 24] этиленциангидрина проводится каталити-чески в жидкой фазе при температуре 200—280 °С или в газовой фазе с активной окисью алюминия в качестве катализатора. При работе Б жидкой фазе стальную емкость для дегидратации, снабженную мощной мешалкой, заполняют наполовину техническим этилен-циангидрином и 3%-ной окисью магния или бокситом и постепенно нагревают до 280 °С. Воду и образующийся акрилонитрил непрерывно отгоняют. В зависимости от степени отгонки обоих компонентов вводят дополнительное количество этиленциангидрина. Спустя 40 ч реакцию прерывают для очистки реакционного котла. Затем дегидратация продолжается. Для осуществления непрерывного процесса нужно илшть несколько реакторов. [c.118]

Этерификация дифенилолпропана обычно приводит к образова нию диэфира. Чтобы получить моноэфир, т. е. соединение, этерифи-цированное лишь по одному из фенольных гидроксилов, рекомен дуется проводить селективный алкоголиз низшими спиртам1 (предпочтительно метанолом) в среде инертного растворителя (то луол, ксилол, анизол) в присутствии каталитических количест алкоголятов щелочных металлов. Реакция проводится в безводно среде во избежание гидролиза образующегося моноэфира. Посл< удаления солей, отгонки (в вакууме) растворителя и других лету чих компонентов моноэфир отделяют от диэфира и остатка дифени лолпропана хроматографическим методом на окиси алюминия Моноацетат дифенилолпропана, перекристаллизованный из смес перхлорэтилена и петролейного эфира, имеет т. пл. 100—102 °С. [c.40]

ОсновньПии стадиями процесса получения полиизобутилена являются сушка изобутилена, его полимеризация и отгонка непрореагировавших компонентов. В производстве используют изобутилен-ректификат (95—96 7о изобутилена), изобутан, хлорид кальция и твердый едкий натр (осушители), этиловый спирт, хлорид алюминия, этилхлорид, масло-разбавитель и аммиак. [c.241]

Особенно жесткие требования предъявляют к чистоте бензола. В нем должны отсутствовать сернистые и ненасыщенные соединения, а также влага, остаточное содержание которой не должно превышать 0,0027о (масс.). Для этог исходный и возвратный бензол подвергают предварительной осушке, используя отгонку воды в виде азеотропной смеси с ароматическим углеводородом. Содержание воды в бензоле после азеотроПной перегонки можно снизить до 0,002—0,006% (масс), что вполне достаточно для успешного проведения процесса. Однако, целесообразно совмещать азеотропную ректификацию с доосуш-кой бензола на активированном оксиде алюминия, так как содержание влаги в бензоле снижается при этом до 0,0005% (масс.), что уменьшает расход AI I3 до 7—8 кг на 1 т этил-бензола. i [c.231]

С целью устранения вышеуказанных недостатков и повышения эффективности процессов переработки жидких продуктов пиролиза нами рекомендуется смолу пиролиза перед стадиейректифика-ции подвергать каталитической полимеризации известными методами (например, в присутствии хлористого алюминия) незаполиме-ризовавшиеся углеводороды отделять от полимерных смол отгонкой с водяным паром и использовать в дальнейшем для выделения из них ароматических углеводородов известными способами (например, гидрированием на алюмокобальтмолибденовом катализаторе в одну ступень с последующей экстракцией ароматических углеводородов различными растворителями) полученная при этом полимерная смола может быть использована для производства синтетических или полусинтетических олиф. [c.151]

ИК-спектры многих окисей биссульфидов и смесей продуктов окисления имеют широкую полосу в области 3200—3600 см , аналогичную полосе в спектрах поглощения растворов пиридина с водой [14]. Удалить воду из ассоциатов окисей вторичных, третичных биссульфидов и окисей биссульфидов из природных меркаптанов довольно трудно, так каК при температуре выше 50—60° происходит разложение продуктов. При перекристаллизации продуктов окисления, отгонке растворителей и хроматографировании на окиси алюминия наблюдается образование примесей с ненасыщенной связью. Появление подобных соединений можно объяснить, вероятнее всего, протеканием реакции Пуммерера [3]. Нам удалось выделить хроматографированием дисульфон ацетилтиоэфира (LIV) предполагаемого строения из продуктов окисления биссульфидов из нефтяных меркаптанов перекисью водорода в уксусной кислоте. [c.65]

Процесс алкилирования с использованием в качество катализатора хлористого алюминия был значительно усовершенствован путем добавки промотора — хлористого этила [96]. При этом пе только увеличиваются выход алкилата-сырца в расчете на прореагировавший этилен и содержаиие в сырце углеводородов вообще и днизопроиила в частности, но также значительно снижается расход хлористого алюминия, причем хлористый этил в процессе практически не расходуется. Поскольку хлористый этил образует азеотропную смесь с и-бутапом, который всегда присутствует в известном количестве в техническом изобутане, его можио улавливать при отгонке фракции н-бутана. Ниже приведены результаты, полученные при алкилировании изобутана этиленом в присутствии 1,1% мол. хлористог этила как промотора. Алкилирование проводили при молярном отношении [c.332]

Дегидратацию нитрила оксинропионовой кислоты проводят каталитически в жидкой фазе при 200—280° или в газовой фазе над активной окисью алюминия. При работе в жидкой фазе аппарат для дегидратации заполняют наполовину техническим циангидрином, добавляют 3% окиси магния или боксита и постепенпо повышают температуру до 280°. По мере отгонки воды и акрилонитрила добавляют свежие порции этилепциангидрина. Приблизительно через 40 час. нроцесс прекращают и аппарат очищают. Акрилонитрил--сырец отделяют от воды и перегоняют в эмалированной колонне, добавляя [c.423]

На практике ведут работу так, что смесь бензола и нафталина обрабатывают этиленом в присутствии хлористого алюминия. Бензол при этом легко алкилируется, а полилтилбензол уже при 50° передает свои этильные группы нафталину. После присоедипеппяг шести этильных групп к нафталину при даппых условиях реакции превращение прекращается. После отгонки нолиэтилбензола в качестве кубового остатка остается полиэтил-нафталин, который, однако, еще не обладает свойствами смазочного масла. Для этого его в заключение дополнительно алкилируют пропиленом или бутиленом. [c.632]

Кремнекаучуки (силастики) в интервале температур минус 80— плюс 200° со.храняют свои эластические свойства, не стареют при длительном нагреве, обладают масло- и бензостойкостью, инертны к окислителям, ультрафиолетовым лучам н озону, чем они резко отличаются от обычных каучуков. Их широкому внедрению препятствует еще высокая стоимость и низкая механическая прочность на разрыв. Однако разрабатываемые сейчас перфторированные силастики в значительной мере лишены и этого недостатка. Силастикам бесспорно принадлежит большая будущность. В Советском Союзе диметилсилоксановый каучук (СКТ) получают поликонденсацией октаметилциклотетрасилоксана [(СН3)2810] в присутствии сульфата алюминия. Чистые циклические полисилоксапы для этой цели получают по И. К. Ставицкому [70] путем гидролиза ректификата ди-метилдихлорсилана в присутствии этилового спирта с последующей отгонкой их из продуктов гидролиза. [c.637]

Реакция лроводится в присутс1В1Ш кислот, чаще - оксида алюминия при тештературах ниже, чем при дегидратации до алкенов. Обязательным является более высокая концентрация спирта в реакторе и отгонка образующегося эфира [c.33]

Реакцию проводят кипячением раствора карбонил[.ного соединения в изопропиловом спирте и бензоле в присутствии изопропилата алюминия с не 1рерьгвной отгонкой образующегося летучего ацетона. [c.85]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, вносят 300 мл абсолютного изопропилового спирта, 25 г амальгамированного алюминия и 0,5 г yлeм JI. Смесь нагревают на водяной бане до кипения и прибавляют 2 мл четыреххлористого углерода. Почти сразу начинается бурная реакция, поэтому колбу охлаждают водой до тех пор, пока реакция не замедлится. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения алюминия. Когда алюминий растворится, вносят в колбу 130 г 2,6-диметил-4-трет.бутилацетофенона и кипятят реакционную смесь на водяной бане 2,5 часа затем заменяют обратный холодильник на прямой и медленно отгоняют изопропиловый спирт и ацетон, сначала на водяной бане, а в конце перегонки — на сетке. После отгонки изопропилового спирта реакционная смесь сильно вспенивается — происходит дегидратация образовавшегося 2,6-диметил-4-трет.бутилфенилметилкарбинола. Колбу охлаждают и полученную пористую хрупкую массу обрабатывают водой и разбавленной соляной кислотой. Отделяют масло, промывают его несколько раз водой, сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выход 2,6-диметил-4-трет.бутилстирола равен 42,3 г (36,3% от теорет.) [2141. [c.175]

В круглодонную колбу помещают 75 г 1,4-диацетилбензол а и раствор изопропилата алюминия в изопропиловом спирте, полученный из 9 г алюминия и 300 мл изопропилового спирта. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока не прекратится отгонка ацетона, затем ее обрабатывают льдом с водой, подкисленной соляной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и отгоняют эфир от эфирного раствора на холрду при небольшом разрежении, создаваемом водоструйным насосом. Полученное таким образом неочищенное вещество представляет собой оранжевое масло со своеобразным запахом и содержит 70% 1,4-ди-(А-оксиэтил)бензола. Очистить полученный продукт не удается, так как при 115—116° и остйточном давлении 4 мм вещество почти целиком осмоляется [249]. [c.205]

Получаемый металл содержит 99% Ь1. Основными примесями в нем являются щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий и жёлезо. Содержание натрия в металле можно снизить от 0,5 до 0,137о отгонкой при 300 °С. После дистилляции при 600 °С содержание натрия можно уменьшить до 0,001%. [c.526]

При анализе таких твердых веществ, как кремний, германий, мышьяк, селен, олово, сурьма, хром, элементы основы отгоняются в виде летучих галогенидов, например кремний (и кремнезем) в виде 31р4. Это позволяет определять в остатке после отгонки до 10- % железа, индия, меди, никеля, таллия, цинка, фосфора, алюминия и некоторых других элементов. [c.19]

Переэтерификация катализируется кислотами или основаниями [551]. Это обратимая реакция и равновесие необходимо смещать в желаемую сторону. Во многих случаях низкокипя-щие эфиры можно превратить в более высококипящие путем отгонки низкокипящего спирта по мере его образования. Эта реакция была использована как метод ацилирования первичных ОН-групп в присутствии вторичных ОН-групп. Диол обрабатывают этилацетатом в присутствии нейтрального оксида алюминия по Вёльму [552]. Лактоны легко раскрываются при обработке спиртами и образуются гидроксиэфиры с открытой цепью [c.130]

Равновесие смещают отгонкой ацетона. Реакция идет в очень мягких условиях и очень специфична в отношении альдегидов и кетонов, так что в молекуле могут содержаться связи С = С (включая сопряженные со связями С = 0) и многие другие функциональные группы, которые при этом не восстанавливаются [238]. То же справедливо и для ацеталей, поэтому одну из двух карбонильных групп в молекуле можно специфично восстановить, если другую предварительно превратить в ацеталь. -Кетоэфиры, -дикетоны, а также другие кетоны и альдегиды, для которых характерно относительно высокое содержание енольной формы, не вступают в эту реакцию. Разновидность этого метода используется для селективного восстановления альдегидов действием изопропилового спирта или диизо-пропилкарбинола в присутствии дегидратированного оксида алюминия [239]. [c.358]

VIII на кетон R2 =0 через циклическое переходное состояние, после чего устанавливается равновесие между парой изопропи-лат алюминия + кетон, с одной стороны, и парой смешанный алкоголят алюминия IX + ацетон — с другой. Реальное наличие такого специфического переноса водорода доказано опытами с использованием (Ме2СПО)зА1, в которых было обнаружено включение дейтерия в а-положение образующегося карбинола КК СВ(ОН). Ацетон является наиболее низкокипящим-компонентом смеси, поэтому в результате отгонки равновесие смещается вправо, а вторичный спирт X вытесняется из алкоголята [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология