мино-изо-валериановая кислот

Элюирование начинают с пропускания чистого бензола, который вымывает сначала капроновую, потом валериановую кислоты. Растворитель вводят в трубку колонки через капельную воронку, а под колонку подставляют приемник. Скорость вливания растворителя через капельную воронку регулируют так, чтобы в приемнике в течение 2—3 мин собиралось 2 мл растворителя. Когда соберется 2 мл, приемник заменяют другим. [c.227]

Ниже приводится расчет константы скорости реакции этерификации через 30 мин для смеси гексанол-1 —н-валериановая кислота. Кислотное число смеси через 30 мин после начала реакции Ст = - 245,7. [c.337]

Соединенные эфирные растворы валериановой кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют и нагревают его в стакане 10—15 мин при 100° С (для удаления примесей летучих органических веществ— продуктов побочных реакций). Затем охлаждают щелочной раствор и при охлаждении и перемешивании стеклянной палочкой осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой до сильнокислой реакции (по конго). Отделяют всплыв- [c.239]

На хроматограммах получают четко отделенные симметричные пики кислот, выходящих в последовательности уксусная, пропионовая, изомасляная, н-масляная, изовалериановая, к-валериановая. Продолжительность анализа — 3 мин. [c.277]

Меры при несчастных случаях. В лаборатории должна быть аптечка как мини.мум со следующим набором медикаментов марганцовокислый калий (5%-ный раствор) сода двууглекислая (сухая и 1%-ный раствор) борная кислота (сухая и 1%-ный раствор) уксусная кислота (2%-ный раствор) танин мазь от ожогов йодная настойка нашатырный спирт валериановые капли. [c.32]

Соединенные зфирные растворы валериановой кислоты повторно встряхивают с разбавленным раствором едкого натра, щелочной раствор отделяют и нагревают его в стакане 10— 15 мин при 100° С (для удаления примесей летучих органических веществ — продуктов побочных реакций). Затем охлаждают щелочной раствор и при охлаждении и перемешивании стеклянной палочкой осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой до сильно кислой реакции (по конго). Отделяют всплывший слой валериановой кислоты, высушивают ее плавленным сульфатом натрия или магния и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 182—187° С . Чистая н.-валериановая кислота кипит при 187° С, выход 15 г (60% теоретического) (примечание 2). [c.327]

В достаточной величины круглодонную колбу из иенского стекла или пирекс, стоящую на паровой бане, вносят 5,1 кг моногидрата валериановой кислоты и 7,8 Кг ментола и пропускают. в смесь сухой хлористый водород (приготовление его см стр. 371), сначала 4 часа без нагрева, затем начинают постепенно нагревать, все время продолжая пропускать хлористый водород . Берут изредка пробы, взбалтывают с водой, нейтрализуют содой и смотрят, насколько прошел процесс этирификации. Когда, он окончен (примерно через 7 час. пропускания хлористого водорода), смесь промывают в одной или нескольких склянках с тубусом у дна. Сначала основательно промывают водой, пока промывная вода почти не перестанет давать реакции с азотнокислым серебром. Затем следует промывка очень разбавленным раствором едкого натра (но не содой, гак как вследствие выделения углекислоты в склянках может создаться избыточное давление, что опасно и может привести к потерям ). Сначала взбалтывают % мин., самое большее 1 мин., с маленьким избытком раствора щелочи, затем быстро отделяют раствор и опять промывают водой. Разбавленная щелочь и даже вода действуют на эфир омыляюще, хотя и медленно. Взбалтывание и отделение обоих слоев должно поэтому производиться очень тщательно. [c.210]

Фенол, валериановая кислота Фенилвалериано- вый эфир GuS 4 в уксусном ангидриде, при нагревании, 57 мин. Выход 84.5% [461] [c.914]

Элюирование начинают с пропускания чистого бензола, который вымывает сначала капроновую, потом валериановую кислоты. Растворитель вводят в трубку колонки через капельную воронку, а под колонку подставляют приемник. Скорость вливания растворителя через капельную воронку регулируют так, чтобы 2 млъ приемнике собралось в течение 2—3 мин. По достижении 2 мл приемник заменяют другим, а жидкость из первого приемника переносят в маленькую коническую колбу емкостью 25 мл, обмывая его стенки 2 мл этилового спирта и присоединяя промывные воды к раствору в колбе, после чего титруют раствором едкого кали с фенолфталеином. После прекращения вытекания капроновой и валериановой кислот приступают к элюированию раствором Б62 (см. Реактивы ), который извлекает масляную кислоту. Затем пропускают Б65, извлекающий пропионовую кислоту. (Каждую порцию элюата ъ 2 мл титруют.) Далее последовательно пропускают растворы Бб , Бб , Бб о, Бб и Бб,д. Уксусная кислота извлекается Б620, муравьиная Ббд(,. Промежуточные растворы пропускают для того, чтобы состав растворителя [c.197]

Гилман и Паркер [4] на примере получения н-валериановой кислоты исследовали различные факторы, влияющие на выходы кислот в жирном ряду. Как и в случае ароматических соединений (см. выше), существенную роль играют температурные условия при кипении эфира во время реакции с углекислым газом выход кислоты составляет47%, при 16° С и при 0° С 75%, при —15° С — 78%. Увеличение концентрации реактива Гриньяра до 0,2 моля в 100 лл эфира несколько снижает выход (возможно из-за трудности перемешивания). Время пропускания углекислого газа, по Зелинскому [5], иногда может быть очень коротким (5—10 мин.) Губен [6] пропускал его 12 час. По Гилману и Паркеру [4], наиболее благоприятный темп пропускания 0,5 л в минуту (при скорости пропускания 1 л в мин. выходы падали с 78 до 72%, при скорости 1,5 л в мин.—до 64%). Пропускание углекислого газа во время получения реактива Гриньяра не имеет преимуществ [7]. [c.297]

Получение к-валериаиовой кислоты [35]. Раствор бромистого к-бутилмагния, полученный из 12 г магния и 68,5 г бромистого бутила в 200 мл эфира, охлажден смесью льда и соли, и капельная воронка заменена каучуковой пробкой. Периодически открывая и быстро закрывая пробку, в колбу небольшими порциями вносят кусочки твердой углекислоты (нельзяприменятьтвердуюуглекислоту, долго остававшуюся на воздухе и покрытую инеем) перед употреблением крупные куски такой углекислоты надо протереть сухой тряпкой быстро разбить их и ввести мелкие куски в колбу. Добавление твердой углекислоты нре крашено, когда реакционная смесь загустела и колба покрылась снаружи инеем. Затем постепенно прибавлен (при охлаждении льдом и сильном перемешивании) раствор 14 мл концентрированной серной кислоты в 75 мл воды и перемешивание продолжено, пока не образовались два прозрачных слоя. Эфирный раствор отделен, водный—экстрагирован эфиром (трижды по 50 м,л). Из соединенных эфирных растворов валериановая кислота извлечена встряхиванием с разбавленным раствором едкого натра шелочной раствор отделен и нагрет в стакане 10—15 мин. при 100° С (для удаления примеси летучих органических веществ — продуктов побочных реакций). Затем щелочной раствор при сильном охлаждении и перемешивании стеклянной палочкой осторожно подкислен концентрированной соляной кислотой до сильно кислой реакции (по конго). Всплывший слой валериановой кислоты отделен, высушен безводным сульфатом натрия или магния и перегнан из колбы Вюрца. Собрана фракция с т. кип. 182—187° С, выход 28—30 г. [c.300]

Лучшим опытом по матрице является опыт, где критерий разделения для С4 = 4,3 для = 6,6 и время удерживания валериановой кислоты 12 мин. Этот результат вполне удовлетворителен, и на этом можно было бы закончить исследование. Однако если возникает предположение о наличии неоднородности, следует попытаться его проверить. Можно указать, по крайней мере, на две причины возникновения неоднородности дисперсий. Первая заключается,в несове нстве способа измерения хроматограмм линейкой и лупой с градуировкой, вторая обусловлена различием дисперсий из-за недостаточной растворимости изучаемых кислот в воде, вследствие чего не всегда удается ввести одинаковую пр бу раствора во всех опытах. Оказывает влияние также и недостаточно точная калибровка микрошприиа. [c.51]

Ход анализа. Микрошприцем в хроматографическую колонку через испаритель вводят 3—10 мкл пробы из каждого поглотительного прибора для разделения в следующих условиях температура термостата колонок 130°С, испарителя— 180°С расход газа-носителя и водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч опюси-тельные времена удерживания воды 1,00, уксусной кислоты — 4,0, пропионовой кислоты — 5,74, изомасляной кислоты — 6,52, масляной кислоты — 7,96, изовалериановой кислоты — 9,92 валериановой кислоты— 13,07. [c.108]

Нитробензамидо-Ы ) -валериановую кислоту бромируют, пользуясь приведенной ниже методикой Фишера и Земплева [5]. Смесь 50 г 5-(3-нитробензамидо)-валериановой кислоты и 6 г красного фосфора растирают в ступке. Смесь охлаждают в бане с водой и в течение 12—15 мин. к ней добавляют по каплям 125 г брома. Происходит быстрое выделение бромистого водорода, и полученную смесь подогревают на водяной баие не более [c.213]

Гилман и Паркер [4] на примере получения н-валериановой кислоты исследовали различные факторы, влияюш,ие на выходы кислот в жирном ряду. Как и в случае ароматических соединений (см. выше), суш,ественную роль играют температурные условия при кипении эфира во время реакции с углекислым газом выход кислоты составляет47%, при 16° С и при 0° С 75%, при —15° С — 78%. Увеличение концентрации реактива Гриньяра до 0,2 моля в 100 мл эфира несколько снижает выход (возможно из-за трудности перемешивания). Время пропускания углекислого газа, по Зелинскому [5], иногда может быть очень коротким (5—10 мин.) Губен [6] пропускал его [c.297]

Поскольку в описываемых экспериментах для осушения пе ны требовалось не менее 3—5 мин, то по условию сохранения контакта пены с фильтром концентрирование можно было пр вести прн соотношении концентрации компонентов до 50 для смеси валериановая кислота/додецилбензолсульфонат и д 8 1 для смеси сапонин/ сульфонат (рис. 10.8). Наибольши коэффициент концентрирования валериановой кислоты, равнь 60, достигается при соотношении компонентов 30 1 концентра ция извлеченной кислоты в пене составляет 1,5 моль/л Следует отметить, степень концентр 1рования валериановой кислот в пене, осушаемой в гравитационн i поле, очень низка [594. [c.377]

Этоксиацетилен, этиловые эфиры муравьиной, уксусной, изо-валериановой и бензойной кислот Этиловые эфиры (3-алкокси-а,Р-непре-дельных кислот ВРд. 0(С2Нб)а 0°С, 15 мин. Выход 6—31% [411] [c.200]

Метанол, Н З Уксусная кислота, спирты (Сг—Св) Пропионовая (масляная, валериановая, изовалериановая) кислота, н-пентанол Метилмеркаптан (I), диметилсульфид (И) Эте рифт Соответствующие сложные эфиры, HjO ЗА1гОз 2SiOa 370 С, время контакта 1—4 сек, 400 мл мин. Общая конверсия 21,7%, отношение I II = 66,6 (мол.) [1486] мция, гидролиз Алюмосиликат 1 бар, 140—250° С [1487] [c.272]

Кислоты. Жирные кислоты (муравьиная, уксусная, валериановая, капроновая) летучи с водяным паром. Метод определения состоит в отгонке их из исследуемой воды подкисленной фосфорной кислотой с последующим титрованием отгона едким натром в присутствии фенолфталеина. Определению мешают сернистый газ, дауокись углерода, сероводород, которые удаляют кипячением полученного дистиллята в течение 30 мин. с обратным холодильником [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология