Фосфор фракции

Г руппа фосфора. Фракции фосфора Раствори- тели Предполагаемые формы [c.188]

Фосфор Р Мышьяк Аз Сурьма 5Ь До 10- 10-6-10-1 До 10-6 Р в виде фосфорорганических соединений. Аз присутствует во всех фракциях разгонки нефти Подгруппа ванадия [c.211]

Твердая фаза печной среды представляет собой катализаторы, золу сгоревшего твердого топлива, пыль и мелкие фракции исходных материалов, футеровки, полученных продуктов (фосфорит, кокс, [c.83]

Твердая фаза печной среды перемещается внутри печи самостоятельно совместно с крупными фракциями исходных материалов и получаемых продуктов. Она может быть также в виде взвешенных частиц в газовой фазе печной среды, которые существенно ухудшают качество получаемого продукта, загрязняя его и увеличивая выход шламов (желтый фосфор,- серная кислота и т. д.), снижают стойкость футеровки, ухудшают гидродинамику печного процесса. [c.84]

Экстракцией диметилформамидом западносибирской нефти и с помощью последующего хроматографического разделения экстракта авторам удалось обнаружить на тонкослойной хроматограмме обособленные фракции, дающие характерное окрашивание с реактивом на фосфор [952]. ПК сиектр этих фракций показал наличие связей Р—О—С II Р=0. Таким образом, по крайней мере часть фосфора в нефти входит в состав соединений вполне определенной структуры, носящих, по-видимому, обычный для нефтей гомологический характер. [c.176]

Жидкость Г аз—жидкость Твердое тело Радиолиз органических и сероорганических соединений очистка сточных вод облучение смесей предельных углеводородов с треххлористым фосфором модифицирование масел и жидких фракций нефти Окисление органических соединений при 25 °С очистка сточных вод в присутствии кислорода или воздуха Модифицирование полимеров, неорганических материалов, вулканизация и модифицирование эластомеров [c.192]

При добавке к высоковязким сернистым мазутам присадки ВНИИ НП-102 (или ее модификации — присадки ВНИИ НП-103) значительно снижается коррозия котлов, уменьшаются нагарообразование и отложения сажи на поверхностях нагрева в котлах [311]. Присадка ВНИИ НП-102 используется для топлив, предназначенных для двигателей морских судов, а также для тяжелых дизельных топлив. Присадка ВНИИ НП-102 состоит в основном из фракции дизамещенных гомологов нафталина присадка ВНИИ НП-103 помимо гомологов нафталина содержит 0,26% бария (в виде алкилфенолята или диалкилдитиофосфата), 0,42 % меди (в виде нафтената) и 0,12 % фосфора. Соединения бария и фосфора служат для усиления моюще-диспергирующих и противокоррозионных свойств присадки, соединения меди добавляются для улучшения сгорания топлива. [c.277]

В течение последних 15 лет в СССР были разработаны в опытно-промышленном масштабе процессы получения малеинового ангидрида окислением фурфурола, бутиленовой фракции, полученной после первой стадии дегидрирования бутана, а также пипериленовой фракции, являющейся побочным продуктом процесса производства изопрена дегидрированием изопентана. Разработаны катализаторы, предназначенные для работы в неподвижном слое. Катализатор окисления фурфурола, состоящий из окислов ванадия, молибдена, фосфора, никеля и натрия, нанесенных на непористый носитель, позволяет довести выход малеинового ангидрида на стадии контактирования до 60%. Катализатор окисления бутиленовой и пипериленовой фракций, состоящий из модифицированной ванадий-фосфорной массы, нанесенной на шариковый силикагель, при 450 °С обеспечивает выход по малеиновому ангидриду 54—50% и производительность более 100 кг /(м катализатора-ч). [c.213]

Испытания на одном ферросплавном заводе сернистого нефтяного кокса показали, что содержание фосфора в полученном фер-ро.хроме вполне соответствует нормам (0,02—0,025% Р). Однако наличие серы в коксе (4,0% 5) вызывает интенсивный износ оборудования, которое не приспособлено для переработки сернистых нефтяных коксов. Для этой цели лучше использовать мелкие фракции кокса и орешка, полученные при коксовании малосернистых нефтяных остатков. [c.36]

Каталитическое хлорирование применяют для газообразных и жидких алканов. Для хлорирования в жидкой фазе, используют хлориды иода, фосфора, серы, сурьмы, железа, олова [45]. Примесь алкенов играет роль гомогенных катализаторов. Хорошие результаты получают при хлорировании нефтяных фракций (175—275 °С) с низким содержанием аренов. Например, гомогенное каталитическое хлорирование керосиновой фракции проводилось в присутствии иода (массовое содержание 0,04%) при 60 °С в течение 6—7 ч. Гомогенное каталитическое хлорирование происходит в присутствии веществ, способных образовывать свободные радикалы, например тетраэтилсвинца. [c.201]

Элементы подгруппы азота в количествах до 10 % существуют в дистиллятах и остатках перегонки нефти в виде мышьяк, сурьма- и фосфор -органических соединений со связями типа Э-С, Э-S, Э-Н, Э-0-S, 3=0. Предполагается, что низкомолекулярная фракция соединений As и Sb представлена их алкил- или арилпроизводными, а высокомолекулярные соединения как производные от внедрения их в молекулы асфальтенов по механизму замещения серы. [c.17]

Работа с красным фосфором (ОСЧ) требует особых мер предосторожности. Красный фосфор всегда содержит фракцию белого фосфора, энергично самовозгорающегося на воздухе. Поэтому при измельчении красного фосфора, при трении или ударе возможно возгорание. Необходимо куски красного фосфора измельчать, постепенно сдавливая в тисках и завернув предварительно в батистовую салфетку. При возгорании немедленно забросать фосфор влажным песком, а при попадании на кожу промыть пораженное место 10%-ным раствором Си5()4. [c.5]

Конденсационный сосуд- /, содержащий сконденсированный фосфин, помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью из твердой углекислоты и ацетона конденсатор 3 помещают в сосуд- Дьюара с жидким воздухом н дистиллируют фосфин через трубку 2 с пятиокисью фосфора в конденсатор 3 при этом все краны, кроме крана I, закрыты. Затем закрывают кран I и разделяют фосфин на фракции посредством дистилляции из конденсатора 3, помещенного в баню с температурой —125 °С, в конденсаторы 4, 5, 6 охлаждаемые жидким воздухом. Небольшую первую фракцию отбрасывают и конденсируют приблизительно одну треть всего материала в сосуде 4. Среднюю [c.218]

Чистоту газа устанавливают методом сравнения давления паров отдельных фракций сжиженного трехфтористого фосфора пря одинаковой температуре. Газ можно считать чистым, если давление паров двух последовательно полученных фракций отличается не более чем на 1 мм рт. ст. [c.225]

Получение. Проводят электролиз в описанных выше условиях. Полученный газ сушат последовательно над хлоридом кальция и пятиокисью фосфора и сжижают при охлаждении До —78 °С. Откачивают несконденсированные газы и далее проводят фракционную перегонку, отбрасывая начальную фракцию (см. стр. 216). [c.240]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

ГОНЯЮТ на водяной бане сероуглерод [осторожно] легко воспламеняется]), а затем на сетке—трехбромистый фосфор, собирая фракцию, кипящую при температуре 170—173° т. кип. чистого трехбромистого фосфора 172,9°. [c.710]

После этого обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют на песчаной бане хлорокись фосфора (110—122° С). Остаток перегоняют при атмосферном давлении, собирая фракцию с тем. кипения 173— —175°, или перегоняют в вакууме при 89—60° (32 мм). Выход 34,3 г или 88% теоретического. [c.161]

Учитывая, что обмен. лакроэргическ их фосфорных соединений аденозинтрифосфорной и креатинфосфорной кислот происходит с участием неорганического фосфора, интенсивность об-ноБления этих соединений мы характеризовали величиной относительной удельной активности (ОУА). ОУЛ представляет собой отношение удельной активности фосфора фракции к удельной активности неорганического фосфора исследуемой ткани н позволяет характеризовать скорость обмена. [c.441]

В связи с открытием этой реакции предлагается обрабатывать фосфором фракции нефти, содержащие серу. Очевидно, имеется в виду, что дисульфиды нефти с фосфором дадут тритиофосфиты, которые будут стабилизаторами соответствующих технических продуктов. [c.74]

Удельная активность фосфора нуклеопротеидов в листьях побега подвоя у растений первого варианта была примерно в 1,5—2 раза меньше удельной активности фосфора нуклеопротеидов в старых листьях привоя. Во втором варианте это отношение было более широким, например удельная активность фосфора нуклеопротеидов в листьях побега подвоя была в 4—6 раз меньше удельно активности фосфора нуклео-протеидной фракции в старых листьях привоя. Наконец, у растений третьего варианта наблюдалось еще более заметное различие между величинами удельной активности фосфора фракции нуклеопротеидов в листьях подвоя и привоя в листьях подвоя она была в 10—20 раз меньше, чем в старых листьях привоя. [c.107]

Нитрофоска представляет собой продукт светло-серого цвета с температурой теплового разложения 198—200 °С. Разложение нитрофоски в изотермических условиях при 170—240 °С протекает с автокаталитическим ускорением (после некоторого индукционного периода скорость разложения резко возрастает). В период автокаталптического разложения из нитрофоски выделяется 35— 40% газообразных продуктов. При горении из нитрофоски в газовую фазу удаляется 94—96% азота, 40% хлора и 30% фосфора нитраты и NH4 I разлагаются полностью. Температура самовоспламенения аэровзвеси нитрофоски влажностью 0,4% для фракции 0,5—0,25 мм составляет 550—540 С и для фракции 0,25 мм она равна 380—390°С. [c.57]

Исследования подтвердили правильность исходного предположения Мабери таким же путем может быть объяснено соотношение в содержании неуглеводородных элементов. Сера, азот, кислород, реже фосфор, а также малые количества ванадия и никеля всегда присутствуют в виде углеводородных соединений, однако сами неуглеводородные элементы содержатся в едва заметных количествах. Если предположить далее (а это весьма вероятно), что инородные элементы распределены приблн.чительно так, что один атом приходится на одну молекулу углеводорода, то следует прийти к выводу, что, несмотря на незначительное содержание самого элемента, содержание его углеводородного соединения может быть более или менее значительным. Так, например, если масляная фракция со средним молекулярным весом 300 содержит 1 % серы, то эта же фракция может содержать приблизительно 10% сернистых углеводородных соединений. Естественно, что возможно частичное перекрывание элементов известно, что ванадий и никель обычно присутствуют в виде компонентов асфальтовых комплексов, которые в настоящее время принято рассматривать как серу- или кислородсодержащие соединения. [c.50]

Ход определения. Образцы катализаторов предварительно измел1)Чают и для титрования отбирают фракцию, прошедшую через сито с отверстиями 0,25 мм и оставшуюся на сите с отверстиями 0,10 мм. Высушенные катализаторы пересыпают во взвешенные колбы с притертыми пробками в сухой камере (относительная влажность 10—12%). Камеру сушат сухим азотом, получающимся при испарении жидкого азота в металлическом сосуде Дьюара, и пятиокисью фосфора. Колбы с катализаторов взвешгшают (навеска около 0,1 г) и снова помещают в сухую камеру, где н них наливают по 5 мл сухого бензола. Затем в каждую колбу прибавляют пз бюретки (с ценой деления 0,01 мл) разное количество 0,05 и. раствора бутиламина в бензоле (в каждой последующей колбе титранта должно быть больше на 0,01—0,02 мг-экв на 1 г катализатора). [c.132]

Большие перспективы ГЖХ идентификации ГАС кроются в использовании селективных детекторов, часто позволяющих определять ГАС без их предварительного выделения из углеводородной смеси или при их неполном разделении с другими компонентами. Наиболее интересные в этом отношении спектрофотометрические детекторы, основанные на измерении УФ [163] или ИК [163, 168, 287] поглощения функциональными группами или эмиссии атомами С, К, 3 и др. в вакуумной УФ области [288], при изучении ГАС нефти иока практически не применялись из-за сложности и высокой стоимости аппаратуры. Близкие к последнему типу по принципу действия эмиссионные пламенно-фотометрические детекторы использовались при изучении сиределения сернистых соединений в нефтяных дистиллятах [289, 290]. Азотистые компоненты нефтяных фракций определялись с помощью детектора Холла [291 ] и особо чувствительного к соединениям фосфора и азота термоибниого детектора (ТИД) [292]. Низкая чувствительность ТИД к сероароматическим соединениям использовалась для селективного обнаружения тиофеновых производных по их характерным отрицательным пикам на хроматограммах [293]. [c.35]

Из соедпненпй типичных неметаллов в форме элементоорга-пическпх в нефти могут присутствовать вещества, содержащие кремний, германии, селен, теллур, фосфор и галоиды (хлор, бром п под). Наличие перечисленных микроэлементов в дистиллятных фракциях позволяет предполагать, что там они связаны с небольшими углеводородными радикалами. Селен и теллур, присутствующие обычно в нефтях в очень малом количестве, видимо, образуют соединения, подобные сернистым. Галоидированные продукты могут быть во всех классах нефтяных соединений, но имеются сведения, что бром более других галоидов тяготеет к сложным структурам типа асфальтеновых [887, 888]. [c.163]

Присадку ИХП-388 получают, обрабатывая оксидом магния смесь алкилфенола и продукта взаимодействия сульфида фосфора (V) с сополимером изобутилена со стиролом. Процесс состоит из стадий получения сополимера изобутилена со стиролом, обработки сополимера сульфидом фосфора (V) (фосфоросернение), нейтрализации смеси алкилфенола и фосфоросерненного сополимера оксидом магния и отделения механических примесей центрифугированием. В синтезе используют изобутан-изобутиленовую фракцию, стирол, хлорид алюминия (катализатор, сульфид фосфора (V), алкилфенол, оксид магния, масло М-8 (разбавитель). [c.239]

Эффективной промышленной присадкой к остаточным топливам является присадка ВНИИ НП-102, представляющая собой фракцию гомологов нафталина, в основном двузамещенных нафталинов (см. табл. 5. 66). Присадка ВНИИ НП-103, — модификация этой присадки кроме гомологов нафталина, содержит небольшие количества различных элементов 0,26% бария, 0,12% фосфора и 0,42% меди. Барий и фосфор вводятся в виде алкилдити-офосфата бария или в виде фенолята бария и алкилдитиофосфата и [c.327]

Рассеивание материалов по крупности их зерен как метод обогащения применяется в тех случаях, если порода состоит из прочных (вязких) и непрочных (хрупких) минералов последние измельчаются легче, чем прочные, и при рассеивании про.чодят через отверстия сита. Так, например, отделяется фосфорит от пустой породы. Рассеивание минерального сырья называется грохочением, а применяемые металлические сита — грохогатиц. Можно пропустить материал через несколько 1-рохотов со все уменьшающимися отверстиями и получить несколько фракций. Рассеивание применяется также для сортировки по крупности зерен (ситовая классификация) более или менее однородного (по составу) материала так, например, делят на несколько фракций уголь и кокс. [c.10]

Несколько менее высокие показатели наблюдаются при окислительном дегидрировании амиленов. В табл. 11.1 приведены результаты, полученные на лабораторной установке с применением фосфор-висмут-молибденового катализатора (13% активной массы на силикагеле) при дегидрировании фракции, содержащей практически только амилены. Известно, что при использовании сырья, содержащего другие углеводороды С5, в частности пиперилен и изопрен, а также при проведении процесса в металлических реакторах, показатели несколько ухудшаются. Тем не менее методом окислительного дегидрирования изоамиленов, по-видяыому, может быть получен изопрен с наибольшим выходом. [c.360]

Хроматографическое исследование извлеченных аналогичным образом асфальтенов и смол также показало увеличение содержания высокомолекулярных фракций и уменьшение содержания масел. Это наблюдалось больше во фракциях светлых масел, т. е. масел с более высоким содержанием парафина и меньшей полярностью, десорбируемых с фуллеровой земли пентаном, и меньше во фракциях более тяжелых темных масел, десорбируемых хлористым метиленом. У арканзасского битума (пленка А), окисленного воздухом в присутствии в качестве катализатора пятио-киси фосфора (Р9О5), так же как и у вайомингских бит.у-мов, увеличивалась непре-дельность, о чем свидетельствует увеличение числа двойных связей на 1 г битума. Светлые масла избирательно разрушаются облучением, и ненасыщенность образуется главным образом за счет деструкции этой фракции масла. [c.168]

Крахмал. Крахмал является важнейшим резервным углеводом растений. Он образуется из углекислоты, усваиваемой растениями с помощью хлорофилла, и попадает затем в различные части растения, где используется в качестве строительного вещества. В периоды сильной ассимиляции он откладывается в корнях, клубнях и семенах (особенно обильно, например, в картофеле и семенах хлебных злаков). В холодной воде крахмал почти совсем не растворим, но горячая вода растворяет его в значительной степени, причем образуется вязкий раствор, не восстанавливающий фелингову жидкость и при охлаждении застывающий в студнеобразную массу (крахмальный клейстер). Природный крахмал всегда содержит немного фосфора, количество которого в разных видах бывает различным (0,02—0,16%). Этот фосфор, по-видимому, имеет значение для энзиматического распада крахмала. Из продуктов гидролиза картофельного крахмала была выделена глюкозо-6-фосфорная кислота. На основании исследований Макэнна различают две фракции крахмала амилозу и а м и л о-пектин (вещество оболочки). Первая растворяется в воде без образования клейстера и окрашивается иодом в чисто-синий цвет. Амило-пектин, наоборот, с горячей водой образует клейстер и от иода приобретает фиолетовую окраску. Отделение амилопектина может быть осуществлено путем извлечения щелочами или посредством электродиализа отделение амилозы достигается осаждением различными органическими веществами — спиртами (например, амиловым), сложными эфирами, кетонами, меркаптанами, парафинами. [c.454]

Подготовка. Для приготовления метилового эфира муравьиной кислоты насытить хлороводородом охлажденную смесь 306 г муравьиной кислоты и 225 г метилового спирта на следующий день разбавить смесь половинным объемом воды и перегнать на водяной бане (фракция 25—40° С). Дистиллят промыть концентрированным раствором карбоната калия (потащ) и вторично перегнать. Сушить оксидом фосфора (V). [c.85]

Полученный продукт может содержать небольшое количество океих.лорида фосфора (если хлор был недостаточно осушен), фосфора или хлорида фосфора (V). Легко можио удалить хлорид фосфора (V) нагрева]ги-ем продукта с небольшим количеством красного фосфора нри 50—70 °С и последующей перегонкой для отделения избытка фосфора. Для образования чистого P Ij сырой продукт подвергают дробной перегонке (отбирают фракцию, кипящую нри 76 °С) в перегонном аппарате, отдельные части которого должны быть соединены на и1лифах. [c.207]

После эгого в ксзлбу добавляют 0,01 г железа или хлорида железа (II), еще некоторое время пропускают хлор п колбу охлаждают до 20 °С. Затем в жидкость добавляют для стабилизации несколько капе п) хлорида фосфора (III) или в крайнем случае несколько крупинок фосфора. Для очистки смесь иерегоияют через небольшую фракционную колонку и отбирают фракцию, кипящую при 55—62 °С. Для дальнейшей очистки жидкости к ней добавляют несколько капель хлорида фосфора (III) и перегоняют нри 59 °С. Хлорид серы (И) в присутствии следов хлорида фосфора (III) сохраняется в течение нескольких дней. Разложение хлорида серы (II) сопро- [c.220]

Этот раствор нагревают до 80—85 °С и в течение 1—1,5 ч продувают через него СО, для удаления избытка Н З. Затем ашдкость перегоняют. Перегонку следует вести в приборе на шлифах. Сначала собирают фракцию, кипящую до 120 С (около 440 ил, это разбавленный раствор HI). К остатку добавляют 2 г красного фосфора, перемешивают до исчезновения бурой окраски свободного иода, отфильтровывают фосфор и жидкость перегоняют иэ колбы с дефлегматором, собирая фракцию, кипящую при 125— 127 °С. Получается около 500 мл (840 г) 56%-нои иодистоводородной кислоты. Такая кислота легко разлагается, поэтому рекомендуется добавить к ней 160 мл воды. При этом получается 1 кг 47%-ной иодистоводородной кислоты (пл. 1,51). Выход 90%. [c.170]

Для очистки кислорода применяют химические методы — промывку концентрированными растворами перманганата кадия, едкого кали и концентрированной серной кислотой. Окончательную очистку кислорода проводят методом повторной фракционированной дистилляции в вакууме при темоературе жидкого азота. Перед конденсацией га высушивают, прбпускйя его через пятиокись фосфора. При каждой дистилляции отбрасывают первую и, последнюю фракции. Применяемые аппаратура и методика описаны а етр. 313. [c.103]

Достаточная очистка газа достигается двухкратной дистиллящией полученного продукта. Для этого медленно перегоняют сковденсирОБ 1нную фторокись фосфора во второй конденсатор, охлаждаемый, до температуры около —80 °С (смесью сухого льда и ацетойа), и отбрасывают остаточную фракцию. Затем проводят дистилляцию еще раз, конденсируя фторокись фос- [c.230]

Газ пропускают через грубни с твердым едким кали, медью (нагретой до температуры каления), окисью меди (при температуре 500— 600 °С) и далее через раствор едкого кали, твердое едкое кали, пятиокись фосфора н нагретый (до температуры каления) никель, -После этого газ (аргон с примесью азота) адсорбирук1Т на хабазите или силикагеле три охлаждении жидким воздухом. Сначала откачивают предварительную фракцию (при температуре —7в°С), а затем чистый аргон, провбряя его чистоту спектроскопическим методам. [c.296]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 мл безводного бензола помеш.ают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10 начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 жл безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение - 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при поыощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20 . Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения растнора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт, ст, (примечание 1). [c.381]

Водяную баню нагревают до температуры 70—75° и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка иодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. После полного экстрагирования иода, которое продолжается 1—1,5 часа, колбу охлаждают, соединяют с холодильником Либиха и отгоняют иодистый метил, нагревая колбу на водяной бане и собирая дистиллят под слоем воды и льда (см. рис. 168). Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный слой, иодистый метил промывают несколько раз водой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия—для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и снова, водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию, кипящую при температуре 41—42,5°. Иодистый метил нужно собирать в приемник, охлаждаемый льдом, и сохранять в скляике из темного стекла [c.425]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 185 г (1 моль) этилового эфира (1-оксициклогексил-1)-уксусной кислоты в 400 мл безводного бензола и к раствору приливают 123 жл сухого пиридина (перегнанного над едким кали). К нагретой до слабого кипения (на масляной бане) смеси добавляют по каплям 92 мл хлорокиси фосфора образуется осадок хлоргидрата пиридина. Смесь нагревают в течение 3—4 часов, поддерживая ее в состоянии слабого кипения, охлаждают и добавляют по каплям около 200 мл воды. В делительной воронке отделяют бензольный слой, промывают водой и сушат безводным хлористым кальцием. Бензол отгоняют при обычном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, обирая фракцию с т. кип. 90—108°/8 мм рт. ст., которую вновь перегоняют, собирая фракцию ст. кип. 103—106°/14 мм рт. ст. (примечание 5). [c.813]

К 18,8 г (0,09 м), РСЬ, помещенного в 50 мл колбу Кляйзена с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой, добавляют 14,2 г (0,09 моля) чистой 5-нитро-2-фуранкарбоновой кислоты. Колбу осторожно нагревают маленьким пламенем, а когда реакция затухнет, смесь кипятят на масляной бане в течение 4—5 часов при 120—130°, после чего отгоняют под уменьшенным давлением хлорокись фосфора. Остаток перегоняют в вакууМе, отбирая фракцию с т. к. 119—122° при 4 мм. Выход 14,1 г (89%). [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология