Сосуды для реакций при взбалтывании

Последовательность выполнения работы. Установить термостат на указанную температуру, проверить постоянство температурного режима (допустимые колебания температуры 0,14-0,2 ), собрать схему для измерения электрической проводимости. При работе с мостиком для измерения емкостей и сопротивлений включить прибор в электросеть. В 50-миллилитровую мерную колбу поместить 6 мл уксусного ангидрида и довести объем раствора дистиллированной (предварительно термостатированной) водой до метки. В момент начала растворения уксусного ангидрида включить секундомер и не выключать его до конца опыта (до установления постоянного значения электрической проводимости). Отметить по секундомеру время начала и конца растворения (при приливании воды четко видна граница раздела двух жидких слоев, после взбалтывания наблюдается помутнение момент исчезновения мути принять за конец растворения). Среднее время принять за время начала реакции. Растворение проводить при энергичном перемешивании. Сосуд для измерения электрической проводимости, снабженный притертой крышкой, после двукратного опо.-ласкивания исследуемым раствором заполнить этим же раствором. Электроды должны быть погружены в раствор на 0,5—1 см ниже уровня раствора. Сосуд погрузить в термостат, в котором встряхивать его в течение 3 мин до установления постоянного температурного режима. Одновременно на магазине сопротивления мостика Кольрауша подобрать определенное постоянйое сопротивление так, чтобы отсутствие тока на участке СО (см. с. 278) соответствовало положению движка С реохорда в середине шкалы. Все дальнейшие измерения выполнять, не меняя этого сопротивления. [c.357]

НЫХ продуктов ИЛИ паров из зоны реакции, а иногда и полностью герметизировать сосуд. Применение взбалтывания, магнитных мешалок, а также вертикальных мешалок, приводимых в действие электромагнитом, позволяет работать с плотно закупоренными пли даже запаянными сосудами. [c.78]

Платиновая чернь, полученная из окиси платины, так же как и препарат, полученный по любому другому методу, постепенно, по мере употребления, теряет свою активность. При восстановлении некоторых соединений, в частности альдегидов, катализатор мои<но оживить , взболтав его в течение нескольких минут с воздухом или кислородом Часто к этому оживлению приходится прибегать для того, чтобы было возможно довести восстановление до конца или чтобы увеличить скорость реакции. Но иногда попытка оживления ведет к полной инактивации, а часто — и к коагуляции катализатора. При восстановлении некоторых веществ катализатор отчасти или полностью коагулирует, что чаще происходит в конце восстановления. В этом случае катализатор нельзя применять вторично и поэтому его перерабатывают в окись платины (примечание 3). С другой стороны, после восстановления многих веществ платиновая чернь не коагулирует, но по окончании восстановления при стоянии постепенно оседает на дно. Когда жидкость станет прозрачной, ее осторожно декантируют. Оставшийся в сосуде катализатор применяют для следующего восстановления, причем его активность часто бывает только немного меньшей, чем у свежего препарата, и он образует прочную суспензию, как только начинается взбалтывание. [c.362]

В сосуд загружают 52 г (1,0 моль) 95%-ного цианистого натрия, 100 МА воды и 00 мл ацетонитрила образуется двухфазная жидкая система. Сосуд закрепляют в металлической клетке-аппарата для взбалтывания, сосуд эвакуируют и наполняют хлортрифторэтиленом до давления 0,68 ат. Этот процесс повторяют дважды, чтобы полностью вытеснить воздух из системы. Под конец давление в сосуде повышают до 2,7 ат и оставляют вентиль открытым, чтобы поддерживать это давление (примечание 1). Термопару устанавливают на место и начинают взбалтывание. Температура равномерно повышается, через 10—15 мин она достигает 75° и повышается все быстрее. Ее поддерживают в пределах 75—80° путем охлаждения или путем уменьшения скорости подачи хлортрифторэтилена. Внимание Тщательное регулирование температуры реакции совершенно необходимо. Если [c.179]

Рис. 176. Специальные сосуды, I употребляемые для реакций, проводимых при ильном взбалтывании.

К раствору, содержащему 3 г ацетобромглюкозы и 10 г ментола в 25 мл сухого эфира, прибавляют 3 г свежеприготовленного карбоната серебра, промытого спиртом и эфиром и высушенного в вакуум-эксикаторе. Поскольку при взбалтывании двуокись углерода вначале выделяется энергично, рекомендуется реакцию проводить в сосуде со стеклянной пробкой, которую время от времени следует открывать. Через час выделение газа уменьшается. Дальнейшее механическое взбалтывание рекомендуется проводить в течение суток. Смесь фильтруют, фильтрат упаривают. К образовавшемуся бесцветному сиропу добавляют 25 мл воды и через смесь пропускают водяной пар для отгонки непрореагировавшего ментола. После охлаждения и отсасывания оставшийся продукт сушат в вакууме и для очистки перекристаллизовывают из 50%-ного этанола. Выход 2 г, т. пл. 130°. [c.55]

Обычный способ выполнения метода заключается во взбалтывании пробы со льдом и 65— 70%-ным избытком реактива в течение 20 мин и обратном титровании непрореагировавшего брома иодометрически тиосульфатом. Во избежание потерь брома реакцию ведут в эвакуированном сосуде (способ А). Если же проба реагирует с трудом, реакцию проводят в течение 1 ч при комнатной тем-/ пературе (способ Б). [c.300]

Действием хлора на N№ можно пользоваться для получения азота. Если в цилиндр налить хлорной воды и долить остаток малым количеством раствора N№, то после взбалтывания выделяется азот. Если чрез тонкое отверстие вводить аммиачный газ в сосуд с хлором, то реакция образования азота сопровождается отделением света, и появляется дым нашатыря. Во всех этих случаях есть избыток хлора. [c.602]

Когда в резервуар В исследуемый раствор налит, его сразу же начинают взбалтывать. Время взбалтывания определяется составом аминокислот и обычно занимает 5—10 минут. По окончании реакции аминокислот с азотистой кислотой взбалтывание жидкости в резервуаре В прекращают, открывают кран А и опусканием сосуда с водой К переводят образовавшийся газ из резервуара В и капиллярной трубки в газовую бюретку Ж. [c.17]

Далее в коническую колбу на 250 см приливают 50 см дистиллированной воды, подкисленной соляной кислотой, добавляют от 10 до 30 сж (в зависимости от содержания серы в угле) 0,1 н. раствора иода и вводят при взбалтывании 25 см раствора, взятого из мерной колбы пипеткой. Избыток иода, не вступивший в реакцию, оттитровывают 0,1 н. раствором гипосульфита. Выход сероводорода определяется следующим образом. Пусть привес поглотительного сосуда 8 составил 0,284 г взято 0,1 н. раствора иода 26,2 см израсходовано на обратное титрование 0,1 н. раствора гипосульфита 14,1 см . [c.109]

Далее добавляют 6—7 мл концентрированной уксусной кислоты (98%), в которой после непродолжительного взбалтывания осадок растворяется, затем добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, 25 мл спирта и 50 мл эфира. Сразу образуется обильный осадок белого цвета, который довольно быстро оседает на дне сосуда. Через час вещество отсасывается, промывается спиртом (до прекращения реакции иа метилоранж) и эфиром. Выход =—0.75 г или 70% теоретического. [c.45]

Выполнение реакции. К эфирному или спиртовому раствору амина прибавляют по каплям при сильном взбалтывании свежеприготовленный на холоду концентрированный раствор метафосфорной кислоты. Образуется аморфный осадок, при малом количестве амина пристающий к стенкам сосуда и переходящий опять в раствор при прибавлении избытка метафосфорной кислоты или воды. [c.655]

В реторте (или колбе Вюрца) пз термостойкого стекла, соединенной с приемником, 30 г иода обливают (noa тягой) 105 мл 98—99%-ной HNOj (ч.,пл. 1,54) и при взбалтывании слегка нагревают. Выделяющиеся окислы азота удаляют, продувая через реакционный сосуд сильную струю воздуха струю воздуха подают в стеклянную трубку, конец которой, обмотанный асбестовым шнуром, должен плотно закрывать тубус реторты. Часть азотной кислоты отгоняется и увлекает с собой иод, поэтому время от времени прекращают нагревание, дистиллат переливают обратно в реакционный сосуд н нагревают снова. По окончании реакции в реторте остается белый осадок. Его растворяют в небольшой количестве воды и уиаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до образования значительного количества кристаллов и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над конц. HjSO . [c.172]

В 12-литровую круглодоннуго колбу помещают 870 г (5 молей) хлористоводородного л-фенетидина и 1 200 г (20 молей) мочевины (примечание 1). К этой смеси добавляют 2 л воды, 40 мл концентрированной соляной кислоты и 40 мл ледяной уксусной кислоты и суспензию после энергичного взбалтывания нагревают до кипения. Полученный таким образом темнопурпуровый раствор поддерживают при сильном кипении в продолжение 45—90 мин., пока реакция не завершится. В течение первой половины периода нагревания раствор остается прозрачным. Выделение препарата начинается во второй половине процесса и продолжается с возрастающей скоростью до тех пор, пока все содержимое сосуда внезапно не превратится в сплошную твердую массу. В этот момент источник нагревания следует немедленно отставить (примечание 2). [c.65]

Бензиновый раствор хлорамина отделяют от водного слоя в охлажденной 1-литровой делительной воронке с короткой ножкой и промывают последовательно 50 мл охлажденного до 0° 3 н. раствора едкого натра (примечание 7), 50 мл ледяной воды и 50 мл холодного 2 н. раствора серной кислоты. Бензиновый раствор становится почти бесцветным. Хлорамин извлекают из раствора с помощью серной кислоты следующим образом. Смесь 200 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) и 80 мл воды охлаждают до 0° и оставляют стоять в соприкосновении с бензиновым раствором в течение 10 мин. без взбалтывания, а затем в течение еще 20 мин., взбалтывая ее время от времени содержимое реакционного сосуда поддерживают в холодном оо-стоянии, погружая сосуд в баню со льдом. После отделения кислотного слоя бензин экстрагируют двумя порциями холодной концентрироваппой серной кислоты по 60 мл. Соединенные вместе сернокислотные вытяжки используют в реакции циклизации (примечание 8). Бензин, который содержит лишь следы хлорамина, отбрасывают. [c.130]

Приготовление. 5,53 г калия йодида и 3,55 г калия йодата помещают в стеклянный сосуд с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды, 40 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и взбалтывают до полного растворения образующегося при реакции йода затем прибавляют 10 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и снова взбалтывают. Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1 % раствор калия йодата при сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1 % раствор калия йодида до появления слабо-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь ли-монно-желтый цвет. [c.69]

Получоше бромциана по методу Шолля. К 150 г брома,, покрытого небольшим слоем воды, прн непрерывном взбалтывании и охлаждении льдом прибавляют по каплям охлажденный до 0° раствор 65 г чистого (96—98% -ного) цианистого калня. Хотя каждая прибавляемая капля, особенно вначале, вызывает шипение, реакция протекает количественно и совершенно не сопровождается выделением бурых веществ При проведении реакции нет необходимо сти строго держать температуру при (Р, так как даже периодический подъем температуры до 30° не отражается на результатах. К концу реакции выделяется кристаллическое вещество, причем в таких количествах, что жидкость превращается в густую кашицу. Это вещество представляет собой, вероятно, двойное соединение бромпиана с бромистым калием, которое снова распадается при последующей перегонке. Когда бром, находящийся на дне реакционного сосуда, исчезает, что довольно точно совпадает с концом прибавления указанного количества цианистого калия, прибавляют еще несколько капель раствора циаиистого калия до перехода окраски в желтый цвет, но не более, так как. при дальнейшем прибавлении раствор приобретает бурую окраску и выделяет [c.27]

Миграция и трансформация в окружающей среде. X. способен самоокисляться. Свет и повышенная температура ускоряют эту реакцию. В воде X. не стабилен. Легко мигрирует в воздушную среду вследствие высокой летучести. При внесении в воду 0,1 мг/л X. уже через 15—60 мин специфический запах его не обнаруживается. После 1,5 ч взбалтывания воды, содержащей X. 50 и 100 мг/л, в открытых сосудах остается меньше 8 мг/л X. Повышение температуры воды способствует более быстрому исчезновению X. (Катосова). [c.504]

К числу наиболее точных исследований, показывающих, что при химических превращениях вес вещества сохраняется, относятся определения бельгийского ученого С гаса, подробнее изложенные в главе 24 (при серебре), так как он точно взвешивал (производя все необходимые поправки) действующие и происходящие вещества.. андольт (1893), производя некоторые реакции в запаянных стеклянных трубках с двумя вниз направленными (как в букве П) ветвями и взвешивая вти трубки до реакции (когда реагирующие растворы находились в двух отдельных ветвях трубки) и после нее (т.-е. после смешения растворов чрез взбалтывание содержимого), нашел также или полное сохранение веса, или столь ничтожное его иаме-нение (напр., 0,2 лн), что его можно приписать неизбежным погрешностям взвешиваний. В настоящее время можно, однако, взвешивать гиря, подобные платиноиридовым, весящие от 1000 до 400 г, с полной точностью до стомиллионных долей килограмма, как это достигнуто в Главной Палате мер и весов, но такая высокая (высшая, чем в каких-либо иных непосредственных измерениях) точность достижима только при соблюдении множества предосторожностей и только для тел такой твердости и неизменяемости, как плати-ноирядовые гири. В обычных же химических исследованиях, особенно когда взвешивают стеклянные сосуды и жидкости или газы, едва достижима уверенность в десятых долях миллиграмма, потому что разного рода поправки ва взвешивание (приведение к пустоте), стирание поверхности, гигроскопичность и др. более или иенее влияют на результат. [c.357]

Существует несколько методов определения небольших примесей кислорода в ацетилене. Обычный химический метод сходен со стандартным методом определения кислорода, растворенного в воде. РНд препятствует окислению, а HjS мешает иодометрическому определению (HjS + 12= 2HI -f- S), поэтому ацетилен сначала очищают от этих примесей. Для этой цели в качестве поглотительного раствора используют раствор ацетата свинца, можно также использовать <3,01 на раствор иода с последующей промывкой раствором NaOH. Затем очищенным газом наполняют сосуд емкостью Ъ л, из которого предварите-пьно удаляют кислород кипячением в нем воды. Кипящую воду сливают из сосуда, а затем запаивают его и охлаждают. Перед наполнением сосуда испытуемым газом в него засасывают растворы MnSO и KI — КОН. Газ перемешивают с j -пензией Мп(0Н)2 путем взбалтывания содержимого сосуда, например, вращением в течение 2 ч со скоростью 50 об/мин. Кислород окисляет Ми(0Н)2 до Мп(ОН)з после откачки ацетилена и подсоса серной кислоты (подкисление прекращает дальнейшие реакции с кислородом) выделяется иод [c.319]

В 1935 г. Гибер и Ромберг [7], следуя но пути, впервые указанному французским химиком Жоб, описали способ получения гексакарбонилов хрома, молибдена и вольфрама. Все три указанных соединения получаются при действии окиси углерода на находящиеся в эфирно-бензольном растворе (в растворенном или взвешенном состоянии) хлориды соответствующих металлов. Реакция должна проводиться нри отсутствии влаги и кислорода. Практически она осуществляется таким образом. В сосуд, предварительно заполненный азотом или углекислотой, вводится отвешенное количество хлорида металла (обычно около /зо моля) затем после дополнительного пропускания СОз, обеспечивающего вытеснение небольших количеств воздуха, в сосуд из капельной воронки подается смесь из безводного, перегнанного над натрием, эфира и сухого бензола (по 50 мл). Далее, в капельную воронку наливается раствор свежеприготовленного магний-бром-этила, который небольшими порциями подается в реакционный сосуд при одновременном пропускании тока сухой окиси углерода и постоянном сильном встряхивании. По окончании поглощения газа, которое наступает через 3—4 часа ( =0—5°), содержимое реакционного сосуда малыми порциями при постоянном взбалтывании вносится в колбу с 20%-ной Н2804, охлажденной льдом. По окончании этой операции производилась отгонка с водяным паром. Сначала перегонялся эфир, затем бензол и вода. В приемнике получались эфирнобензольный и водный слои. Продолжительность отгонки с водяным паром около двух часов. Эфирно-бензольный слой отделялся в делительной воронке, а водный слой подвергался дополнительному двукратному извлечению эфиром. Эфирная вытяжка добавлялась к эфирно-бензольному слою и затем проводилась отгонка эфира на водяной баие при температуре не выше 60°. После отгонки эфира раствор охлаждался ледяной водой. В случае опытов с СгС1д при этом начиналась кристаллизация бесцветных кристаллов гексакарбонила хрома. [c.349]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология